CN102268581B - 一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料制备领域，具体提供了一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，具体步骤为：a、分别将浆状的氢氧化铌、氢氧化钽经压缩后在180℃-250℃的条件下烘干6h-12h，去除水分，得到粒度为20nm-90nm的氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末；b、将上述氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末与碳黑按照质量比为碳黑∶氢氧化铌粉末∶氢氧化钽粉末＝1∶0.72～2.75∶2.24～5.29的比例均匀混合，在真空炉中碳化，控制碳化温度为1250℃-1350℃，不断抽真空，当真空度达到10Pa-12Pa时结束碳化过程，然后冷却12h-16h，出料后球磨，制备得到Fsss粒度小于0.7微米的碳化钽铌固溶体粉末。该方法碳化温度低，制得的碳化铌粉末粒度小，操作过程简单易实现。

Description

一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备领域，采用低温烘干与真空冶炼相结合的的方法制取超细碳化钽铌固溶体粉末。
背景技术
（Ta，Nb）C的主要应用领域为硬质合金刀片，其作用之一：作为硬质合金晶粒生长抑制剂，在添加（Ta，Nb）C后可阻止硬质合金烧结过程中晶粒的长大；其作用之二，是与TiC一起形成除WC和Co之外的第三弥散相，显著增加硬质合金的抗热冲击，抗热压及抗氧化的能力和提高硬质合金的热硬度。
由于应用要求的不断提高和应用环境的恶劣，硬质合金的金相组织更加均匀，更加细小，对（Ta，Nb）C粉末粒度和均匀性都提出了更高的要求。如果（Ta，Nb）C粉末晶粒粗大，在合金烧结过程中活性低﹑扩散速度慢﹑团聚现象严重，难以满足硬质合金越来越高的要求。
制备（Ta，Nb）C粉末的传统方法是将普通Nb2O5粉末与固体碳球磨混合，碳管炉一次碳化或碳管炉一次﹑真空炉两次碳化而成，此方法碳化温度较高（一般需要1700～1900℃）﹑碳化时间较长，粉末粒度一般为1～3μm左右。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于通过将原料细化和降低碳化温度两个途径来实现制备超细（Ta，Nb）C粉末的目的，以达到过程易实现、流程短、投资少等优点。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，具体步骤为：
a、分别将浆状的氢氧化铌和氢氧化钽经压缩后在180℃-250℃的条件下烘干6h-12h，去除水分，得到粒度为20nm-90nm的氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末；
b、将上述氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末与碳黑按照质量比为碳黑：氢氧化铌粉末：氢氧化钽粉末=1：0.72~2.75∶2.24~5.29的比例均匀混合，在真空炉中碳化，控制碳化温度为1250℃-1350℃，不断抽真空，当真空度达到10Pa-12Pa时结束碳化过程，然后冷却12h-16h，出料后球磨，制备得到粒度小于0.7微米的碳化钽铌固溶体粉末。
所述冷却采用往真空炉中通入H2的方法。
所述混合采用双锥混料器，混料时间为4h-8h,混料量为30-80kg/炉。
本发明的原料浆状的氢氧化铌和浆状的氢氧化钽是从市场上购买的，其杂质含量要求均为：Fe：<0.01，Ca：<0.01，Al<0.01，Si<0.02，Na<0.01，Mo<0.01。
下面对本发明做进一步的解释和说明：
本发明的基本原理是：粉末产品的最终粒度决定于三个因素：（1）对原料进行处理，控制其粒度尽量的小。（2）在碳化过程中尽可能的阻止晶粒长粗，即在保证碳化完全的基础上必须尽可能的降低碳化温度。（3）粉末产品的后续处理即通过破碎等办法降低粉末产品粒度，但由于粉末产品的后续处理易于增氧﹑增铁等杂质，导致粉末纯度降低，本发明不予采用。
纳米级的氢氧化铌和纳米级的氢氧化钽与C混合进行反应时，由于原料颗粒细小使反应扩散距离缩短，反应温度降低，有效地阻止晶粒的长大。
真空碳化过程中，主要有以下两个反应：
1.Nb(OH)5→Nb2O5+H2O↑
2.Ta(OH)5→Ta2O5+H2O↑
3.Ta2O5+Nb2O5+C→（Ta，Nb）C+CO↑
由于真空碳化时，生成的H2O﹑CO气体不断地被抽走，促使上述反应向右进行，使反应在较低的温度下进行，避免晶粒的长大。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、碳化温度相对较低，本发明的碳化温度为1250℃-1350℃，而现有技术一般是1700℃～1900℃。
2、本发明得到的碳化铌粉末粒度小，一般小于0.7微米。
3、反应过程简单易实现、流程短、投资少。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
将购买得到的浆状的氢氧化铌和浆状的氢氧化钽分别经压缩并于烘箱中200℃烘干后，得到纳米级的氢氧化铌126公斤和纳米级的氢氧化钽159公斤；粒度为20nm-90nm。
再取上述氢氧化铌14.07公斤和氢氧化钽36.75公斤与8.99公斤的碳黑混合，经缓慢3小时升温至在1300℃，高温保温时间为11小时，当真空度达到10Pa时，结束碳化。通H2冷却，冷却时间为14小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.64μm，化学成分符合要求，具体成分见表1。
实施例2：
将购买得到的浆状的氢氧化铌和浆状的氢氧化钽分别经压缩并于烘箱中200℃烘干后，得到纳米级的氢氧化铌126公斤和纳米级的氢氧化钽159公斤；粒度为20nm-90nm。
再将上述氢氧化铌23.45公斤和氢氧化钽28.82公斤与9.95公斤的碳黑混合，经缓慢3小时升温至在1320℃，高温保温时间为12小时，当真空度达到12Pa时，结束碳化。通H2冷却，冷却时间为13小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.69μm，化学成分符合要求，具体成分见表1。
实施例3：
将购买得到的浆状的氢氧化铌和浆状的氢氧化钽分别经压缩并于烘箱中200℃烘干后，得到纳米级的氢氧化铌126公斤和纳米级的氢氧化钽159公斤；粒度为20nm-90nm。
将上述氢氧化铌5.92公斤和氢氧化钽43.40公斤与8.13公斤的碳黑混合，经缓慢3小时升温至在1280℃，高温保温时间为13小时，当真空度达到12Pa时，结束碳化。通H2冷却，冷却时间为12小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.65μm，化学成分符合要求，具体成分见表1。
实施例4：
将购买得到的浆状的氢氧化铌和浆状的氢氧化钽分别经压缩并于烘箱中200℃烘干后，得到纳米级的氢氧化铌126公斤和纳米级的氢氧化钽159公斤，粒度为20nm-90nm。
将氢氧化铌17.82公斤和氢氧化钽33.74公斤与9.40公斤的碳黑混合，经缓慢3小时升温至在1290℃，高温保温时间为12小时，当真空度达到11Pa时，结束碳化。通H2冷却，冷却时间为13小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.62μm，化学成分符合要求，具体成分见表1。
实施例5：
将购买得到的浆状的氢氧化铌和浆状的氢氧化钽分别经压缩并于烘箱中200℃烘干后，得到纳米级的氢氧化铌126公斤和纳米级的氢氧化钽159公斤，粒度为20nm-90nm。
将上述氢氧化铌29.68公斤和氢氧化钽24.12公斤与10.68公斤的碳黑混合，经缓慢3小时升温至在1340℃，高温保温时间为11小时，当真空度达到12Pa时，结束碳化。通H2冷却，冷却时间为14小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.66μm，化学成分符合要求，具体成分见表1。
表1超细碳化钽铌固溶体粉末的成分指标
Figure GDA00001645579300051

Claims (4)

1.一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
a、分别将浆状的氢氧化铌和氢氧化钽经压缩后在180℃-250℃的条件下烘干6h-12h，去除水分，得到粒度为20nm-90nm的氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末；
b、将上述氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末与碳黑按照质量比为碳黑：氢氧化铌粉末：氢氧化钽粉末=1：0.72~2.75：2.24~5.29的比例均匀混合，在真空炉中碳化，控制碳化温度为1250℃-1350℃，不断抽真空，当真空度达到10Pa-12Pa时结束碳化过程，然后冷却12h-16h，出料后球磨，制备得到Fass粒度小于0.7微米的碳化钽铌固溶体粉末。
2.根据权利要求1所述的超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述冷却采用往真空炉中通入H2的方法。
3.根据权利要求1所述的超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述混合采用双锥混料器，混料时间为4h-8h,混料量为30-80kg/炉。
4.根据权利要求1所述的超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述浆状的氢氧化铌和氢氧化钽的杂质含量要求均为：Fe：<0.01，Ca：<0.01，Al<0.01，Si<0.02，Na<0.01，Mo<0.01。 
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