CN115849745A - 利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法 - Google Patents

利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氯氧镁水泥改性技术领域，具体涉及一种利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法：先将磷酸化试剂与纳米二氧化硅，碳酸钠和双氧水溶液进行超声处理，使纳米二氧化硅均匀分散在溶液中，再在碱性条件下加热反应，得到表面功能化纳米二氧化硅。将氯化镁、水混合均匀后加入表面功能化纳米二氧化硅和磷酸超声搅拌得到氯化镁混合溶液，然后将活性氧化镁、氯化镁溶液按摩尔比混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，注入模具，放置于空气中养护。本发明加入表面功能化的纳米二氧化硅得到抗水性氯氧镁水泥，其28天软化系数可达0.85，水泡后的抗压强度比加入传统磷酸的抗压强度提高16％，具有潜在的工程应用价值。

Description

利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的 方法
技术领域
本发明属于氯氧镁水泥改性技术领域，具体涉及一种利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法。
背景技术
氯氧镁水泥是一种通过混合搅拌一定比例的氧化镁粉末和氯氧镁溶液制成的气硬性凝胶材料，由Sorel于1867年首次发现。与传统硅酸盐水泥相比，氯氧镁水泥具有强度高、凝结速度快、保温性好、耐火等一系列优点，因此可广泛应用于货物包装、建筑材料、保温材料和生物材料等领域。氯氧镁水泥对各种添加剂有很好的包容性，商业氯氧镁水泥复合材料中常会添加化学试剂，粉煤灰，木屑，沙子等物质来提高氯氧镁水泥复合材料的性能或是降低商业成本。氯氧镁水泥的优异性能使其成为一种具有发展前景的环保材料。
但是，氯氧镁水泥耐水性差的缺点限制了其发展。其主要原因是氯氧镁水泥中提供主要强度的5相(5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O)，遇水后水泥浆中活性较大的Cl-迅速溶解到水中，加快了5相的溶解，使堆积紧密的纤维状晶体5相网络结构变为松散的层状晶体Mg(OH)2，致密度下降，耐水性能变差。因此在基体性能优化方面做了大量工作，各种改性剂致力于增强氯氧镁水泥，其中提高耐水性的研究受到高度关注。
改善氯氧镁水泥耐水性最常见的方法是使用添加剂进行改性。邓德华(可溶性磷酸盐改善氯氧镁水泥耐水性的研究.华南建设学院西院学报,1999，第2期)发现向氯氧镁水泥中加入可溶性磷酸或磷酸盐，不会改变主要水化产物组成，可提高软化系数，其机理是磷酸根在水中解离形成的各级磷酸根阴离子，与溶液中Mg2+离子发生络合作用，降低了氯氧镁水泥中主要水化物所需的最低Mg2+离子浓度，使得主要水化物3相或者5相能在水中稳定存在，提高氯氧镁水泥的耐水性。然而随着可溶性磷酸或磷酸盐加入会减缓水化速率导致氯氧镁水泥的前期抗压强度下降。中国专利：CN108129044A中向氯氧镁水泥中加入水玻璃与磷酸的混合物，当加入量为5％时，软化系数提高，但抗压强度比空白样下降12％。中国专利：CN110272258B中向氯氧镁水泥中加入玉米淀粉和聚丙烯酸钠改善氯氧镁水泥耐水性，抗压强度也有明显的下降。
发明内容
本发明针对现有技术中氯氧镁水泥抗水性差和抗水改性后对抗压强度等性能所产生的负面影响的问题，提供了一种利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法：在保持氯氧镁水泥优良性能的前提下，通过对无机材料纳米二氧化硅表面进行接枝改性，将表面功能化纳米二氧化硅作为改性剂掺入氯氧镁水泥中，提高氯氧镁水泥的抗压强度和软化系数。
方法的主要步骤如下：
(1)利用磷酸化试剂对纳米二氧化硅进行改性得到表面功能化纳二氧化硅；
(1.1)磷酸化试剂溶液的制备：将三聚磷酸钠和六偏磷酸钠以质量比混合，用蒸馏水溶解，配置磷酸化试剂；
其中，三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的质量比为3～7：1；
三聚磷酸钠和六偏磷酸钠在溶液中的总浓度为100g/L。
(1.2)向磷酸化试剂中加入纳米二氧化硅、双氧水和碳酸钠溶液，其中纳米二氧化硅浓度为0.1g/mL；
双氧水作为氧化剂，其加入量为总体积的20％；
碳酸钠为提高纳米二氧化硅的接枝率，碳酸钠溶液含量为总体积的20％；
碳酸钠溶液的质量分数为5％。
(1.3)调节溶液的pH＝9，再在超声、搅拌设备中将白色浑浊液均匀分散；随后在反应器中进行改性反应，在95℃下反应7h。
(1.4)反应结束后，冷却至室温，将溶液真空抽滤，加入水进行洗涤直至中性，再进行真空干燥12h，得到最终的表面功能化纳米二氧化硅；
(2)将氯化镁与水按摩尔比混合均匀后，加入磷酸和步骤(1)中的表面功能化纳米二氧化硅，超声搅拌得到氯化镁混合溶液；
其中，表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的1％～3％；磷酸用量为活性氧化镁的1％。
(3)将步骤(2)中得到氯化镁混合溶液与活性氧化镁按照摩尔比混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，注入模具，放置于空气中养护。
氯化镁与活性氧化镁和水按照MgO、氯化镁、水的摩尔比为5～8:1:13～20混合。
本发明的有益效果在于：表面功能化纳米二氧化硅用来填充水泥体系中的孔隙，提高水泥的致密度，从而增加氯氧镁水泥的抗压强度；其表面接枝磷酸根基团增加氯氧镁水泥的抗水性。
附图说明
图1为纳米二氧化硅和表面功能化纳米二氧化硅的红外对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸和表面功能化纳米二氧化硅，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％，表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的1％。
表面功能化纳米二氧化硅制备过程
(1.1)磷酸化试剂溶液的制备：
将6g三聚磷酸钠和1g六偏磷酸钠加入70ml蒸馏水中制备浓度为100g/L的磷酸化试剂；
(1.2)向70ml的磷酸试剂溶液中加入9.8g纳米二氧化硅，14ml的双氧水，14ml的5wt％的碳酸钠溶液；
(1.3)调节溶液的pH＝9，再在超声、搅拌设备中将白色浑浊液均匀分散；随后在反应器中进行改性反应，在95℃下反应7h。
(1.4)反应结束后，冷却至室温，将溶液真空抽滤，加入水进行洗涤直至中性，再进行真空干燥12h，得到最终的表面功能化纳米二氧化硅。
图1为纳米二氧化硅和表面功能化纳米二氧化硅的红外对比图。由图可见，1653cm-1处为P＝O键吸收峰，1008cm-1处为Si-O-P键吸收峰，由于与纳米二氧化硅的吸收带重叠，无法观察到。证明合成了表面功能化纳米二氧化硅。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为115MPa，水泡28天后软化系数为0.84。
实施例2
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸和表面功能化纳米二氧化硅，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％。表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的2％。表面功能化纳米二氧化硅制备同实施例1。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为120MPa，水泡28天后软化系数为0.85。
实施例3
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸和表面功能化纳米二氧化硅，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％。表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的3％。表面功能化纳米二氧化硅制备同实施例1。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为117MPa，水泡28天后软化系数为0.83。
实施例4
(1)将步骤(1)中磷酸化试剂溶液制备中三聚磷酸钠和六偏磷酸钠以4：1质量比混合，其余条件同实施例1不变，制备表面功能化纳米二氧化硅。
(2)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸和表面功能化纳米二氧化硅，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％。表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的2％。
(3)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为114MPa，水泡28天后软化系数为0.81。
实施例5
(1)将步骤(1)中磷酸化试剂溶液制备中三聚磷酸钠和六偏磷酸钠以5：1质量比混合，其余条件不变，制备表面功能化纳米二氧化硅。
(2)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸和表面功能化纳米二氧化硅，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％。表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的2％。
(3)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为115MPa，水泡28天后软化系数为0.81。
实施例6
(1)将步骤(1)中磷酸化试剂溶液制备中三聚磷酸钠和六偏磷酸钠以7：1质量比混合，其余条件同实施例1不变，制备表面功能化纳米二氧化硅。
(2)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸和表面功能化纳米二氧化硅，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％。表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的2％。
(3)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为115MPa，水泡28天后软化系数为0.82。
对比实施例1
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后得到溶液。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为123MPa，水泡28天后软化系数为0.08。
对比实施例2
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为109MPa，水泡28天后软化系数为0.80。
对比实施例3
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入磷酸和纳米二氧化硅，磷酸用量为活性氧化镁质量的1％，纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的2％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为114MPa，水泡28天后软化系数为0.80。
对比实施例4
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入表面功能化纳米二氧化硅，表面功能化纳米二氧化硅用量为活性氧化镁质量的2％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，将该氯氧镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在25℃中养护28天后，抗压强度为129MPa，水泡28天后软化系数为0.54。
表1氯氧镁水泥性能测定结果
Figure BDA0003958562160000081
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Claims (8)

1.一种利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)利用磷酸化试剂对纳米二氧化硅进行改性得到表面功能化纳二氧化硅；
(2)将氯化镁与水按摩尔比混合均匀后，加入磷酸和步骤(1)中的表面功能化纳米二氧化硅，超声搅拌得到氯化镁混合溶液；
(3)将步骤(2)中得到氯化镁混合溶液与活性氧化镁按照摩尔比混合搅拌均匀制成氯氧镁水泥浆体，注入模具，放置于空气中养护。
2.如权利要求1所述利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，步骤(1)所述表面功能化纳米二氧化硅的制备方法步骤如下：
(1.1)磷酸化试剂的制备：将三聚磷酸钠和六偏磷酸钠按照质量比混合，用蒸馏水溶解，配置浓度为100g/L磷酸化试剂；
(1.2)向磷酸化试剂中加入纳米二氧化硅、双氧水和5wt％碳酸钠溶液，其中纳米二氧化硅浓度为0.1g/mL；
(1.3)加入0.05mol/L NaOH溶液调节至pH＝9，再在超声、搅拌设备中将白色浑浊液均匀分散；随后在反应器中进行改性反应，在95℃下反应7h；
(1.4)反应结束后，冷却至室温，将溶液真空抽滤，加入水进行洗涤直至中性，再进行真空干燥12h，得到最终的表面功能化纳米二氧化硅。
3.如权利要求1所述利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，步骤(1.1)所述三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的质量比为3～7：1。
4.如权利要求1所述利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，步骤(1.2)所述双氧水加入量为总体积的20％。
5.如权利要求1所述利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，步骤(1.2)所述碳酸钠加入量为总体积的20％。
6.如权利要求1所述利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，步骤(2)所述表面功能化纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的1～3％。
7.如权利要求1所述利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，步骤(2)所述磷酸的用量为活性氧化镁质量的1％。
8.如权利要求1所述利用表面功能化纳米二氧化硅增强氯氧镁水泥抗水性强度的方法，其特征在于，步骤(3)所述MgO、氯化镁与水的摩尔比为5～8:1:13～20；所述的活性氧化镁粉末中，活性氧化镁的质量含量≥50％。
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