CN113956539A - 一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺及其应用 - Google Patents

一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺及其应用。由如下方法制得:步骤1:称取氧化剂与六方氮化硼,混合均匀,加热,搅拌,过滤,冲洗,烘干,得到预处理的氮化硼;步骤2:称取催化剂加入预处理的氮化硼,振动,过滤,冲洗,得到的滤渣为羟基化的氮化硼;步骤3:称取改性剂,将混合液B加入改性剂中,搅拌反应,离心,过滤,烘干,粉碎,过筛,得到改性六方氮化硼粉体,所述改性剂由聚乙二醇、乙醇溶液以及氨丙基三乙氧基硅烷混合得到。本申请通过以上制备方法得到的改性六方氮化硼粉体,能够在聚合材料中具有较好分散性,使得该改性六方氮化硼粉体得到的聚合材料具有较好的导热性能,而该聚合材料制得的产品具有较好散热效果。

Description

一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺及其应用
技术领域
本申请涉及粉体加工的技术领域,更具体地说,它涉及一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺及其应用。
背景技术
六方氮化硼是一种六方晶体结构的无机非金属材料,具有与石墨相似的层状晶体结构,且具有较好的润滑性、电绝缘性、导热效果以及耐化学腐蚀性,使得六方氮化硼广泛应用于散热膜、化妆品以及复合导热材料等领域。
但随着科技的发展,人们对散热膜要求越来越高,目前六方氮化硼粉末生产效率低,操作繁琐,由于六方氮化硼具有很大的惰性,使得六方氮化硼不易与聚合物相结合,当六方氮化硼用于填充制备导热材料时,虽然能够起到增强导热材料的导热效果,但是六方氮化硼的用量大,且由于六方氮化硼的惰性大,使得六方氮化硼在导热材料的原料中分散效果不好,进而使得到的导热材料的导热效果不佳,因而通过该导热材料制得的制品的散热效果也未能得到满足消费者的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请提供一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺及其应用。
第一方面,本申请提供一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,采用如下的技术方案:
一种改性六方氮化硼粉体,由如下方法制得:
步骤1:按照重量份计,称取100-150份氧化剂和10-20份六方氮化硼,混合均匀,加热至35-55℃,搅拌反应30-60min,用质量分数为10-15%的碳酸钠溶液冲洗过滤,再用水冲洗过滤,将得到的滤渣进行烘干,得到预处理的氮化硼;
步骤2:按照重量份计,称取150-200份催化剂,加入步骤1中得到的预处理的氮化硼,振动反应15-25h,过滤,用水冲洗,得到的滤渣为羟基化的氮化硼;
步骤3:按照重量份计,称取120-150份改性剂,加入步骤2得到的羟基化的氮化硼中,搅拌反应10-20h,离心10-20min,过滤,烘干,粉碎,得到改性六方氮化硼粉体;
所述改性剂由聚乙二醇、质量分数为90-95%的乙醇溶液以及氨丙基三乙氧基硅烷混合得到。
上述氧化剂具有氧化性,通过将六方氮化硼加入氧化剂中,再进行加热搅拌,使氧化剂中的氧化离子渗入六方氮化硼的层结构内部进行氧化,进而使六方氮化硼的层结构松动;催化剂中含有大量羟基,再通过振动作用,使预处理的氮化硼容易在催化剂中进行羟基化,得到羟基化的氮化硼,减少六方氮化硼的惰性。
乙醇溶液作为溶剂,能够使聚乙二醇和氨丙基三乙氧基硅烷分散溶解,聚乙二醇具有较好的分散性,而氨丙基三乙氧基硅烷是一种硅烷偶联剂,能够与无机填料结合,并改善无机填料在聚合物中的润湿性和分散性,因此,通过乙醇溶液、聚乙二醇以及氨丙基三乙氧基硅烷得到的改性剂具有两相结合能力,起到连接聚合物与无机填料的“桥梁”,进而提高无机填料在聚合物中分散性,且具有很好的分散性,能够使羟基化的氮化硼均匀分散于改性剂,促进羟基化的氮化硼与氨丙基三乙氧基硅烷结合,使得到的改性六方氮化硼粉体在聚合材料的原料中具有较好的分散性,通过将改性六方氮化硼粉体制备的聚合材料具有很好的导热效果,进而提高通过聚合材料制得的产品的散热效果。
优选的,所述聚乙二醇、质量分数为90-95%的乙醇溶液以及氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:100-150:1-2。
以上原料的重量比为本申请较佳重量份配比,在该重量份配比下,当氨丙基三乙氧基硅烷和聚乙二醇能够很好分散于乙醇中,使得到的改性剂具有较好的分散性,使得羟基化的氮化硼容易分散于改性剂,进而提高氨丙基三乙氧基硅烷与羟基化的氮化硼结合,使得到的使得到的改性六方氮化硼粉体在聚合材料的原料中具有较好的分散性,通过将改性六方氮化硼粉体制备的聚合材料具有很好的导热效果。
优选的,所述氧化剂由亚硝酸纳和质量分数为60-75%硝酸溶液混合得到。
亚硝酸纳和硝酸溶液协同作用,能够使六方氮化硼的层结构进行氧化,进而得到预处理的氮化硼。
优选的,所述亚硝酸纳和质量分数为60-75%硝酸溶液的重量比为1:50-75。
通过以上重量份的亚硝酸纳和质量分数为60-75%硝酸溶液进行混合,具有较好的氧化性,使六方氮化硼的层结构松动,便于后续进行羟基化。
优选的,所述催化剂由月桂基硫酸钠、三乙醇胺、甘油以及质量分数为60-70%丙醇溶液混合得到。
丙醇作为溶剂,月桂基硫酸钠作为表面活性剂,能够提高预处理的氮化硼的分散性,进而提高预处理的氮化硼的剥离效果,通过三乙醇胺和甘油均含有羟基,便于与预处理的氮化硼进行反应,进而得到羟基化的氮化硼,使得到羟基化的氮化硼容易与氨丙基三乙氧基硅烷反应,进而得到改性六方氮化硼粉体,使得到改性六方氮化硼粉体容易分散于聚合材料的原料中,使制得的聚合材料的导热效果好,而该聚合材料用于制备的产品具有较好的散热效果。
优选的,所述月桂基硫酸钠、三乙醇胺、甘油以及质量分数为60-70%丙醇溶液混合的重量比为1:5-10:1-3:143-186。
优选的,所述六方氮化硼,由如下方法制得:
步骤A:按照重量份计,称取10-15份硼砂、3-8份碳酰胺以及0.5-1份过硫酸铵,混合均匀,磨球,通入氮气,在400-500℃下,反应2-5h,冷却得到混合料Ⅰ;
步骤B:按照重量份计,称取100-150份氨水,加入步骤A中得到的混合料A中,浸泡5-10min,过滤,通入氮气,滤渣在1500-2000℃下,反应10-20h,冷却,过筛100-200目,得到六方氮化硼。
通过过硫酸铵具有促进作用,能促进硼砂和碳酰胺反应,同时通过磨球的方式,使硫酸铵与硼砂和碳酰胺混合均匀,在氮气的保护下,使硼砂和碳酰胺进行预反应,再通过质量分数氨水的浸泡,使硼砂和碳酰胺进一步反应,再通过高温作用,得到纯度更高的六方氮化硼。
第二方面,一种改性六方氮化硼粉体的应用,由上述改性六方氮化硼粉体的生产工艺制得,该改性六方氮化硼粉体用于制备膜。
该改性六方氮化硼粉体可以用于制备膜,使该改性六方氮化硼粉体均匀分散于膜的原料中,提高该膜经过碳化和石墨化后的导热效果,当该经过碳化和石墨化后膜用于光纤、手机以及平板时,提高光纤、手机以及平板的散热性能。
优选的,所述膜,由如下方法制得:
S1:按照重量份计,称取0.5-1份氧化石墨烯粉末和1-3份改性氮化硼粉末,进行磨球,得到混合料A;
S2:按照重量份计,称取120-150份N,N-二甲基甲酰胺,加入S1中得到的混合料A,振动反应20-30min,得到混合料B;
S3:按照重量份计,称取20-30份4,4’-二氨基二苯醚和25-30份苯四甲酸二酐,搅拌均匀,S2中得到的混合料B,加入的同时,开始升温至60-70℃,通入氦气,反应2-3h,加热至70-80℃,反应5-10h,冷却,制得膜。
上述的制备方法均有操作简单的优点,由于氧化石墨烯的成本较高,且氧化石墨烯的来源和制备过程较为复杂,为了节约成本,同时S3中使制得的膜经过碳化和石墨化后具有较好的导热效果,因此通过利用改性六方氮化硼粉体与氧化石墨烯复合制得的膜,既能节省氧化石墨烯的用量,又能提高膜经碳化和石墨化后的导热效果,由于改性六方氮化硼粉体在聚合物中还具有很好的分散性,使得改性六方氮化硼粉体均匀分散于聚合物的原料中,进一步提高制得的膜的经碳化和石墨化后的导热效果,使通过该膜碳化和石墨化后制得的产品散热性能好。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、六方氮化硼具有与石墨烯相似的结构,且具有良好的导热效果,由于本申请采用氧化剂和催化剂逐步对六方氮化硼进行处理,得到的预处理的氮化硼,而预处理的氮化硼经过催化剂的作用下,得到羟基化的氮化硼;由于改性剂能够作为连接结合无机物和聚合物的“桥梁”,使得羟基化的氮化硼容易进行改性,进而得到改性六方氮化硼粉体,而该改性六方氮化硼粉体容易分散于聚合材料的原料中,因而使通过改性六方氮化硼粉体制备的聚合材料具有较好的导热效果,进而使通过该聚合材料得到的产品获得较好的散热效果。
2、本申请中优选采用三乙醇胺和甘油脂含有羟基,在月桂基硫酸钠的配合下,能够使预处理的氮化硼进行羟基化,进而得到含有羟基的羟基化的氮化硼,而该羟基化的氮化硼充分与改性剂进行反应,进而得到改性六方氮化硼粉体。
3、通过改性六方氮化硼粉体应用于制备膜,能够提高该膜经碳化和石墨化后的导热性能,从而提高该膜经碳化和石墨化后制得的产品的散热性能。
具体实施方式
以下结合制备例、应用例和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中所使用的部分原料的来源;
六方氮化硼(实施例1中的市售六方氮化硼),生产厂家:郑州瑞昌化工产品有限公司,CAS号:13071003001,货号:3456;
氧化石墨烯,生产厂家:清河县东福金属材料有限公司,CAS:011,细度:厚度3-9纳米;
正硅酸乙酯,生产厂家:武汉吉业升化工有限公司,CAS号:78-10-4。
六方氮化硼的制备例
制备例1
一种六方氮化硼,由如下方法制得:
步骤A:称取150g硼砂80g碳酰胺以及10g过硫酸铵,混合均匀,放入球磨机中进行磨球30min,再放入反应釜中,通入氮气,在500℃,反应5h,冷却,得到混合料A;
步骤B:称取1500g,质量分数50%氨水,加入步骤A中得到的混合料A中,浸泡10min,过滤,再放入反应釜中,通入氮气,再加入1800℃,反应20h,冷却,过筛200目,得到六方氮化硼。
制备例2
一种六方氮化硼,由如下方法制得:
步骤A:称取120g硼砂、50g碳酰胺以及8g过硫酸铵,混合均匀,放入球磨机中进行磨球30min,再放入反应釜中,通入氮气,在450℃,反应3h,冷却,得到混合料A;
步骤B:称取1200g氨水,加入步骤A中得到的混合料A中,浸泡8min,过滤,再放入反应釜中,通入氮气,再加入1500℃,反应15h,冷却,过筛150目,得到六方氮化硼。
制备例3
一种六方氮化硼,由如下方法制得:
步骤A:称取100g硼砂30g碳酰胺以及5g过硫酸铵,混合均匀,放入球磨机中进行磨球30min,再放入反应釜中,通入氮气,在400℃,反应2h,冷却,得到混合料A;
步骤B:称取1000g氨水,加入步骤A中得到的混合料A中,浸泡5min,过滤,再放入反应釜中,通入氮气,再加入1800℃,反应15h,冷却,过筛200目,得到六方氮化硼。
制备对比例
制备对比例1
一种六方氮化硼,由如下方法制得:
称取120g硼砂、50g碳酰胺以及8g过硫酸铵,混合均匀,放入球磨机中进行磨球30min,再放入反应釜中,通入氮气,在450℃,反应18h,冷却,过筛150目,得到六方氮化硼。
制备对比例2
一种六方氮化硼的方法,由如下方法制得:
称取120g硼砂、50g碳酰胺、8g过硫酸铵以及1200g氨水,浸泡8min,过滤,再放入反应釜中,通入氮气,再加热2000℃,反应18h,冷却,过筛150目,得到六方氮化硼。
实施例
实施例1
一种改性六方氮化硼粉体,由如下方法制得:
步骤1:称取2Kg亚硝酸纳溶解于130Kg质量分数为65%的硝酸溶液,得到混合液,备用;称取15Kg六方氮化硼,与混合液一并加入三颈烧瓶中,置于磁力搅拌加热套中,加热至50℃,搅拌反应50min,用质量分数为15%的碳酸钠溶液冲洗过滤一遍,再用去离子水冲洗过滤一遍,将得到的滤渣放入50℃的烘箱中进行烘干,得到预处理的氮化硼;
步骤2:称取1Kg月桂基硫酸钠、7.5Kg三乙醇胺、2Kg甘油以及160Kg质量分数为65%丙醇溶液,与步骤1中得到的预处理的氮化硼,混合均匀,放入超声波中进行振动反应20h,用去离子水冲洗过滤,得到的滤渣为羟基化的氮化硼;
步骤3:称取1Kg氨丙基三乙氧基硅烷、130Kg质量分数为93%乙醇溶液以及1Kg聚乙二醇,搅拌至氨丙基三乙氧基硅烷和聚乙二醇完全溶解于乙醇溶液中,加入步骤2中得到的羟基化的氮化硼,放入高搅拌器中,搅拌反应15h,放入离心机中进行离心15min,用去离子水冲洗过滤,将滤渣放入50℃的烘箱中进行烘干,再用进行研磨,过筛5μm,得到改性六方氮化硼粉体。
实施例2-10
实施例2-10与实施例1的不同之处在于,制备改性六方氮化硼粉体,所用的原料的用量、振动反应时间、加热时间、离心时间以及搅拌反应时间的不同;
表1 实施例1-实施例2的原料(Kg)、振动反应时间、加热时间、离心时间以及搅拌反应时间
Figure BDA0003409554970000061
Figure BDA0003409554970000071
Figure BDA0003409554970000081
对比例
对比例1
对比例1与实施例2的不同之处在于:改性剂中的氨丙基三乙氧基硅烷等量替换成正硅酸乙酯。
对比例2
一种改性六方氮化硼粉体,由如下方法制得:
步骤1:称取2Kg亚硝酸纳溶解于130Kg质量分数为65%的硝酸溶液,得到混合液,备用;称取15Kg六方氮化硼,与混合液一并加入三颈烧瓶中,置于磁力搅拌加热套中,加热至50℃,搅拌反应50min,用质量分数为15%的碳酸钠溶液冲洗过滤,再用去离子水冲洗过滤,将得到的滤渣放入50℃的烘箱中进行烘干,得到预处理的氮化硼;
步骤2:称取1Kg氨丙基三乙氧基硅烷、130Kg质量分数为93%乙醇溶液以及1Kg聚乙二醇,搅拌至氨丙基三乙氧基硅烷和聚乙二醇完全溶解于乙醇溶液中,加入步骤1中得到的预处理的氮化硼,放入高搅拌器中,搅拌反应20h,放入离心机中进行离心12min,用去离子水冲洗过滤,将滤渣放入50℃的烘箱中进行烘干,再用进行粉碎研磨,过筛5μm,得到改性六方氮化硼粉体。
对比例3
一种改性六方氮化硼粉体,由如下方法制得:
步骤1:称取1Kg月桂基硫酸钠、7.5Kg三乙醇胺、15Kg六方氮化硼、2Kg甘油以及160Kg质量分数为50%丙溶液,与步骤1中得到的预处理的氮化硼,混合均匀,放入超声波中进行振动20h,用去离子水冲洗过滤,得到预处理的氮化硼;
步骤2:称取1Kg氨丙基三乙氧基硅烷、130Kg乙醇溶液以及1Kg聚乙二醇,搅拌至氨丙基三乙氧基硅烷和聚乙二醇完全溶解于乙醇溶液中,加入步骤1中得到的预处理的氮化硼,放入高搅拌器中,搅拌反应20h,放入离心机中进行离心12min,用去离子水冲洗过滤,将滤渣放入50℃的烘箱中进行烘干,再用进行粉碎研磨,过筛5μm,得到改性六方氮化硼粉体。
应用例
一种改性六方氮化硼粉体的应用,由一种改性六方氮化硼粉体制备方法制得的改性六方氮化硼粉体,应用于膜中。
应用例1
一种膜,由如下方法制得:
S1:称取4Kg氧化石墨烯粉末和10Kg实施例1的改性氮化硼粉末,放入球磨机中进行磨球12min,得到混合料A;
S2:称取650Kg的N,N-二甲基甲酰胺,加入S1中得到的混合料A,放入超声波中振动30min,得到混合料B;
S3:称取125Kg的4,4’-二氨基二苯醚和125Kg苯四甲酸二酐,搅拌均匀,加入反应釜中,在反应釜中缓慢加入S2中得到的混合料B,加入的同时,开始升温至70℃,通入氦气,反应3h,倒出物料,并放入蒸发皿中,加热至80℃,反应10h,冷却,制得膜。
应用例2-13
应用例2-13与应用例1不同之处在于,该改性六方氮化硼粉体的来源不同以及各原料的用量不同。
表2 应用例1-13中改性六方氮化硼粉体的来源不同以及各原料的用量(Kg)
Figure BDA0003409554970000101
性能检测试验
根据应用例1-13得到的膜,进行测试,其试验数据见表3。
性能检测方法
将得到的膜行放入碳化炉中进行碳化,碳化温度为1000℃,碳化时间5h,取出冷却,再放入石墨炉中进行石墨化,其温度2200℃,时间50min,得到石墨化膜,再对石墨化膜进行压延,压延时间为30min,得到六方氮化硼-石墨烯-PI膜。
导热系数:根据国家标准GB/T2588-2008测试,使用NETZSCH HY 009导热测试仪,在25℃下进行测试导热系数;比热容:根据国家标准ASTME1269-2011测试;热通量:根据国家标准GB/T2588-2008测试,所得试验数据如表3所示:
表3 应用例1-13的试验数据
Figure BDA0003409554970000111
结合应用例1和应用例4并结合表3可以看出,应用例1的导热系数、热通量以及比热容均比应用例4的底,说明应用例4中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能,比应用例1中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能好,说明实施例4中的改性六方氮化硼粉体用于制得的膜经碳化和石墨化后的导热性能,比实施例1中的改性六方氮化硼粉体制得的膜经碳化和石墨化后的导热性能好,进而说明实施4中采用通过本申请的制备的六方氮化硼制得的改性六方氮化硼粉体,比实施例1中采用市售的六方氮化硼制得的改性六方氮化硼粉体更容易分散。
结合应用例2-3和应用例4并结合表3可以看出,应用例2-3的导热系数、热通量以及比热容均比应用例4的底,说明应用例4中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能,比应用例2-3中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能好,说明实施例4中的改性六方氮化硼粉体用于制得的膜经碳化和石墨化后的导热性能,比实施2-3中改性六方氮化硼粉体用于制得的膜经碳化和石墨化后的导热性能好,进而说明实施例4中通过本申请的制备方法得到的六方氮化硼用于制备改性六方氮化硼粉体的分散性,比实施例2-3中采用制备对比例1-2的制备方法得到的六方氮化硼的用于制备改性六方氮化硼粉体的分散性好。
结合应用例11和应用例1-10并结合表3可以看出,应用例1-10的导热系数、热通量以及比热容均比应用例11的好,说明应用例1-10中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能,比应用例11中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能好,说明实施例1-11的改性六方氮化硼粉体粉体制备得到的膜经过碳化和石墨化后的导热性能,比对比例1进而的改性六方氮化硼粉体粉体制备得到的膜经过碳化和石墨化后的导热性能好,进而说明实施例1-10采用改性剂中含有氨丙基三乙氧基硅烷得到的改性六方氮化硼粉体的分散性,对比例1中的改性剂中含有正硅酸乙酯得到的六方氮化硼的分散性好。
结合应用例12-13和应用例1-10并结合表3可以看出,应用例1-10的导热系数、热通量以及比热容均比应用例11-13的好,说明应用例1-10中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能,比应用例12-13中的膜得到的六方氮化硼-石墨烯-PI膜的导热性能好,说明实施例1-10通过本申请的制备方法得到的改性六方氮化硼粉体的分散性,对比例2-3中的制备方法得到改性六方氮化硼粉体的分散性好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于,由如下方法制得:
步骤1:按照重量份计,称取100-150份氧化剂和10-20份六方氮化硼,混合均匀,加热至35-55℃,搅拌反应30-60min,用质量分数为10-15%的碳酸钠溶液冲洗过滤,再用水冲洗过滤,将得到的滤渣进行烘干,得到预处理的氮化硼;
步骤2:按照重量份计,称取150-200份催化剂,加入步骤1中得到的预处理的氮化硼,振动反应15-25h,过滤,用水冲洗,得到的滤渣为羟基化的氮化硼;
步骤3:按照重量份计,称取120-150份改性剂,加入步骤2得到的羟基化的氮化硼中,搅拌反应10-20h,离心10-20min,过滤,烘干,粉碎,得到改性六方氮化硼粉体;
所述改性剂由聚乙二醇、质量分数为90-95%的乙醇溶液以及氨丙基三乙氧基硅烷混合得到。
2.根据权利要求1所述的一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于:所述改性六方氮化硼粉体的粒径为4-6μm。
3.根据权利要求2所述的一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于:所述聚乙二醇、质量分数为90-95%的乙醇溶液以及氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:100-150:1-2。
4.根据权利要求3所述的一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于:所述氧化剂由亚硝酸纳和质量分数为60-75%硝酸溶液混合得到。
5.根据权利要求4所述的一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于:所述亚硝酸纳和质量分数为60-75%硝酸溶液的重量比为1:50-75。
6.根据权利要求1所述的一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于:所述催化剂由月桂基硫酸钠、三乙醇胺、甘油以及质量分数为60-70%丙醇溶液混合得到。
7.根据权利要求6所述的一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于:所述月桂基硫酸钠、三乙醇胺、甘油以及质量分数为60-70%丙醇溶液混合的重量比为1:5-10:1-3:143-186。
8.根据权利要求1所述的一种改性六方氮化硼粉体的生产工艺,其特征在于:所述步骤1中的六方氮化硼,由如下方法制得:
步骤A:按照重量份计,称取10-15份硼砂、3-8份碳酰胺以及0.5-1份过硫酸铵,混合均匀,磨球,通入氮气,在400-500℃下,反应2-5h,冷却得到混合物Ⅰ;
步骤B:按照重量份计,称取100-150份氨水,加入步骤A中得到的混合物Ⅰ中,浸泡5-10min,过滤,通入氮气,滤渣在1500-2000℃下,反应10-20h,冷却,过筛100-200目,得到六方氮化硼。
9.一种改性六方氮化硼粉体的应用,由权利要求1-8任一项所述改性六方氮化硼粉体的生产工艺制得,其特征在于:该改性六方氮化硼粉体用于制备膜。
10.根据权利要求9所述的一种改性六方氮化硼粉体的应用,其特征在于:所述膜,由如下方法制得:
S1:按照重量份计,称取0.5-1份氧化石墨烯粉末和1-3份改性氮化硼粉末,进行磨球,得到混合料Ⅰ;
S2:按照重量份计,称取120-150份N,N-二甲基甲酰胺,加入S1中得到的混合料Ⅰ,振动反应20-30min,得到混合料Ⅱ;
S3:按照重量份计,称取20-30份4,4’-二氨基二苯醚和25-30份苯四甲酸二酐,搅拌均匀,将S2中得到的混合料Ⅱ加入的同时,开始升温至60-70℃,通入氦气,反应2-3h,加热至70-80℃,反应5-10h,冷却,制得膜。
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