CN1331759C - 一种低温合成碳化锡钛的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温合成碳化锡钛粉体的方法，将C粉按球料比10∶1～100∶1放入球磨罐中进行高能球磨。球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；球磨机转速为150～300r/min，研磨球为玛瑙球。在室温下，经4～15h的球磨得到亚微米或纳米级的超细C粉。将超细C粉、Ti粉和Sn粉按Ti∶Sn∶C＝2∶(0.8～1.2)∶(0.7～1)的摩尔比配料并在混料机上混5～10h；将混好的料以50～100MPa压力压成块，置高温炉中。在真空或氩气气氛下，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至550～850℃，保温5～30min，即合成Ti2SnC粉体。该方法具有：合成时间短，温度低，温度范围宽，成本低，适于规模化生产。

Description

一种低温合成碳化锡钛的方法
技术领域
本发明涉及一种高导电新型陶瓷粉体的制备方法，特别是一种低温批量合成碳化锡钛Ti2SnC的制备方法
背景技术
Ti2SnC是一种新型的三元层状化合物，它集金属和陶瓷的优点于一身，如具有高导电率、高模量、自润滑、易加工、耐腐蚀等特点。这种新材料已引起研究者的高度重视和极高的研究兴趣。Ti2SnC具有广泛的应用前景，如可用作高速受流摩擦部件、导电陶瓷件、耐腐蚀部件、密封件等。此外，Ti2SnC粉体还可作为增强剂，不仅可以提高复合材料的强度和模量，而且又能相应提高其导电性能。因此合成Ti2SnC粉体具有十分重要的科学研究意义。
但是，相关研究表明，目前合成Ti2SnC通常采用热压或热等静烧结技术，不仅设备昂贵，而且合成温度高，一般在1200～1250℃；通常为2～6h。采用常压烧结技术，也要在1200℃，保温6h，合成Ti2SnC。如文献1Scrip.Mater.，1997，37(10)：1583上，所报道的是利用热等静压技术在1250℃，40MPa压力下，保温4h，合成了Ti2SnC。文献2Mat.Res.Innovat.，2002，6：219上，所报道的是利用固液反应法在1250℃，30MPa压力下，保温2h，氩气为保护气氛，合成了Ti2SnC。文献3 Mater.Sci.Eng.A.，1998，256：83上，所报道的是在1200℃，保温6h，合成了Ti2SnC。采用上述技术，烧结温度高、合成时间长，影响了粉末的规模化生产。
发明内容
本发明的目的是，利用球磨后的碳粉具有较高的反应活性，采用常压烧结技术，实现低温短时间合成Ti2SnC，降低Ti2SnC粉末的合成成本，促使Ti2SnC材料在各个领域的应用。
本发明的技术方案按下列步骤：
步骤1，所用C粉是无定形碳或石墨碳，将C粉按球料比10∶1～100∶1放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；球磨机转速为150～300r/min，研磨球为玛瑙球或陶瓷球；在室温下，经过4～15h的高能球磨得到晶粒尺寸达到亚微米或纳米级的超细C粉末；
步骤2，将步骤1中的超细C粉与Ti粉和Sn粉按Ti∶Sn∶C＝2∶(0.8～1.2)∶(0.7～1)的摩尔比配料后放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在混料机上混5～10h；
步骤3，将步骤2中的混料在50～100MPa压力下压制成块，然后将压块置于高温炉中常压烧结，保护气氛为真空或氩气，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至550～850℃，保温5～30min，即制得Ti2SnC。
本发明所具有的特点和有益效果在于：
(1)本发明所用C粉来源广，价格便宜。可以是无定形碳或石墨碳；
(2)对C粉进行高能球磨后，获得超细粉末的尺寸达到亚微米或纳米级。高能球磨过程中，在C颗粒内部引入了大量的应变、缺陷及纳米级的微结构，使这些粉末具有很高的反应活性。比购买纳米级C粉的成本低，活性大；
(3)在本发明中，由于高能球磨机的转速控制得当，并采用了合适的研磨介质，因此获得的超细粉末纯净，无污染，不存在高能球磨后常引入其它杂质相的问题。而且球磨时间短，也有利于规模化生产；
(4)本发明的工艺流程简单，在常规的真空炉中，真空气氛或氩气保护气氛下，在较宽的温度范围、短时间内都能合成Ti2SnC。此工艺不仅大幅度降低了能耗，缩短了合成时间，而且降低了粉末制备成本；
(5)本发明适于规模化生产，操作方便，所用设备简单，投资少，合成粉末成本低，粉末应用范围广。
附图说明
图1是本发明低温合成的Ti2SnC扫描电镜照片。
具体实施方式
实施方式一：
按20∶1的球料比，将石墨C粉放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；行星式高能球磨机转速为300r/min，研磨球为玛瑙球；在室温下，经过4h的球磨得到超细的C粉末。然后按Ti∶Sn∶C＝2∶1∶1的摩尔比配料，称取Ti粉42.3克、Sn粉52.5克、超细C粉5.3克，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在混料机上混5h。混好的料经50MPa的压力压成块体。将压块置放入高温炉中，氩气气氛，以40℃/min的升温速率将炉温升至650℃，保温时间为30min，即制得Ti2SnC粉料。
实施方式二：
按50∶1的球料比，将石墨C粉放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；行星式高能球磨机转速为250r/min，研磨球为玛瑙球；在室温下，经过6h的球磨得到超细的C粉末。按Ti∶Sn∶C＝2∶0.95∶0.95的摩尔比配料，称取Ti粉43.6克、Sn粉51.3克、超细C粉5.2克，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上混8h。混好的料经80MPa的压力压成块体。将压块置放入高温炉中，真空气氛，以10℃/min的升温速率将炉温升至550℃，保温时间为5min，即制得Ti2SnC粉料。
实施方式三：
按80∶1的球料比，将石墨C粉放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；行星式高能球磨机转速为180r/min，研磨球为玛瑙球；在室温下，经过11h的球磨得到超细C粉末。按Ti∶Sn∶C＝2∶0.8∶0.8的摩尔比配料，称取Ti粉48.1克、Sn粉47.7克、超细C粉4.2克，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上混10h。混好的料经100MPa的压力压成块体。将压块置放入高温炉中，真空气氛，以20℃/min的升温速率将炉温升至800℃，保温时间为15min，即制得Ti2SnC粉料。
本发明合成的Ti2SnC粉体形貌见附图1。Ti2SnC颗粒表面光滑，以片状晶为主，颗粒大小在5μm左右，片晶厚度小于1μm。

Claims (1)

1.一种低温合成碳化锡钛的方法，其特征在于，按下列步骤：
步骤1，所用C粉是无定形碳或石墨碳，将C粉按球料比10∶1～100∶1放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；球磨机转速为150～300r/min，研磨球为玛瑙球或陶瓷球；在室温下，经过4～15h的高能球磨得到晶粒尺寸达到亚微米或纳米级的超细C粉末；
步骤2，将步骤1中的超细C粉与Ti粉和Sn粉按Ti∶Sn∶C＝2∶(0.8～1.2)∶(0.7～1)的摩尔比配料后放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在混料机上混5～10h；
步骤3，将步骤2中的混料在50～100MPa压力下压制成块，然后将压块置于高温炉中常压烧结，保护气氛为真空或氩气，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至550～850℃，保温5～30min，即制得Ti2SnC。
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