CN105887027B - 一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金材料技术领域,具体涉及一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括制粉、成型、真空烧结和机械加工步骤,所述制粉包括以下步骤:将钼粉和铌粉按照重量比为6‑10:1的比例装入球磨机中,然后加入过程控制剂和氧化锆磨球,在氩气保护下进行球磨,过筛,分离得到钼铌合金复合粉末;所述过程控制剂和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.01‑0.05倍、5‑20倍;所述的过程控制剂为硬脂酸锌、棕榈酸、硬脂酸乙酯、聚乙烯醇和硬脂酸中的一种或几种。本发明所得钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞,平均晶粒尺寸为40‑65μm,其密度≥9.85g/cm3,性能优异,可广泛的应用于平面显示器等领域。
Description
技术领域
本发明属于冶金材料技术领域,具体涉及一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺。
背景技术
钼的高熔点、高电导率、较低的比阻抗、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能,因此,钼溅射靶材是一种具有高附加值的特征电子材料,在电子行业中钼溅射靶材主要用于平面显示器、薄膜太阳能电池的电极和配线材料以及半导体的阻挡层材料。
随着电子行业综合性能和使用环境要求的提高,未来对于电子行业用溅射靶材的要求也会越来越高。目前,FPD用主导靶材还是高纯钼靶,与纯钼靶材相比,在钼中添加一定比例的Nb、Na等元素可使液晶显示的像素有所提高,使显屏高清晰度、高信息容量、高分辨能力的显示屏得到突破性进展。目前,已有关于钼铌溅射靶材研究的相关报道,主要的制备方法有三种:一、热等静压烧结法,通过热等静压烧结设备将混合后的原料粉烧结成所需钼铌靶材,该工艺设备投资较大,且生产效率较低。二、中频氢气烧结法,此方法是借鉴于纯钼靶材的制备方法,然而金属铌会大量吸氢导致烧结坯密度低且容易开裂,并且影响后续热加工。三、真空烧结法,该方法通过真空烧结设备进行烧结成型,避免了金属铌的吸氢,靶材的致密度也较高。
中国专利CN105154740A提供了一种机械合金化铌钼靶材的制备方法,该方法为:它先将铌粉末、钼粉末、氧化锆磨球和乙醇置于行星式球磨机中球磨后,过筛分离其中的氧化锆磨球,静置,得到沉淀液,再去除沉淀液上层的乙醇后,经干燥得到机械合金化铌钼粉末,之后,先依次将机械合金化铌钼粉末置于≥10MPa下静压、≥200MPa下静压,得到待烧坯,再将待烧坯置于≤50Pa下升温至≥800℃后,于≥2100℃下烧结,制得由铌表面包覆钼的片状晶粒组成的、密度≥9.82g/cm3的机械合金化铌钼靶材。该方法在行星式球磨机中加入乙醇进行湿法球磨,球磨时间为25~30h,且球磨之后需静置20~24h,步骤复杂,生产效率较低,而且金属粉末容易粘球和粘罐,晶粒组织不清晰。
中国专利CN102560383B提供了一种钼铌合金板靶材加工工艺,按照如下步骤实施:(1)混合:将定量钼粉与铌粉各分为至少三小份,然后每小份钼粉与铌粉再分别混合成小份混合粉,每小份混合粉经过多次混合和过筛后,多个小份混合粉再合成为混合合金粉;然后再将混合合金粉至少分三组分别混料最后合成一起,再混料成为成分均匀的合金粉;(2)成型:经过等静压压成合金坯,进入高温中频炉在氢气保护下烧结,烧结温度分三个温区;0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃并且每个温度区至少烧结 3 小时,最终烧成合金坯状;(3)锻造和轧制:再经过 1200-1400℃高温锻造制密后进入高温炉 1500-1600℃的加热温度进行轧制成备料规格的板材;(4)精加工:经切割、精磨、机加成为钼铌合金板靶材成品。该方法采用V型混料机对原料钼粉进行简单的混合,铌粉在钼粉中的均匀性较低。烧结过程采用中频氢气烧结,金属铌会大量吸氢脆化,导致锻造和轧制过程中板坯开裂,靶材成材率极低。
发明内容
为克服上述缺陷,本发明的目的在于提供一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,成本低,生产效率高,所得钼铌合金溅射靶材性能优异。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括制粉、成型、真空烧结和机械加工步骤,所述制粉包括以下步骤:将钼粉和铌粉按照重量比为6-10:1的比例装入球磨机中,然后加入过程控制剂和氧化锆磨球,在氩气保护下进行球磨,过筛,分离得到钼铌合金复合粉末;所述过程控制剂和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.01-0.05倍、5-20倍;所述的过程控制剂为硬脂酸锌、棕榈酸、硬脂酸乙酯、聚乙烯醇和硬脂酸中的一种或几种。
优选地,所述的球磨时间为60-150min,球磨转速为600-1200r/min。
优选地,所述的钼铌合金复合粉末的粒径为5-10μm。
优选地,所述的氧化锆磨球的粒径为1-3mm。
优选地,所述的成型为钼铌合金复合粉末进行冷等静压成型,得到压制毛坯;所述的冷等静压的压力为150-250MPa,保压时间为5-10min。
优选地,所述的真空烧结为将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,得到靶材毛坯;所述的真空烧结温度为1800-2200℃,烧结时间5-10h。
优选地,所述的钼铌合金复合粉末成型之前还包括抽真空步骤。
本发明的积极有益效果:
1. 本发明在球磨过程中,钼粉和铌粉金属粉末在氧化锆磨球的撞击下随着时间的延长会依次出现冷焊-破碎-冷焊现象,如果对球磨过程不进行必要的控制很难得到所需的粉末产物。
本发明在球磨机中加入了过程控制剂,在氩气保护下进行球磨,过程控制剂在球磨过程中能够包覆在金属粉末表面,在金属粉末之间形成一层润滑薄膜,降低了粉末的表面能,较少了粉末间的冷焊,从而避免了粉末的粘球和粘罐,而且还加快了破碎的时间,球磨时间大大缩短。
随着球磨时间的延长粉末发生加工硬化并在磨球的作用下发生破碎露出新鲜金属表面,由于过程控制剂的存在能迅速在新鲜金属表面形成新的润滑薄膜从而阻止破碎后的粉末发生焊合,从而细化粉末,得到的钼铌合金复合粉末粒径小,这为后续烧结实现其固态反应和物相转变提供了有利条件。
因此,本发明采用过程控制剂干式球磨相对于乙醇湿法球磨球磨时间短,钼粉和铌粉分散均匀,而且避免了粉末的粘球和粘罐,操作方便。
2. 本发明在氧化锆磨球高速运动和过程控制剂共同作用下,铌元素分布更均匀,最终得到的钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞,平均晶粒尺寸40-65μm,其密度≥9.85g/cm3,性能优异,可广泛的应用于平面显示器等领域。
3. 本发明钼铌合金复合粉末成型之前还包括抽真空步骤,减少了氧化,本发明钼铌合金溅射靶材的制备工艺简单,过程控制剂用量少,易于去除,本发明步骤少,效率高,易于产业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例2钼铌合金溅射靶材的微观组织图;
图2为本发明实施例3钼铌合金溅射靶材的微观组织图;
图3为本发明实施例4钼铌合金溅射靶材的微观组织图;
图4为本发明实施例5钼铌合金溅射靶材的微观组织图;
图5为本发明实施例6钼铌合金溅射靶材的微观组织图;
图6为本发明实施例7钼铌合金溅射靶材的微观组织图。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式,对本发明进一步说明。
实施例1
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为20μm和35μm)按照重量比为6:1的比例装入球磨机中,然后加入棕榈酸和氧化锆磨球(粒径2mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为80min,球磨转速为1000r/min,过筛,分离得到粒径为9μm钼铌合金复合粉末;
所述棕榈酸和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.02倍、8倍;
(2)将步骤(1)钼铌合金复合粉末进行冷等静压成型,冷等静压的压力为200MPa,保压时间为5min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为1800℃,烧结时间10h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞,平均晶粒尺寸50μm,密度9.85g/cm3。
实施例2
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为15μm和30μm)按照重量比为7:1的比例装入球磨机中,然后加入硬脂酸锌和氧化锆磨球(粒径3mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为60min,球磨转速为1200r/min,过筛,分离得到粒径为10μm钼铌合金复合粉末;
所述硬脂酸锌和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.01倍、5倍;
(2)将步骤(1)钼铌合金复合粉末进行冷等静压成型,冷等静压的压力为150MPa,保压时间为10min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为2000℃,烧结时间5 h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞(参见图1),平均晶粒尺寸55μm,密度9.86g/cm3。
实施例3
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为25μm和40μm)按照重量比为8:1的比例装入球磨机中,然后加入硬脂酸和氧化锆磨球(粒径1mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为100min,球磨转速为1000r/min,过筛,分离得到粒径为6μm钼铌合金复合粉末;
所述硬脂酸、氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.03倍、10倍;
(2)将步骤(1)钼铌合金复合粉末抽真空处理,接着进行冷等静压成型,冷等静压的压力为180MPa,保压时间为7min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为2000℃,烧结时间8h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞(参见图2),平均晶粒尺寸45μm,密度9.87g/cm3。
实施例4
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为25μm和40μm)按照重量比为8.5:1的比例装入球磨机中,然后加入硬脂酸、棕榈酸和氧化锆磨球(粒径2mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为110min,球磨转速为1000r/min,过筛,分离得到粒径为8μm钼铌合金复合粉末;
所述硬脂酸、棕榈酸、氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.025倍、0.025倍、13倍;
(2)将步骤(1)钼铌合金复合粉末抽真空处理,接着进行冷等静压成型,冷等静压的压力为200MPa,保压时间为6min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为2000℃,烧结时间6 h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞(参见图3),平均晶粒尺寸50μm,密度9.85g/cm3。
实施例5
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为15μm和30μm)按照重量比为9:1的比例装入球磨机中,然后加入硬脂酸、棕榈酸和氧化锆磨球(粒径3mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为120min,球磨转速为1000r/min,过筛,分离得到粒径为5μm钼铌合金复合粉末;
所述硬脂酸、棕榈酸和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.01倍、0.01倍、15倍;
(2)将步骤(1)钼铌合金复合粉末抽真空处理,接着进行冷等静压成型,冷等静压的压力为220MPa,保压时间为8min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为2100℃,烧结时间6 h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞(参见图4),平均晶粒尺寸40μm,密度9.87g/cm3。
实施例6
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为15μm和30μm)按照重量比为9:1的比例装入球磨机中,然后加入硬脂酸、棕榈酸和氧化锆磨球(粒径3mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为120min,球磨转速为1000r/min,过筛,分离得到粒径为5μm钼铌合金复合粉末;
所述硬脂酸、棕榈酸和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.01倍、0.01倍、15倍;
(2)将钼铌合金复合粉末置于真空炉中升温至400℃热处理30min,接着进行冷等静压成型,冷等静压的压力为220MPa,保压时间为8min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为2100℃,烧结时间6 h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞(参见图5),平均晶粒尺寸40μm,密度9.89g/cm3。
本发明步骤(2)钼铌合金复合粉末冷等静压之前还置于真空炉中热处理,过程控制剂的去除彻底,有利于后续冷等静压压制成型。
实施例7
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为20μm和50μm)按照重量比为9.5:1的比例装入球磨机中,然后加入聚乙烯醇和氧化锆磨球(粒径2.5mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为90min,球磨转速为1100r/min,过筛,分离得到粒径为10μm钼铌合金复合粉末;
所述聚乙烯醇、氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.04倍、18倍;
(2)将钼铌合金复合粉末抽真空处理,接着进行冷等静压成型,冷等静压的压力为160MPa,保压时间为6min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为1900℃,烧结时间9 h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞(参见图6),平均晶粒尺寸50μm,密度9.86g/cm3。
实施例8
一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99.95%,粒径分别为25μm和40μm)按照重量比为10:1的比例装入球磨机中,然后加入硬脂酸乙酯和氧化锆磨球(粒径1.5mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为150min,球磨转速为800r/min,过筛,分离得到粒径为8μm钼铌合金复合粉末;
所述硬脂酸乙酯、氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.05、20倍;
(2)将步骤(1)钼铌合金复合粉末抽真空处理,接着进行冷等静压成型,冷等静压的压力为250MPa,保压时间为6min,得到压制毛坯;
(3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为2200℃,烧结时间5 h,得到靶材毛坯;
(4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞,平均晶粒尺寸65μm,密度9.86g/cm3。
Claims (5)
1.一种钼铌合金溅射靶材的制备工艺,包括制粉、成型、真空烧结和机械加工步骤,其特征在于,所述制粉包括以下步骤:将钼粉和铌粉按照重量比为6-10:1的比例装入球磨机中,然后加入过程控制剂和氧化锆磨球,在氩气保护下进行球磨,过筛,分离得到钼铌合金复合粉末;所述过程控制剂和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0.01-0.05倍、5-20倍;所述的过程控制剂为硬脂酸锌、棕榈酸、硬脂酸乙酯、聚乙烯醇和硬脂酸中的一种或几种;
所述的钼铌合金复合粉末的粒径为5-10μm;
所述的氧化锆磨球的粒径为1-3mm。
2.根据权利要求1所述的钼铌合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于,所述的球磨时间为60-150min,球磨转速为600-1200r/min。
3.根据权利要求1-2任一项所述的钼铌合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于,所述的成型为钼铌合金复合粉末进行冷等静压成型,得到压制毛坯;所述的冷等静压的压力为150-250MPa,保压时间为5-10min。
4.根据权利要求1-2任一项所述的钼铌合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于,所述的真空烧结为将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,得到靶材毛坯;所述的真空烧结温度为1800-2200℃,烧结时间5-10h。
5.根据权利要求1所述的钼铌合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于,所述的成型之前还包括对钼铌合金复合粉末抽真空步骤。
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