CN116217231A - 一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法。将Ti粉、Sn粉和C粉，通过球磨得到混合均匀的粉末；混合均匀的粉末放入安瓿瓶中；将安瓿瓶放入马弗炉中，在1000℃～1100℃下反应；将反应后的材料冷却至室温后，用稀盐酸洗涤多次，然后放入真空干燥箱中进行干燥。本发明制备的Ti2SnC陶瓷材料纯度高，无TiC以及Ti2C杂质存在，制备过程和使用反应装置简单，能耗低，适合实验室使用，满足实验纯度要求。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体的涉及一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法。
背景技术
MXene作为一种二维过渡金属碳化物/氮化物，由于其独特的二维层状结构、高的比表面积和良好的导电性，在超级电容器、湿度传感、电池和电催化等领域具有广阔的应用前景。目前MXene的制备主要是通过对Mn+1AXn(n＝1，2，3；M为过渡金属，A是主族金属，X是C或N元素)的选择性刻蚀，如通过酸、碱等将其A层选择性的刻蚀得到相应的MXene材料。作为MXene材料的前驱体，Mn+1AXn(简写为MAX)的纯度以及结构对于MXene的性能有深刻的影响，制约着MXene材料的发展。因此，对于陶瓷相MAX的制备近年来成为人们的研究热点。其中，Ti2SnC是MAX家族中的一种211相材料，具有很多优异的性能：低硬度(～3.5GPa)，高导电率(～14*106(Ω·m)-1)，较高的自润滑性和机械加工性，并且具有良好的耐腐蚀性和稳定性等，在电器复合材料和石化工业材料方面应用广泛。同时，该材料具有钛和锡两种活性位点，可在电催化和电池等领域有着重要的应用。
目前，Ti2SnC材料的制备方法主要有：热等静压(HIP)，热压(HP)，自蔓延高温和放电等离子烧结(SPS)等方法，根据化学计量比混合的Ti粉，Sn粉，C粉制备Ti2SnC粉末。S.B.Li等人(J.Am.Ceram.Soc.2016,89,3617–3623)将含有不同摩尔比的Ti/Sn/C和Ti/Sn/TiC两种粉末混合在聚丙烯瓶中10h，然后将混合粉末冷压压块，置于石墨坩埚中，然后在真空气氛下1200℃无压烧结1h制备Ti2SnC粉末；S.B.Li等人(J.Eur.Ceram.Soc.2016,36,25-32)通过热压制备Ti2SnC粉末，将Ti粉，Sn粉，C粉为原料按照摩尔比2:1:1混合后在真空中，1250℃，30MPa下保持1h；Y.C.Zhou等人(Mat.Res.Innovat.2000,4,36-41)通过Ti-Sn-C体系中的固液反应合成了二维Ti2SnC板，首先将Ti，Sn，C粉(50：25：25)在聚丙烯罐中球磨混合4h，然后放入封闭的BN坩埚中，在Ar气氛下，加热速度为10℃min-1加热到1200℃，在该温度下反应1h，即可制备Ti2SnC板。然而，通过上述方法很难制备出高纯度的Ti2SnC粉末，会产生TiC，Ti-Sn化合物和Sn等副产物，尤其是TiC的存在会对Ti2SnC粉末的性能有不利的影响，从而制约其发展。
发明内容
为了解决现有技术中纯度低，工艺复杂，加热时间长以及耗能高的问题，本发明的目的是提供一种简单易行，纯度高的Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：以钛粉(Ti)、锡粉(Sn)和碳粉(C)为原料，进行混合，得到混合粉末；
步骤2：将混合粉末置于石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶；
步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，1000℃～1100℃下，反应2h～3h；
步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入盐酸浸泡10-20min后，蒸馏水洗涤，真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末。
进一步的，钛粉、锡粉和碳粉的纯度均为99％～100％。
进一步的，按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:(1～1.2):(0.8～1)。
进一步的，步骤1中，所述进行混合，具体为：将钛粉、锡粉和碳粉进行球磨混合。
更进一步的，球磨混合中，所用球与原料的体积比为1:1。
更进一步的，所用球为玛瑙球，所述玛瑙球是直径为5mm和直径为8mm的混合球。
进一步的，球磨混合中，以150～200r/min的转速，球磨12～24h。
进一步的，步骤2中，所述真空为，真空度达到0.01MPa。
进一步的，步骤3中，升温速率为5℃/min～8℃/min。
进一步的，步骤4中，盐酸浓度为2mol/L。
本发明的有益效果是：
1、本发明以安瓿法制备高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料，以低成本的Ti、Sn、C粉为原料制备出高纯度的Ti2SnC粉末，安瓿法可以降低反应温度，缩短反应时间。
2、本发明的方法，具有成本低，操作简单，反应时间短，能耗低，所得产物纯度高，效率高等优点，并且满足实验室的纯度要求。
3、本发明的方法，使用马弗炉，较已往报道的文献和专利中用到的管式炉，降低了对反应仪器的要求。本发明把Ti2SnC的制备在每个安瓿瓶微反应器中进行，提高纯度的同时不影响大规模化生产。本发明的方法同样适用于其他MAX材料的制备。
4、本发明的方法，取代了传统的较为复杂且成本昂贵的制备工艺，直接使用Ti，Sn，C粉球磨混合后，以安瓿提供真空环境的技术取代热等静压，热压，自蔓延高温和放电等离子烧结等复杂的制备方法。本发明解决了传统技术的纯度差，反应温度高，合成复杂以及能耗高等问题。
附图说明
图1是制备的高纯度Ti2SnC粉末的XRD图。
图2是制备的高纯度Ti2SnC粉末的SEM图。
具体实施方式
实施例1
(一)高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:1.1:0.9，将钛粉(纯度99.9％)、锡粉(纯度99.9％)和碳粉(纯度99.9％)置于球磨机中，进行球磨混合，采用玛瑙球进行球磨，玛瑙球采用直径为5mm和直径为8mm的混合球；玛瑙球与原料的体积比为1:1，以200r/min的转速，球磨12h，得到混合粉末。
步骤2：将步骤1得到的混合粉末置于4mL石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶，真空度达到0.01MPa。
步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃下反应3h。
步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入10mL浓度为2mol/L的盐酸，浸泡15min，去除产物中残留的多余Ti和Sn，然后蒸馏水洗涤3次，60℃真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末，纯度为99.8％。
(二)表征
图1是制备的高纯度Ti2SnC粉末的X-衍射(XRD)图谱。由图1可见，特征峰与Ti2SnC的标准卡片峰位置对应，说明合成出了陶瓷相Ti2SnC材料，且没有标准卡片之外的其他峰，说明没有其他杂质，纯度较高。
图2是制备的高纯度Ti2SnC粉末的SEM图。由图2可见，根据我们的方法制备的Ti2SnC粉末状材料层状结构，符合三元MAX相陶瓷的结构。
实施例2
高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:1.1:0.9，将钛粉(纯度99.9％)、锡粉(纯度99.9％)和碳粉(纯度99.9％)置于球磨机中，进行球磨混合，采用玛瑙球进行球磨，玛瑙球采用直径为5mm和直径为8mm的混合球；玛瑙球与原料的体积比为1:1，以200r/min的转速，球磨12h，得到混合粉末。
步骤2：将步骤1得到的混合粉末置于4mL石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶，真空度达到0.01MPa。
步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1100℃，在1100℃下反应2h。
步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入10mL浓度为2mol/L的盐酸，浸泡15min后，蒸馏水洗涤3次，60℃真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末，纯度为99％。
实施例3
高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:1.1:0.9，将钛粉(纯度99.9％)、锡粉(纯度99.9％)和碳粉(纯度99.9％)置于球磨机中，进行球磨混合，采用玛瑙球进行球磨，玛瑙球采用直径为5mm和直径为8mm的混合球；玛瑙球与原料的体积比为1:1，以200r/min的转速，球磨12h，得到混合粉末。
步骤2：将步骤1得到的混合粉末置于4mL石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶，真空度达到0.01MPa。
步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1100℃，在1100℃下反应3h。
步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入10mL浓度为2mol/L的盐酸，浸泡15min后，蒸馏水洗涤3次，60℃真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末，纯度为98.2％。
实施例4
高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:1.1:0.9，将钛粉(纯度99.9％)、锡粉(纯度99.9％)和碳粉(纯度99.9％)置于球磨机中，进行球磨混合，采用玛瑙球进行球磨，玛瑙球采用直径为5mm和直径为8mm的混合球；玛瑙球与原料的体积比为1:1，以200r/min的转速，球磨12h，得到混合粉末。
步骤2：将步骤1得到的混合粉末置于4mL石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶，真空度达到0.01MPa。
步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃下反应2h。
步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入10mL浓度为2mol/L的盐酸，浸泡15min，去除产物中残留的多余Ti和Sn，然后蒸馏水洗涤3次，60℃真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末，纯度为97％。
Claims (10)
1.一种高纯度Ti2SnC粉末状陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
步骤1：以钛粉、锡粉和碳粉为原料，进行混合，得到混合粉末；
步骤2：将混合粉末置于石英安瓿瓶中，真空封装安瓿瓶；
步骤3：将安瓿瓶放入马弗炉中，1000℃～1100℃下，反应2h～3h；
步骤4：将步骤3所得产物冷却至室温，加入盐酸浸泡10～20min后，蒸馏水洗涤，真空干燥，得到高纯度Ti2SnC粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛粉、锡粉和碳粉的纯度均为99％～100％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，钛粉:锡粉:碳粉＝2:(1～1.2):(0.8～1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述进行混合，具体为：将钛粉、锡粉和碳粉进行球磨混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，球磨混合中，所用球与原料的体积比为1:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所用球为玛瑙球，所述玛瑙球是直径为5mm和直径为8mm的混合球。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，球磨混合中，以150～200r/min的转速，球磨12～24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述真空为，真空度达到0.01MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，升温速率为5℃/min～8℃/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，盐酸浓度为2mol/L。
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