CN109280892A - 平板显示器用钼合金溅射靶材的制备方法及靶材 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种平板显示器用钼合金溅射靶材的制备方法，包括：制备鉬铌毛坯合金靶材；铣削表面；热等静压；以及磨削表面，可以增加靶材密度和延展性，保证靶材成分的均匀性、减少靶材缺陷（如气孔、微裂纹等），提高靶材质量。

Description

平板显示器用钼合金溅射靶材的制备方法及靶材
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种平板显示器用钼合金溅射靶材的制备方法及靶材。
背景技术
随着平面显示器和触摸屏的不断发展，目前市场对大尺寸的平面显示和触摸屏需求越来越旺盛，因此对靶材的质量要求和尺寸要求越来越高。传统的钼铌靶材是将把钼铌粉末在高能球磨机中球磨混合至达到合金化的程度，使粉末基本呈钼相的性质，然后经过氢气烧结、轧制、热处理、机加工等工艺获得，并应用于平板显示器件镀膜材料。但在烧结过程会出现气孔，降低靶材密度，导致靶材密度不均匀，并且在后续工序挤压或轧制过程中由于气孔而产生微裂纹。
发明内容
本发明的目的是提供一种平板显示器用钼合金溅射靶材的制备方法及靶材。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种钼合金溅射靶材的制备方法，包括：制备鉬铌毛坯合金靶材；铣削表面；热等静压；以及磨削表面。
进一步，所述制备鉬铌毛坯合金靶材的方法包括：制备鉬铌粉；将鉬铌粉进行真空热压；以及冷却取出。
进一步，所述鉬铌粉按重量份组成包括：鉬粉：70-90份；铌粉：10-30份。
进一步，所述鉬粉的粒度为200-350目；所述铌粉的粒度为250-400目。
进一步，所述铌粉适于替换为钽粉。
进一步，所述真空热压的温度为1350-1550℃，保温时间为30-180分钟；压力为200-300吨，保压与保温持续时间相同。
进一步，所述热等静压的压力值为150MPa，保压时间为30-180分钟；加热温度为1050-1350℃，保温与保压持续时间相同。
另一方面，本发明还提供了一种鉬铌毛坯合金靶材的制备方法，所述鉬铌毛坯合金靶材适于将鉬粉和铌粉混合均匀后经过真空热压制备。
关于真空热压的工艺参数和详细操作过程，参见各实施例中相关论述，在此不再赘述。
又一方面，本发明提供了一种钼合金溅射靶材，所述钼合金溅射靶材适于通过如前所述的制备方法获得。
本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过配比钼铌粉制备鉬铌毛坯合金靶材，然后经过热等静压，可以增加靶材密度和延展性，保证靶材成分的均匀性、减少靶材缺陷(如气孔、微裂纹等)，提高了靶材质量。
具体实施方式
实施例1
(1)制备鉬铌毛坯合金靶材。
先采用电子秤准备7公斤重量的200目粒度的4N高纯鉬粉(4N纯度即纯度99.99％)与3公斤重量的250目粒度的4N高纯铌粉混合制成鉬铌粉。再把混合均匀的鉬铌粉装入三维混料机，设定混料时间180分钟，开启混料机启动按钮开始转动。其中，混料时间可以根据混合粉末重量设定不同的时间。然后把鉬铌粉填入石墨模具中，用工具捣实。其中石墨模具尺寸：
300mm*300mm*200mm。然后把石墨模具送入真空热压室内，关闭真空热压炉门，然后抽真空，加热、加压。其中：真空热压温度1450℃，保温120分钟；压力300吨，压力保持120分钟。最后冷却至100℃内，压力降至5吨时停止压力，拖出石墨模具，取出鉬铌毛坯合金靶材。
(2)铣削表面。
将鉬铌毛坯合金靶材用铣床铣削表面。
(3)热等静压。
将鉬铌毛坯合金靶材装入静压模具中，并将静压模具装入热等静压机的热等静压缸中进行热等静压，依照热等静压操作程序开启热等静压机。在待热等静压动作完成，且其温度降至100℃内，压力降至0，打开热等静压缸盖，用电葫芦从热等静压缸内吊出静压模具。其中，热等静压工艺参数为：压力150MPa，保压180分钟；加热1350℃，保温180分钟。
(4)磨削表面。
用铣床把静压模铣去，根据需要的规格用切割设备切割，然后用磨床磨削表面，使钼合金溅射靶材达到要求的平整度和光洁度。
实施例2
(1)制备鉬铌毛坯合金靶材。
先采用电子秤准备7.5公斤重量的300目粒度的4N高纯鉬粉与1公斤重量的400目粒度的4N高纯铌粉混合制成鉬铌粉。再把混合均匀的鉬铌粉装入三维混料机，设定混料时间180分钟，开启混料机启动按钮开始转动。其中，混料时间可以根据混合粉末重量设定不同的时间。然后把鉬铌粉填入石墨模具中，用工具捣实。其中石墨模具尺寸：300mm*300mm*200mm。然后把石墨模具送入真空热压室内，关闭真空热压炉门，然后抽真空，加热、加压。其中：真空热压温度1350℃，保温30分钟；压力200吨，压力保持30分钟。最后冷却至100℃内，压力降至5吨时停止压力，拖出石墨模具，取出鉬铌毛坯合金靶材。
(2)铣削表面。
将鉬铌毛坯合金靶材用铣床铣削表面。
(3)热等静压。
将鉬铌毛坯合金靶材装入静压模具中，并将静压模具装入热等静压机的热等静压缸中进行热等静压，依照热等静压操作程序开启热等静压机。在待热等静压动作完成，且其温度降至100℃内，压力降至0，打开热等静压缸盖，用电葫芦从热等静压缸内吊出静压模具。其中，热等静压工艺参数为：压力150MPa，保压30分钟；加热1050℃，保温30分钟。
(4)磨削表面。
用铣床把静压模铣去，根据需要的规格用切割设备切割，然后用磨床磨削表面，使钼合金溅射靶材达到要求的平整度和光洁度。
实施例3
(1)制备鉬铌毛坯合金靶材。
先采用电子秤准备8公斤重量的350目粒度的4N高纯鉬粉与2公斤重量的300目粒度的4N高纯铌粉混合制成鉬铌粉。再把混合均匀的鉬铌粉装入三维混料机，设定混料时间180分钟，开启混料机启动按钮开始转动。其中，混料时间可以根据混合粉末重量设定不同的时间。然后把鉬铌粉填入石墨模具中，用工具捣实。其中石墨模具尺寸：300mm*300mm*200mm。然后把石墨模具送入真空热压室内，关闭真空热压炉门，然后抽真空，加热、加压。其中：真空热压温度1450℃，保温100分钟；压力250吨，压力保持100分钟。最后冷却至100℃内，压力降至5吨时停止压力，拖出石墨模具，取出鉬铌毛坯合金靶材。
(2)铣削表面。
将鉬铌毛坯合金靶材用铣床铣削表面。
(3)热等静压。
将鉬铌毛坯合金靶材装入静压模具中，并将静压模具装入热等静压机的热等静压缸中进行热等静压，依照热等静压操作程序开启热等静压机。在待热等静压动作完成，且其温度降至100℃内，压力降至0，打开热等静压缸盖，用电葫芦从热等静压缸内吊出静压模具。其中，热等静压工艺参数为：压力150MPa，保压90分钟；加热1250℃，保温90分钟。
(4)磨削表面。
用铣床把静压模铣去，根据需要的规格用切割设备切割，然后用磨床磨削表面，使钼合金溅射靶材达到要求的平整度和光洁度。
实施例4
(1)制备鉬铌毛坯合金靶材。
先采用电子秤准备9公斤重量的250目粒度的4N高纯鉬粉与1.5公斤重量的350目粒度的4N高纯铌粉混合制成鉬铌粉。再把混合均匀的鉬铌粉装入三维混料机，设定混料时间180分钟，开启混料机启动按钮开始转动。其中，混料时间可以根据混合粉末重量设定不同的时间。然后把鉬铌粉填入石墨模具中，用工具捣实。其中石墨模具尺寸：300mm*300mm*200mm。然后把石墨模具送入真空热压室内，关闭真空热压炉门，然后抽真空，加热、加压。其中：真空热压温度1500℃，保温180分钟；压力300吨，压力保持180分钟。最后冷却至100℃内，压力降至5吨时停止压力，拖出石墨模具，取出鉬铌毛坯合金靶材。
(2)铣削表面。
将鉬铌毛坯合金靶材用铣床铣削表面。
(3)热等静压。
将鉬铌毛坯合金靶材装入静压模具中，并将静压模具装入热等静压机的热等静压缸中进行热等静压，依照热等静压操作程序开启热等静压机。在待热等静压动作完成，且其温度降至100℃内，压力降至0，打开热等静压缸盖，用电葫芦从热等静压缸内吊出静压模具。其中，热等静压工艺参数为：压力
150MPa，保压150分钟；加热1300℃，保温150分钟。
(4)磨削表面。
用铣床把静压模铣去，根据需要的规格用切割设备切割，然后用磨床磨削表面，使钼合金溅射靶材达到要求的平整度和光洁度。
实施例5
(1)制备鉬铌毛坯合金靶材。
先采用电子秤准备9公斤重量的200目粒度的4N高纯鉬粉与3公斤重量的300目粒度的4N高纯铌粉混合制成鉬铌粉。再把混合均匀的鉬铌粉装入三维混料机，设定混料时间180分钟，开启混料机启动按钮开始转动。其中，混料时间可以根据混合粉末重量设定不同的时间。然后把鉬铌粉填入石墨模具中，用工具捣实。其中石墨模具尺寸：300mm*300mm*200mm。然后把石墨模具送入真空热压室内，关闭真空热压炉门，然后抽真空，加热、加压。其中：真空热压温度1550℃，保温130分钟；压力300吨，压力保持130分钟。最后冷却至100℃内，压力降至5吨时停止压力，拖出石墨模具，取出鉬铌毛坯合金靶材。
(2)铣削表面。
将鉬铌毛坯合金靶材用铣床铣削表面。
(3)热等静压。
将鉬铌毛坯合金靶材装入静压模具中，并将静压模具装入热等静压机的热等静压缸中进行热等静压，依照热等静压操作程序开启热等静压机。在待热等静压动作完成，且其温度降至100℃内，压力降至0，打开热等静压缸盖，用电葫芦从热等静压缸内吊出静压模具。其中，热等静压工艺参数为：压力
150MPa，保压180分钟；加热1350℃，保温180分钟。
(4)磨削表面。
用铣床把静压模铣去，根据需要的规格用切割设备切割，然后用磨床磨削表面，使钼合金溅射靶材达到要求的平整度和光洁度。
实施例6
本申请的制备方法通过对靶材原料配比(鉬粉和铌粉的质量比)、真空热压参数(温度、压力、持续时间)、热等静压参数(温度、压力、持续时间)等因素进行探究，得出如下结论：压力越大，密度越高、靶材的气孔或缺陷越少；真空热压和\或热等静压的温度越高，晶粒尺寸越大。
限于篇幅，仅在实施例1-5中只列举了部分实施方式，其它实施方式如表1所示。表1中，鉬粉和铌粉的重量单位为kg，温度单位为℃，时间单位为分钟，真空热压的压力单位为吨，热等静压的压力单位为MPa。
综上所述，本申请的制备方法通过调节靶材原料配比(鉬粉和铌粉的质量比、颗粒尺寸等)，提高了靶材的延展性和致密度。通过真空热压可以增加靶材密度，其理论密度值可以达到99.99％，提高了靶材成分的均匀性，同时减少靶材缺陷(气孔、微裂纹)；通过热等静压工艺不仅可以做大面积靶材，以使其可以用于G11代AMOLED显示器件中，还可以做异性靶材，同时也可以进一步增加靶材密度、减少靶材缺陷，提高了靶材质量。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括：
制备鉬铌毛坯合金靶材；
铣削表面；
热等静压；以及
磨削表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述制备鉬铌毛坯合金靶材的方法包括：
制备鉬铌粉；
将鉬铌粉进行真空热压；以及
冷却取出。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述鉬铌粉按重量份组成包括：
鉬粉：70-90份；
铌粉：10-30份。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述鉬粉的粒度为200-350目；
所述铌粉的粒度为250-400目。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，
所述铌粉适于替换为钽粉。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述真空热压的温度为1350-1550℃，保温时间为30-180分钟；
压力为200-300吨，保压与保温持续时间相同。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述热等静压的压力值为150MPa，保压时间为30-180分钟；加热温度为1050-1350℃，保温与保压持续时间相同。
8.一种鉬铌毛坯合金靶材的制备方法，其特征在于，
所述鉬铌毛坯合金靶材适于将鉬粉和铌粉混合均匀后经过真空热压制备。
9.一种钼合金溅射靶材，其特征在于，
所述钼合金溅射靶材适于通过如权利要求1所述的制备方法获得。
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