CN115259858B - 一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,包括以下步骤:经过质子辐照箱内辐照,辐照结束;最后于炭化炉中碳化处理,再经过450‑550r/min的转速研磨1‑2h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末。本发明调配液以硫酸镧溶液、壳聚糖溶液和氟化镁配合后,稀土溶液配合壳聚糖溶液,溶透性强,再对产品表面进行润湿活化,配合质子辐照,激发结构体系活性,从而在碳化中增强产品的性能;进一步优化产品的耐磨、导热性能,使产品的耐磨、导热性能起到协调式改进。

Description

一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化钽铌技术领域,具体涉及一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法。
背景技术
中国是世界上钽铌等稀有金属矿产资源最丰富的国家;钽和铌具有熔点高(钽为2996℃,铌为2468℃)、延性好、蒸气压低、耐蚀性强和热导率高等优良特性,是电子、原子能、宇宙航行、钢铁、化工等工业的重要原料。
现有技术中制备的碳化钽妮采用钽妮氧化物经过碳化处理,碳化的产物热导率、耐磨性同时变差,限制了产品的制备效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将10-20份氧化钽、10-20份氧化铌先置于45-55份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为65-75℃,搅拌转速为500-1000r/min,搅拌时间为20-30min,然后再加入15-25份碳黑,继续搅拌10-20min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为500-1000r/min,研磨时间为20-30min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗2-3次;
步骤五:再于炭化炉中碳化处理,最后再经过450-550r/min的转速研磨1-2h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末。
优选地,所述改性剂的制备方法为:
S01:将5-10份硼酸铝晶须加入到15-20份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入1-4份磷酸,先以100-200r/min的转速搅拌20-30min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到3-6倍质量分数5-10%的盐酸溶液中,随后加入1-4份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为300-500W,超声时间为10-20min,超声结束,得到改性剂。
优选地,所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为5-10%。
优选地,所述热反应处理的温度为350-400℃,反应10-20min。
优选地,所述调配液的制备方法为:将5-10份硫酸镧溶液加入到10-15份壳聚糖溶液中,随后加入1-4份氟化镁,搅拌混合充分,得到调配液。
优选地,所述硫酸镧溶液的质量分数为10-15%。
优选地,所述壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
优选地,所述搅拌混合充分的转速为1000-1200r/min,搅拌时间为15-25min。
改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于55-65℃下预热处理10-20min,然后采用紫外照射5-10min,照射功率为150-200W;
S102:然后于球磨机中球磨1-2h,球磨转速为1000-1500r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射10-20min,照射功率为100-150W,照射结束,得到改性氟化镁。
优选地,所述质子辐照箱的辐照功率为300-500W,辐照时间为20-30min。
优选地,所述炭化炉碳化的温度为1650-1750℃,碳化时间为10-20min。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明的固溶体粉末以氧化钽、氧化铌配合,经过改性剂改性,再与碳黑配合混合,改性剂采用氮化硼经过盐酸溶液、海藻酸钠配合,制备的氮化硼液活性强,分散度高,而硼酸铝晶须经过十二烷基硫酸钠溶液处理后,配合氮化硼液,二者可起到协调功效的效果,增强氧化钽、氧化铌在后续碳化中的反应产物性能,通过氮化硼中的高导热性能,而硼酸铝晶须具有晶须状,分布在产品体系中,增强产品的导热性能,同时经过优化的产品耐磨性也可得到改进;调配液以硫酸镧溶液、壳聚糖溶液和氟化镁配合后,稀土溶液配合壳聚糖溶液,溶透性强,再对产品表面进行润湿活化,配合质子辐照,激发结构体系活性,从而在碳化中增强产品的性能,氟化镁通过紫外辐照、球磨、等离子体处理,稳定的氟化镁被激发活性能,从而配合原料,进一步的提高体系活性;进一步优化产品的耐磨、导热性能,使产品的耐磨、导热性能起到协调式改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将10-20份氧化钽、10-20份氧化铌先置于45-55份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为65-75℃,搅拌转速为500-1000r/min,搅拌时间为20-30min,然后再加入15-25份碳黑,继续搅拌10-20min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为500-1000r/min,研磨时间为20-30min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗2-3次;
步骤五:最后于炭化炉中碳化处理,最后再经过450-550r/min的转速研磨1-2h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末。
本实施例的改性剂的制备方法为:
S01:将5-10份硼酸铝晶须加入到15-20份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入1-4份磷酸,先以100-200r/min的转速搅拌20-30min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到3-6倍质量分数5-10%的盐酸溶液中,随后加入1-4份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为300-500W,超声时间为10-20min,超声结束,得到改性剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为5-10%。
本实施例的热反应处理的温度为350-400℃,反应10-20min。
本实施例的调配液的制备方法为:将5-10份硫酸镧溶液加入到10-15份壳聚糖溶液中,随后加入1-4份氟化镁,搅拌混合充分,得到调配液。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
本实施例的搅拌混合充分的转速为1000-1200r/min,搅拌时间为15-25min。
本实施例的改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于55-65℃下预热处理10-20min,然后采用紫外照射5-10min,照射功率为150-200W;
S102:然后于球磨机中球磨1-2h,球磨转速为1000-1500r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射10-20min,照射功率为100-150W,照射结束,得到改性氟化镁。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为300-500W,辐照时间为20-30min。
本实施例的炭化炉碳化的温度为1650-1750℃,碳化时间为10-20min。
实施例1.
本实施例的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将10份氧化钽、10份氧化铌先置于45份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为65℃,搅拌转速为500r/min,搅拌时间为20min,然后再加入15份碳黑,继续搅拌10min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为500r/min,研磨时间为20min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗2-3次;
步骤五:最后于炭化炉中碳化处理,最后再经过450r/min的转速研磨1h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末。
本实施例的改性剂的制备方法为:
S01:将5份硼酸铝晶须加入到15份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入1份磷酸,先以100r/min的转速搅拌20min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到3倍质量分数5%的盐酸溶液中,随后加入1份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为300W,超声时间为10min,超声结束,得到改性剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为5%。
本实施例的热反应处理的温度为350℃,反应10min。
本实施例的调配液的制备方法为:将5份硫酸镧溶液加入到10份壳聚糖溶液中,随后加入1份氟化镁,搅拌混合充分,得到调配液。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为10%。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
本实施例的改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于55℃下预热处理10min,然后采用紫外照射5min,照射功率为150W;
S102:然后于球磨机中球磨1h,球磨转速为1000r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射10min,照射功率为100W,照射结束,得到改性氟化镁。
本实施例的搅拌混合充分的转速为1000r/min,搅拌时间为15min。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为300W,辐照时间为20min。
本实施例的炭化炉碳化的温度为1650℃,碳化时间为10min。
实施例2.
本实施例的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将20份氧化钽、20份氧化铌先置于55份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为75℃,搅拌转速为1000r/min,搅拌时间为30min,然后再加入25份碳黑,继续搅拌20min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为1000r/min,研磨时间为30min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗3次;
步骤五:最后于炭化炉中碳化处理,最后再经过550r/min的转速研磨2h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末。
本实施例的改性剂的制备方法为:
S01:将10份硼酸铝晶须加入到20份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入4份磷酸,先以200r/min的转速搅拌30min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到6倍质量分数10%的盐酸溶液中,随后加入4份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为500W,超声时间为20min,超声结束,得到改性剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的热反应处理的温度为400℃,反应20min。
本实施例的调配液的制备方法为:将10份硫酸镧溶液加入到15份壳聚糖溶液中,随后加入4份氟化镁,搅拌混合充分,得到调配液。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为15%。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
本实施例的改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于65℃下预热处理20min,然后采用紫外照射10min,照射功率为200W;
S102:然后于球磨机中球磨2h,球磨转速为1500r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射20min,照射功率为150W,照射结束,得到改性氟化镁。
本实施例的搅拌混合充分的转速为1200r/min,搅拌时间为25min。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为500W,辐照时间为30min。
本实施例的炭化炉碳化的温度为1750℃,碳化时间为20min。
实施例3.
本实施例的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将15份氧化钽、15份氧化铌先置于50份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为70℃,搅拌转速为750r/min,搅拌时间为25min,然后再加入20份碳黑,继续搅拌15min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为750r/min,研磨时间为25min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗3次;
步骤五:最后于炭化炉中碳化处理,最后再经过500r/min的转速研磨1.5h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末。
本实施例的改性剂的制备方法为:
S01:将7.5份硼酸铝晶须加入到17.5份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入2.5份磷酸,先以150r/min的转速搅拌15min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到4.5倍质量分数7.5%的盐酸溶液中,随后加入2.5份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为400W,超声时间为15min,超声结束,得到改性剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为7.5%。
本实施例的热反应处理的温度为370℃,反应15min。
本实施例的调配液的制备方法为:将7.5份硫酸镧溶液加入到12.5份壳聚糖溶液中,随后加入2.5份氟化镁,搅拌混合充分,得到调配液。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
本实施例的搅拌混合充分的转速为1150r/min,搅拌时间为20min。
本实施例的改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于60℃下预热处理15min,然后采用紫外照射7.5min,照射功率为175W;
S102:然后于球磨机中球磨1.5h,球磨转速为1250r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射15min,照射功率为125W,照射结束,得到改性氟化镁。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为400W,辐照时间为25min。
本实施例的炭化炉碳化的温度为1700℃,碳化时间为15min。
实施例4.
本实施例的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将12份氧化钽、12份氧化铌先置于48份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为67℃,搅拌转速为600r/min,搅拌时间为22min,然后再加入16份碳黑,继续搅拌12min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为600r/min,研磨时间为22min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗2次;
步骤五:最后于炭化炉中碳化处理,最后再经过460r/min的转速研磨1.2h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末。
本实施例的改性剂的制备方法为:
S01:将6份硼酸铝晶须加入到16份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入2份磷酸,先以120r/min的转速搅拌22min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到4倍质量分数6%的盐酸溶液中,随后加入2份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为320W,超声时间为12min,超声结束,得到改性剂。
本实施例的十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为6%。
本实施例的热反应处理的温度为360℃,反应12min。
本实施例的调配液的制备方法为:将6份硫酸镧溶液加入到12份壳聚糖溶液中,随后加入2份氟化镁,搅拌混合充分,得到调配液。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为12%。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
本实施例的改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于57℃下预热处理12min,然后采用紫外照射6min,照射功率为160W;
S102:然后于球磨机中球磨1.2h,球磨转速为1200r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射12min,照射功率为110W,照射结束,得到改性氟化镁。
本实施例的搅拌混合充分的转速为1100r/min,搅拌时间为17min。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为32W,辐照时间为22min。
本实施例的炭化炉碳化的温度为360℃,碳化时间为12min。
对比例1.
与实施例3不同是未采用改性剂处理。
对比例2.
与实施例3不同是改性剂制备中未加入硼酸铝晶须。
对比例3.
与实施例3不同是氮化硼采用滑石粉。
对比例4.
与实施例3不同是氮化硼液直接采用氮化硼代替。
对比例5.
与实施例3不同是未采用调配液处理。
对比例6
与实施例3不同是未采用质子辐照处理。
先采用导热系数测试仪测试导热系数,再测试磨损性能;采用CETR-3型摩擦磨损试验机评价各产品的耐磨性能,载荷为5N,摩擦副为直径5mm的GCr15钢球,摩擦频率为6Hz,摩擦行程2mm,摩擦时间30min,并用电子天平称量磨损前后的质量以计算磨损量。
实施例1-3及对比例1-6性能测量结果如下
Figure BDA0003751752760000111
Figure BDA0003751752760000121
从实施例1-3及对比例1-6中得出,本发明实施例3的产品具有优异的耐磨、导热性能;
未采用改性剂处理,产品的磨损量、导热系数显著降低,同时发现未加入硼酸铝晶须,产品的导热、磨损性能改变较大,氮化硼采用滑石粉代替以及改性剂的制备方法不同,原料选用不同,产品的性能均发生显著降低,只有采用本本发明的方法制备的改性剂改进效果最显著;
此外,未采用调配液处理,产品的性能也发生协调式变差,采用调配液的处理能够实现协调式改进产品的性能效果;改性剂、调配液以及辐照处理,方法之间相互搭配,显著增强产品的导热、耐磨性能,可实现碳化产品的性能得到优异的改进。
本发明对调配液进一步的研究出来,探究其制备方法对产品性能的优化改进效果。
调配液的制备方法为:将6份硫酸镧溶液加入到12份壳聚糖溶液中,随后加入2份氟化镁,搅拌混合充分,得到调配液。
本实施例的硫酸镧溶液的质量分数为12%。
本实施例的壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于60℃下预热处理15min,然后采用紫外照射7.5min,照射功率为175W;
S102:然后于球磨机中球磨1.5h,球磨转速为1250r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射15min,照射功率为125W,照射结束,得到改性氟化镁。
实验例1
与实施例3中的不同之处在于,调配液的制备方法中未加入改性氟化镁。
实验例2
与实施例3中的不同之处在于,壳聚糖溶液的制备方法中未加入硝酸钇。
实验例3
与实施例3中的不同之处在于,未加入硫酸镧溶液。
实验例4
与实施例3中的不同之处在于,改性氟化镁采用氟化镁代替。
磨损量(g) 导热系数(w/m.k)
实验例1 0.184 56
实验例2 0.105 60
实验例3 0.109 59
实验例4 0.112 61
通过实验例1-4可看出;调配液的制备方法中未加入改性氟化镁,产品的性能变化趋势最为明显,改性氟化镁的使用,对产品的导热、耐磨性能改变最大,可能由于改性氟化镁可协配改性剂,再对产品表面进行润湿活化,配合质子辐照,激发结构体系活性更强,从而改进效果最明显,同时壳聚糖溶液的制备方法中未加入硝酸钇、未加入硫酸镧溶液以及氟化镁未改性,产品的性能均有变差现象,经过实验例1-4的探究,调配液的制备方法不同,产品的性能效果不同,采用本发明的方法制备的调配液,产品的导热、耐磨性能最为显著。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将10-20份氧化钽、10-20份氧化铌先置于45-55份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为65-75℃,搅拌转速为500-1000r/min,搅拌时间为20-30min,然后再加入15-25份碳黑,继续搅拌10-20min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为500-1000r/min,研磨时间为20-30min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗2-3次;
步骤五:再于炭化炉中碳化处理,最后再经过450-550r/min的转速研磨1-2h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末;
所述改性剂的制备方法为:
S01:将5-10份硼酸铝晶须加入到15-20份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入1-4份磷酸,先以100-200r/min的转速搅拌20-30min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到3-6倍质量分数5-10%的盐酸溶液中,随后加入1-4份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为300-500W,超声时间为10-20min,超声结束,得到改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为5-10%。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述热反应处理的温度为350-400℃,反应10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述调配液的制备方法为:
将5-10份硫酸镧溶液加入到10-15份壳聚糖溶液中,随后加入1-4份改性氟化镁,搅拌混合充分,搅拌混合充分的转速为1000-1200r/min,搅拌时间为15-25min,得到调配液。
5.根据权利要求4所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述硫酸镧溶液的质量分数为10-15%。
6.根据权利要求4所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
7.根据权利要求6所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于55-65℃下预热处理10-20min,然后采用紫外照射5-10min,照射功率为150-200W;
S102:然后于球磨机中球磨1-2h,球磨转速为1000-1500r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射10-20min,照射功率为100-150W,照射结束,得到改性氟化镁。
8.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述质子辐照箱的辐照功率为300-500W,辐照时间为20-30min。
9.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述炭化炉碳化的温度为1650-1750℃,碳化时间为10-20min。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB509609A (en) * 1937-01-18 1939-07-18 Ver Edelstahl Ag An improved process for producing tantalum carbide and niobium carbide, more particularly for the production of hard metal
CH206709A (de) * 1937-01-18 1939-08-31 Deutsche Edelstahlwerke Ag Verfahren zur Herstellung von Mischkristallen aus Tantal- und Niobkarbid.
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CN103011291A (zh) * 2012-12-19 2013-04-03 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽铌复合碳化物的制备方法
CN103820693A (zh) * 2014-01-27 2014-05-28 湖南海云冶金材料有限公司 一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB509609A (en) * 1937-01-18 1939-07-18 Ver Edelstahl Ag An improved process for producing tantalum carbide and niobium carbide, more particularly for the production of hard metal
CH206709A (de) * 1937-01-18 1939-08-31 Deutsche Edelstahlwerke Ag Verfahren zur Herstellung von Mischkristallen aus Tantal- und Niobkarbid.
JP2008031016A (ja) * 2006-07-31 2008-02-14 Allied Material Corp 炭化タンタル粉末および炭化タンタル−ニオブ複合粉末とそれらの製造方法
CN102268581A (zh) * 2011-05-31 2011-12-07 长沙伟徽高科技新材料股份有限公司 一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法
CN103011291A (zh) * 2012-12-19 2013-04-03 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽铌复合碳化物的制备方法
CN103820693A (zh) * 2014-01-27 2014-05-28 湖南海云冶金材料有限公司 一种硬质合金生产用钽铌复合碳化物(TaC-NbC)粉末的制备方法

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