CN114890413A - 一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，以石墨、Ti粉、Sn粉、NaCl、KCl作为原料，先将石墨以外的原料球磨细化成细粉，再将处理好的石墨与该细粉单纯混合但不细化，后采用原位反应法在石墨表面反应生成Ti2SnC包覆层，得到Ti2SnC改性石墨粉末颗粒即石墨@Ti2SnC粉末颗粒，用于提高石墨表面的润湿性。本发明还提供一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒。

Description

一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，具体涉及一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法。
背景技术
石墨具有耐高温，化学稳定性好，导电导热性能强，润滑性能优等特点，与Al、Cu、Zn、Ag等金属复合，可制备性能优异的复合材料，用作密封材料、散热材料、导电减磨材料等，广泛应用于交通系统、电子电工、航空航天等领域。但石墨与Cu、Ag等金属的润湿性并不理想，在制备Ag-石墨、Cu-石墨等复合材料时，石墨与金属基体的润湿性较差，难以形成强度较高的界面结合。Ti2SnC具有良好的导电性能、力学性能及润滑性能，且与Cu、Ag等金属具有较好的润湿性。
鉴于此，本发明的目的在于制备一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒，提高石墨与Cu、Ag等金属的润湿性。
然而，想要在石墨表面包覆Ti2SnC改性层并非易事。中国专利CN1724468A、CN106278272A、CN106631023A均是利用Ti粉、Sn粉、C粉作为原料，按照近似摩尔比2：1：1进行配比，通过高温反应制得Ti2SnC粉体。Ti粉、Sn粉、C粉的配比对反应产物影响很大，Ti2SnC分子式中，Ti原子，Sn原子，C原子比为2：1：1，理论上反应原料中Ti、Sn、C的摩尔比为2：1：1时，所制备的Ti2SnC的纯度会较高，实际制备结果确实也是当Ti、Sn、C的摩尔比接近为2：1：1时(Sn容易挥发，需要稍高1)，可以得到纯度较为理想的Ti2SnC。据此，是否可以推测想要在石墨表面制备Ti2SnC改性层，只要石墨原料为过量，通过高温反应就可以在石墨表面生成Ti2SnC改性层？但事实并非如此，以石墨、Ti粉、Sn粉为原料制备Ti2SnC，其反应机理是石墨和Ti粉，先发生反应生成TixC，然后再与Sn粉及剩余的Ti粉反应，生成Ti2SnC，因此通过添加过量石墨的方法是会造成石墨与Ti反应消耗完，生成TixC，最终产物为TixC与Sn粉或TixC与Sn(Ti)，无法生成Ti2SnC，因此单纯通过添加过量石墨是无法制备Ti2SnC表面改性石墨粉末颗粒的。因此，本发明提供了一种可行、高效、简便的制备石墨@Ti2SnC粉末颗粒的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是制备一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒，提高石墨与Cu、Ag等金属的润湿性，并提供了一种可行、高效、简便的制备石墨@Ti2SnC粉末颗粒的方法。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，混合并细化制备细粉：将NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉按摩尔比＝10:10:2:1.2配料，在球磨机中混合，采用粒径为1cm的大磨球和粒径为0.2cm的小磨球配合，在氩气气氛下球磨24h以上，得到由Ti粉、Sn粉、NaCl及KCl均匀混合并细化的细粉；
步骤S2，初级处理石墨：按照NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉、石墨的摩尔比＝10:10:2:1.2:2称取石墨，并选取颗粒石墨，其形状为近似球形，粒径尺寸为75-300微米，利用NaOH溶液将石墨超声清洗、敏化，过滤后，再采用蒸馏水超声清洗，酒精超声清洗，过滤并烘干后得到初级处理石墨；
步骤S3，单纯混料制备混合粉：将步骤S2的所述初级处理石墨和步骤S1的所述细粉在球磨机中单纯混料，其中细磨球的粒径为0.1cm，仅混料不需要细化，得到混合粉；
步骤S4，发生原位反应：利用刚玉陶瓷舟盛放步骤S3的所述混合粉，加热升温至1150～1250℃，保温2～3h，然后随炉冷却，得到产物；
步骤S5，后续处理产物：利用足量蒸馏水将步骤S4所述产物进行超声清洗，去除NaCl及KCl；然后再盐酸酸洗除去所述产物中可能残留的Ti、Sn金属，再经蒸馏水清洗后，过滤、烘干得到石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
进一步地，Ti粉、Sn粉、NaCl、KCl的纯度为分析纯。
进一步地，步骤S4中加热方式采用氩气气氛加热或真空加热方式。
进一步地，本发明还提供一种所述制备方法获得的石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
与现有技术相比，本发明提供的石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法，有益效果在于：
Ti2SnC属于典型的层状金属陶瓷，兼具了陶瓷和金属的优良性能，具有良好的力学性能、导电性能，且拥有和石墨相同类型的层状晶体结构，润滑性能出色。以Ti2SnC表面改性石墨，能够保证改性后的石墨粉末颗粒，仍保持优异的导电、导热性能及润滑性能。Ti2SnC改性层可以提高石墨与Ag、Cu等金属的润湿性。
本发明能成功制备石墨@Ti2SnC粉末颗粒，关键在于以下四个方面：
1、合理的配比。比较于背景技术中提到的专利中制备Ti2SnC，其Ti、Sn、C的摩尔比接近2：1：1，而且单纯过量的石墨并不能获得Ti2SnC表面改性石墨粉末颗粒，因此本申请中设置NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉、石墨的摩尔比＝10:10:2:1.2:2，也就是Ti、Sn、C的摩尔比为2：1.2：2(Sn容易挥发，需要稍高1)，控制C量稍多但不过多。
2、选择石墨种类为颗粒石墨。石墨按照形状分类可分为：颗粒石墨、鳞片石墨和粉末石墨，本申请中选择颗粒石墨，因为其近似球形，径向长度基本相同，有助于在石墨表面形成厚度均匀的改性层。如果选择粉末石墨，粒径小，容易造成石墨被反应消耗完，如果选择鳞片石墨，是扁长形，扁的方向上尺寸较小，也会造成石墨被反应消耗完，或者是各方向生成的改性层厚度是不等的。
3、颗粒石墨的粒径为75-300微米。这个尺寸也是非常关键的因素，小于这个尺寸，容易造成石墨被反应消耗完，就没有剩余石墨作为包覆层的中心基体石墨。但是粒径太大的话，形成的包覆层也会不连续，不能完整地包覆整颗石墨。
4、两次球磨混合：先混细、后纯混。比较于背景技术中提到的专利，均是将各原料一次性混合，本发明不能这样做，本发明是先将石墨以外的物料进行混合并细化成细粉，再将该细粉与初级处理石墨单纯混合均匀却不细化，相当于颗粒石墨是粗颗粒，所述细粉是细颗粒，这样的粗细对比的混合粉，有助于石墨表面形成Ti2SnC包覆层。如果石墨被细化，石墨会被反应消耗完，无法提供剩余的石墨作为中心基体。
上述四个方面缺一不可，相互作用，相互协调。以石墨、Ti粉、Sn粉为原料制备Ti2SnC，其反应机理是石墨和Ti粉，先发生反应生成TixC，然后再与Sn粉及剩余的Ti粉反应，生成Ti2SnC。在上述四个方面的影响下，石墨和Ti粉先发生反应，Ti粉与石墨的反应能垒会随着石墨表面生成的TiXC层的厚度增加而增加，当达到一定厚度时将无法继续反应，保证石墨不会被反应消耗完，石墨表面生成的TiXC与Sn粉及剩余的Ti粉作用反应生成Ti2SnC包覆层。另外本发明以KCl、NaCl为熔盐介质，目的是，促进Ti原子和Sn原子向石墨表面跃迁，为石墨表面生成Ti2SnC提供反应条件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为是本发明制备的石墨@Ti2SnC粉末颗粒的XRD。
图2是本发明石墨@Ti2SnC粉末颗粒的表面形貌图。
图3是本发明石墨@Ti2SnC粉末颗粒的SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
以下通过具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1
称量NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉，58g，74g，9.6g，14.3g。
将称量好的NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉混合粉末氩气气氛球磨24h。
称量粒径为150～300微米的颗粒石墨2.4g，与球磨后的NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉组合粉末均匀混合。
将均匀混合后的粉末盛放于氧化铝陶瓷烧舟中，利用高温管式炉在氩气气氛下盐炼1250℃*2h。
利用蒸馏水将盐炼反应产物充分溶解清洗除去NaCl和KCl，并过滤、烘干。
利用盐酸再进行酸洗，以除去可能残留的Ti和Sn，然后过滤，蒸馏水清洗，过滤后烘干得到石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
本发明的石墨@Ti2SnC粉末颗粒及其制备方法，仍保持优异的导电、导热性能及润滑性能，且明显改善了石墨与Ag、Cu等金属的润湿性。
图1为是本发明制备的石墨@Ti2SnC粉末颗粒的XRD，相组成主要为Ti2SnC及石墨，还存在少量的TiC。
图2是本发明石墨@Ti2SnC粉末颗粒的表面形貌图，可以发现石墨@Ti2SnC颗粒表面具有和石墨类似的典型层状结构。
图3是本发明石墨@Ti2SnC粉末颗粒的SEM图。在石墨@Ti2SnC粉末中，石墨被Ti2SnC改性层完整的包覆，但在石墨与Ti2SnC存在少量的TiC，和XRD衍射结果相吻合，各相之间连接紧密，无明显缩松现象。
实施例2
称量NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉，58g，74g，9.6g，14.3g。
将称量好的NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉混合粉末氩气气氛球磨36h。
称量粒径为75～150微米的颗粒石墨2.4g，与球磨后的NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉组合粉末均匀混合。
将均匀混合后的粉末盛放于氧化铝陶瓷烧舟中，利用高温管式炉在氩气气氛下盐炼1150℃*3h。
利用蒸馏水将盐炼反应产物充分溶解清洗除去NaCl和KCl，并过滤、烘干。
利用盐酸再进行酸洗，以除去可能残留的Ti和Sn，然后过滤，蒸馏水清洗，过滤后烘干得到石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
以上对本发明的实施方式做出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，混合并细化制备细粉：将NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉按摩尔比＝10:10:2:1.2配料，在球磨机中混合，采用粒径为1cm的大磨球和粒径为0.2cm的小磨球配合，在氩气气氛下球磨24h以上，得到由Ti粉、Sn粉、NaCl及KCl均匀混合并细化的细粉；
步骤S2，初级处理石墨：按照NaCl、KCl、Ti粉、Sn粉、石墨的摩尔比＝10:10:2:1.2:2称取石墨，并选取颗粒石墨，其形状为近似球形，粒径尺寸为75-300微米，利用NaOH溶液将石墨超声清洗、敏化，过滤后，再采用蒸馏水超声清洗，酒精超声清洗，过滤并烘干后得到初级处理石墨；
步骤S3，单纯混料制备混合粉：将步骤S2的所述初级处理石墨和步骤S1的所述细粉在球磨机中单纯混料，其中细磨球的粒径为0.1cm，仅混料不需要细化，得到混合粉；
步骤S4，发生原位反应：利用刚玉陶瓷舟盛放步骤S3的所述混合粉，加热升温至1150～1250℃，保温2～3h，然后随炉冷却，得到产物；
步骤S5，后续处理产物：利用足量蒸馏水将步骤S4所述产物进行超声清洗，去除NaCl及KCl；然后再盐酸酸洗除去所述产物中残留的Ti、Sn金属，再经蒸馏水清洗后，过滤、烘干得到石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
2.根据权利要求1所述的石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，其特征在于，Ti粉、Sn粉、NaCl、KCl的纯度为分析纯。
3.根据权利要求1所述的石墨@Ti2SnC粉末颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S4中加热方式采用氩气气氛加热或真空加热方式。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的制备方法获得的石墨@Ti2SnC粉末颗粒。
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