CN1724468A - 机械活化低温合成碳化锡钛的方法 - Google Patents
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Abstract
一种机械活化低温合成碳化锡钛的方法，以钛、锡和石墨为原料，按钛∶锡∶石墨＝2∶(0.7～1.3)∶(0.6～1)的摩尔比配料，放入球磨罐并抽真空，球料比10∶1～50∶1；球磨机大盘转速150～350r/min；研磨球为不锈钢。室温下，经0.5～3h球磨成亚微米或纳米级结构的超细合金粉末；将此粉末以10～50MPa压成块，置高温炉中，在真空气氛下，以10～40℃/min升温速率将炉温升至650～850℃，保温5～30min，即得碳化锡钛。该方法具有：烧结温度低、制备时间短，成本低优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷粉体的制备方法，特别是一种机械活化低温批量合成碳化锡钛Ti2SnC的制备方法。
背景技术
Ti2SnC是一种新型的三元层状化合物，它集金属和陶瓷的优点于一身，如具有高导电率、高模量、自润滑、易加工、耐腐蚀等特点。这种新材料已引起研究者的高度重视和极高的研究兴趣。Ti2SnC具有广泛的应用前景，如可用作受流摩擦部件、导电陶瓷件、耐腐蚀部件等。此外，Ti2SnC粉体还可作为增强剂，不仅可以提高复合材料的强度和模量，而且又能相应提高其导电性能。因此合成Ti2SnC粉体具有十分重要的科学研究意义。
但是，相关研究表明，目前合成Ti2SnC通常采用热压或热等静烧结技术，不仅设备昂贵，而且合成温度高，温度一般在1200～1250℃；保温时间长，通常为2～6h。采用上述技术，增加了制备成本，影响了其规模化生产的应用。若采用常压烧结技术，也要在1200℃，保温6h，合成Ti2SnC。如文献1 Scrip.Mater.，1997，37(10)：1583上，所公开的是利用热等静压技术在1250℃，40MPa压力下，保温4h，合成了Ti2SnC。文献2Mat.Res.Innovat.，2002，6：219上，所公开的是利用固液反应法在1250℃，30MPa压力下，保温2h，氩气为保护气氛，合成了Ti2SnC。文献3Mater.Sci.Eng.A.，1998，256：83上，所公开的是在1200℃，保温6h，合成了Ti2SnC。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，利用机械活化低温合成技术(Mechanically ActivatedLow-temperature Synthesis，MALS)，实现低温短时间合成Ti2SnC。解决现有技术中烧结温度高、制备时间长，成本高的问题。MALS结合了机械合金化和无压烧结工艺的优点。在高能球磨过程中，Ti/Sn/C复合粉末经过反复地冷焊-断裂过程，颗粒尺寸不断变小；同时合金粉末不断受到挤压和冲击，发生了严重的塑性变形，在晶粒内部引入了大量的应变、缺陷及纳米级的微结构，使这些粉末具有良好的烧结活性，可使后期合成温度大大降低(相对于常规粉末烧结温度)，获得尺寸分布均匀、具有超细结构的产物。
本发明的技术方案为：
(1)机械合金化过程：将钛Ti、锡Sn和石墨C按2∶(0.7～1.3)∶(0.6～1)的摩尔比配料，然后放入球磨罐，球料比范围为10∶1～50∶1，球磨罐抽真空；高能球磨机大盘转速为150～350r/min；研磨球为不锈钢或硬质合金。在室温下，经过0.5～3h的球磨得到混合均匀，晶粒度在亚微米或纳米级的超细粉末。
(2)低温烧结过程：将超细合金粉末在10～50MPa压力下压制成块，置于高温炉中，在真空或氩气保护气氛下，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至650～850℃，保温时间为5～30min。即制得Ti2SnC。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
本技术结合了机械合金化和无压烧结工艺的优点，实现了低温、短时、低成本合成Ti2SnC。
(1)本发明采用高能球磨技术合成超细粉的时间短(0.5～3h)，大大提高了产品的制备效率，而且避免了来自于研磨球和罐等杂质相的引入机会，超细粉末纯净，无污染。
(2)所制备的合金粉末的烧结活性大大提高。因为Ti/Sn/C混合粉末经过高能球磨，反复经历冷焊-断裂过程，颗粒尺寸不断变小；同时粉末经过研磨球的强烈挤压和冲击，发生了严重的塑性变形，在晶粒内部引入了大量的应变、缺陷及纳米级的微结构，使这些粉末具有良好的烧结活性，因此，后期合成温度大大降低。
(3)合成Ti2SnC为常压烧结，所用时间短，为5～30min；尤其是合成温度低，在650℃左右，远远低于报道的合成温度(1200～1250℃)，降低温度达600度，这对于降低能耗具有重要的意义。
(4)获得的Ti2SnC的颗粒平均尺寸在5μm左右，形貌为片状晶，是一种很好的第二相增强剂；
(5)本发明适用于规模化生产，操作方便，所用设备简单，投资少，合成粉末成本低。
附图说明
图1是本发明机械活化低温合成的Ti2SnC扫描电镜照片。
具体实施方式
实施方式一：
按Ti∶Sn∶C＝2∶1∶1的摩尔比配料，称取Ti粉8.46克、Sn粉10.48克、C粉1.06克，放入球磨罐，球料比为20∶1，球磨罐抽真空，真空度小于10Pa。行星式高能球磨机大盘转速为250r/min。在室温下，经过1h的高能球磨后，得到超细合金粉末。将超细粉末在40MPa压力下压制成块，置于高温炉中，氩气保护气氛，以40℃/min的升温速率将炉温升至750℃，保温时间为30min，即制得Ti2SnC，其产率为90％。
实施方式二：
按Ti∶Sn∶C＝2∶0.9∶0.8的摩尔比配料，称取Ti粉4.51克、Sn粉5.04克、C粉0.45克，放入球磨罐，球料比为40∶1，球磨罐抽真空，真空度小于10Pa。行星式高能球磨机大盘转速为300r/min。在室温下，经过40min的高能球磨，得到超细合金粉末。将超细粉末在50MPa压力下压制成块，置于高温炉中，氩气保护气氛，以20℃/min的升温速率将炉温升至650℃，保温时间为15min，即制得Ti2SnC，其产率为94％。
所制备的Ti2SnC粉体颗粒形貌见附图1。从图中可以看出，颗粒全部为片状晶，表面光滑。片状晶的大小在5μm左右，厚度在1μm以下。
Claims (1)
1.机械活化低温合成碳化锡钛的方法，其特征在于，该方法的步骤：
步骤(1)，以钛、锡和石墨为原料，按钛∶锡∶石墨＝2∶(0.7～1.3)∶(0.6～1)的摩尔比配料；
步骤(2)，将配料放入球磨罐中，球料比范围为10∶1～50∶1，球磨罐抽真空；高能球磨机大盘转速为150～350r/min；研磨球为不锈钢或硬质合金，在室温下，经过0.5～3h的球磨得到混合均匀，具有亚微米或纳米级结构的超细合金粉末；
步骤(3)，将超细合金粉末在10～50MPa压力下压制成块，然后将压块置于高温炉中，在真空或氩气保护气氛下，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至650～850℃，保温时间为5～30min，即制得碳化锡钛。
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