CN114990486B - 一种旋转氧化锆靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化锆靶材技术领域，具体公开了一种旋转氧化锆靶材，包括以下重量份原料：氧化锆粉20‑30份、改性碳纳米管协配剂10‑15份、稀土调配剂6‑10份、硅灰石改性处理液35‑45份。本发明硅灰石的针状结构具有填补效果，协配金属铌，不仅增强产品的密度性能，同时也改善了产品的导电性，通过改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂和硅灰石改性处理液之间的协配，共同增强产品之间的密度、导电性，以及导电稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆靶材技术领域，具体涉及一种旋转氧化锆靶材及其制备方法。
背景技术
旋转靶材相对于平面靶材有很多的优点，1)平面靶利用率低，最高能达到35-40％，平面靶更换频繁，对于规模化生产会增加工序及不利于设备维护，影响产能。而旋转靶利用率高，可以达到70％以上，维护周期长，产能高，避免了平面靶的缺点；2)溅射速度快，为平面靶的2-3倍；3)有效的减少打弧和表面掉渣，工艺稳定性好等。
现有的氧化锆靶材稳定性差，虽具有导电效率，但在酸碱环境下，导电性能变差，基于此，本发明对其改进优化处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种旋转氧化锆靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种旋转氧化锆靶材，包括以下重量份原料：
氧化锆粉20-30份、改性碳纳米管协配剂10-15份、稀土调配剂6-10份、硅灰石改性处理液35-45份。
优选地，所述旋转氧化锆靶材包括以下重量份原料：
氧化锆粉25份、改性碳纳米管协配剂12.5份、稀土调配剂8份、硅灰石改性处理液40份。
优选地，所述改性碳纳米管协配剂的制备方法为：
S01：将10-20份碳纳米管加入到25-35份去离子水中，分散均匀，得到碳纳米管分散液；
S02：将1-3份盐酸加入到5-10份壳聚糖溶液中，随后加入2-5份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合充分，得到添加处理剂；
S03：将添加处理剂、碳纳米管分散液按照重量比1:6搅拌混合，然后再加入添加处理剂总量2-6%的硫酸镧，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，水洗、干燥得到改性碳纳米管协配剂。
优选地，所述壳聚糖溶液的质量分数为8-14%。
优选地，所述稀土调配剂为氧化钇、氧化钕、氧化铈中的一种或多种组合物。
本发明的发明人发现未添加改性碳纳米管协配剂，产品的密度降低，同时导电性能变差，改性碳纳米管协配剂采用碳纳米管代替，产品的性能效果相差不大，以及未加入硫酸镧、未加入十六烷基三甲基溴化铵，产品的性能均出现变差趋势，只有采用本发明的方法制备的改性碳纳米管协配剂，对产品的密度、导电性能改进效果最明显。
优选地，所述硅灰石改性处理液的制备方法为：
S11：将30-40份硅灰石加入到50-60份丙酮中分散均匀，然后加入6-9份浓硝酸，超声分散处理，最后再水洗、干燥；
S12：将3-6份硅溶胶加入到10-20份海藻酸钠溶液中分散搅拌均匀，然后再加入1-5份烷基磺酸钠，搅拌混合充分，得到改性剂；
S13：将金属铌、S11的产物按照重量比1:8混合加入到足量的改性剂中，于55-65℃下搅拌反应20-30min，反应转速为300-400r/min，搅拌结束、得到硅灰石改性处理液。
优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%。
优选地，所述超声分散以350-400W的功率进行超声处理3-6min。
本发明的发明人发现产品未采用硅灰石改性处理液处理，3%的盐酸环境下导电性能发生显著降低，产品的密度和导电性能均出现变差趋势，硅灰石改性处理液处理可起到对产品的性能效果补强，对产品的导电稳定性具有显著改进效果。
本发明还提供了一种旋转氧化锆靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将氧化锆粉、改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂进行混合，得到混配料；
步骤二，然后加入到硅灰石改性处理液中分散搅拌处理，搅拌充分、再水洗、过滤、干燥，得到氧化锆靶材基料；
步骤三，选择基体层，然后进行打磨处理，再喷涂镍铬铝合金粉，形成镀层，镀层厚度为0.1mm；
步骤四，将氧化锆靶材基料采用磁控溅射真空镀膜机溅射到镀层上，制成旋转氧化锆靶材。
优选地，磁控溅射真空镀膜机的工艺条件为：以氩气为工作气体，溅射温度185-190℃，溅射时间1.2-1.3h，真空度4-6Pa，靶基距为6.2-6.5cm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明旋转氧化锆靶材通过以氧化锆粉为主料，加入改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂协配处理，改性碳纳米管协配剂采用碳纳米管经过去离子水分散形成分散液，配合盐酸、壳聚糖溶液和十六烷基三甲基溴化铵形成的添加处理剂对碳纳米管的活性改进，同时配合硫酸镧，进一步的优化改性，改性后的改性碳纳米管协配剂能够高效的在产品原料中充当分散体，从而将原料的分散性增强，界面性效果增强，原料结合能力提高，进而提高产品的密度，而稀土调配剂以稀土为原料，增强原料之间的活性，提高原料之间的反应强度，进而提高产品的导电、密度性能；硅灰石改性处理液通过硅灰石配合金属铌进行改性，硅灰石具有针状结构，而金属妮具有优异的导电性，产品原料经过硅灰石改性处理液处理后，硅灰石的针状结构具有填补效果，协配金属铌，不仅增强产品的密度性能，同时也改善了产品的导电性，通过氧化锆为基体粉，稀土协配剂增强原料之间的活性能，通过改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂和硅灰石改性处理液之间的协配，起到协同增效的效果，而步骤一、二中的处理，提高了原料之间的混合程度，步骤三、四中选择基体层，然后进行打磨处理，再喷涂镍铬铝合金粉，形成镀层，提高镀层的稳定性，而溅射镀层配合，通过原料之间的组配和制备的工艺协配，共同增强产品之间的密度、导电性，以及导电稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种旋转氧化锆靶材，包括以下重量份原料：
氧化锆粉20-30份、改性碳纳米管协配剂10-15份、稀土调配剂6-10份、硅灰石改性处理液35-45份。
本实施例的旋转氧化锆靶材包括以下重量份原料：
氧化锆粉25份、改性碳纳米管协配剂12.5份、稀土调配剂8份、硅灰石改性处理液40份。
本实施例的改性碳纳米管协配剂的制备方法为：
S01：将10-20份碳纳米管加入到25-35份去离子水中，分散均匀，得到碳纳米管分散液；
S02：将1-3份盐酸加入到5-10份壳聚糖溶液中，随后加入2-5份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合充分，得到添加处理剂；
S03：将添加处理剂、碳纳米管分散液按照重量比1:6搅拌混合，然后再加入添加处理剂总量2-6%的硫酸镧，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，水洗、干燥得到改性碳纳米管协配剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为8-14%。
本实施例的稀土调配剂为氧化钇、氧化钕、氧化铈中的一种或多种组合物。
本实施例的硅灰石改性处理液的制备方法为：
S11：将30-40份硅灰石加入到50-60份丙酮中分散均匀，然后加入6-9份浓硝酸，超声分散处理，最后再水洗、干燥；
S12：将3-6份硅溶胶加入到10-20份海藻酸钠溶液中分散搅拌均匀，然后再加入1-5份烷基磺酸钠，搅拌混合充分，得到改性剂；
S13：将金属铌、S11的产物按照重量比1:8混合加入到足量的改性剂中，于55-65℃下搅拌反应20-30min，反应转速为300-400r/min，搅拌结束、得到硅灰石改性处理液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的超声分散以350-400W的功率进行超声处理3-6min。
本实施例的一种旋转氧化锆靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将氧化锆粉、改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂进行混合，得到混配料；
步骤二，然后加入到硅灰石改性处理液中分散搅拌处理，搅拌充分、再水洗、过滤、干燥，得到氧化锆靶材基料；
步骤三，选择基体层，然后进行打磨处理，再喷涂镍铬铝合金粉，形成镀层，镀层厚度为0.1mm；
步骤四，将氧化锆靶材基料采用磁控溅射真空镀膜机溅射到镀层上，制成旋转氧化锆靶材。
本实施例的磁控溅射真空镀膜机的工艺条件为：以氩气为工作气体，溅射温度185-190℃，溅射时间1.2-1.3h，真空度4-6Pa，靶基距为6.2-6.5cm。
实施例1.
本实施例的一种旋转氧化锆靶材，包括以下重量份原料：
氧化锆粉20份、改性碳纳米管协配剂10份、稀土调配剂6份、硅灰石改性处理液35份。
本实施例的改性碳纳米管协配剂的制备方法为：
S01：将10份碳纳米管加入到25份去离子水中，分散均匀，得到碳纳米管分散液；
S02：将1份盐酸加入到5份壳聚糖溶液中，随后加入2份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合充分，得到添加处理剂；
S03：将添加处理剂、碳纳米管分散液按照重量比1:6搅拌混合，然后再加入添加处理剂总量2%的硫酸镧，以500r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，水洗、干燥得到改性碳纳米管协配剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为8%。
本实施例的稀土调配剂为氧化钇。
本实施例的硅灰石改性处理液的制备方法为：
S11：将30份硅灰石加入到50份丙酮中分散均匀，然后加入6份浓硝酸，超声分散处理，最后再水洗、干燥；
S12：将3份硅溶胶加入到10份海藻酸钠溶液中分散搅拌均匀，然后再加入1份烷基磺酸钠，搅拌混合充分，得到改性剂；
S13：将金属铌、S11的产物按照重量比1:8混合加入到足量的改性剂中，于55℃下搅拌反应20min，反应转速为300r/min，搅拌结束、得到硅灰石改性处理液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的超声分散以350W的功率进行超声处理3min。
本实施例的一种旋转氧化锆靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将氧化锆粉、改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂进行混合，得到混配料；
步骤二，然后加入到硅灰石改性处理液中分散搅拌处理，搅拌充分、再水洗、过滤、干燥，得到氧化锆靶材基料；
步骤三，选择基体层，然后进行打磨处理，再喷涂镍铬铝合金粉，形成镀层，镀层厚度为0.1mm；
步骤四，将氧化锆靶材基料采用磁控溅射真空镀膜机溅射到镀层上，制成旋转氧化锆靶材。
本实施例的磁控溅射真空镀膜机的工艺条件为：以氩气为工作气体，溅射温度185℃，溅射时间1.2h，真空度4Pa，靶基距为6.2cm。
实施例2.
本实施例的一种旋转氧化锆靶材，包括以下重量份原料：
氧化锆粉30份、改性碳纳米管协配剂15份、稀土调配剂10份、硅灰石改性处理液45份。
本实施例的改性碳纳米管协配剂的制备方法为：
S01：将20份碳纳米管加入到35份去离子水中，分散均匀，得到碳纳米管分散液；
S02：将3份盐酸加入到10份壳聚糖溶液中，随后加入5份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合充分，得到添加处理剂；
S03：将添加处理剂、碳纳米管分散液按照重量比1:6搅拌混合，然后再加入添加处理剂总量6%的硫酸镧，以1000r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，水洗、干燥得到改性碳纳米管协配剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为14%。
本实施例的稀土调配剂为氧化钕。
本实施例的硅灰石改性处理液的制备方法为：
S11：将40份硅灰石加入到60份丙酮中分散均匀，然后加入9份浓硝酸，超声分散处理，最后再水洗、干燥；
S12：将6份硅溶胶加入到20份海藻酸钠溶液中分散搅拌均匀，然后再加入5份烷基磺酸钠，搅拌混合充分，得到改性剂；
S13：将金属铌、S11的产物按照重量比1:8混合加入到足量的改性剂中，于65℃下搅拌反应30min，反应转速为400r/min，搅拌结束、得到硅灰石改性处理液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为15%。
本实施例的超声分散以400W的功率进行超声处理6min。
本实施例的一种旋转氧化锆靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将氧化锆粉、改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂进行混合，得到混配料；
步骤二，然后加入到硅灰石改性处理液中分散搅拌处理，搅拌充分、再水洗、过滤、干燥，得到氧化锆靶材基料；
步骤三，选择基体层，然后进行打磨处理，再喷涂镍铬铝合金粉，形成镀层，镀层厚度为0.1mm；
步骤四，将氧化锆靶材基料采用磁控溅射真空镀膜机溅射到镀层上，制成旋转氧化锆靶材。
本实施例的磁控溅射真空镀膜机的工艺条件为：以氩气为工作气体，溅射温度190℃，溅射时间1.3h，真空度6Pa，靶基距为6.5cm。
实施例3.
本实施例的一种旋转氧化锆靶材，包括以下重量份原料：
氧化锆粉25份、改性碳纳米管协配剂12.5份、稀土调配剂8份、硅灰石改性处理液40份。
本实施例的改性碳纳米管协配剂的制备方法为：
S01：将15份碳纳米管加入到30份去离子水中，分散均匀，得到碳纳米管分散液；
S02：将2份盐酸加入到7.5份壳聚糖溶液中，随后加入3.5份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合充分，得到添加处理剂；
S03：将添加处理剂、碳纳米管分散液按照重量比1:6搅拌混合，然后再加入添加处理剂总量4%的硫酸镧，以750r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，水洗、干燥得到改性碳纳米管协配剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为11%。
本实施例的稀土调配剂为氧化钇、氧化钕、氧化铈的组合物。
本实施例的硅灰石改性处理液的制备方法为：
S11：将35份硅灰石加入到55份丙酮中分散均匀，然后加入7份浓硝酸，超声分散处理，最后再水洗、干燥；
S12：将4.5份硅溶胶加入到15份海藻酸钠溶液中分散搅拌均匀，然后再加入3份烷基磺酸钠，搅拌混合充分，得到改性剂；
S13：将金属铌、S11的产物按照重量比1:8混合加入到足量的改性剂中，于60℃下搅拌反应25min，反应转速为350r/min，搅拌结束、得到硅灰石改性处理液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的超声分散以375W的功率进行超声处理4.5min。
本实施例的一种旋转氧化锆靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将氧化锆粉、改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂进行混合，得到混配料；
步骤二，然后加入到硅灰石改性处理液中分散搅拌处理，搅拌充分、再水洗、过滤、干燥，得到氧化锆靶材基料；
步骤三，选择基体层，然后进行打磨处理，再喷涂镍铬铝合金粉，形成镀层，镀层厚度为0.1mm；
步骤四，将氧化锆靶材基料采用磁控溅射真空镀膜机溅射到镀层上，制成旋转氧化锆靶材。
本实施例的磁控溅射真空镀膜机的工艺条件为：以氩气为工作气体，溅射温度187.5℃，溅射时间1.25h，真空度5Pa，靶基距为6.35cm。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性碳纳米管协配剂。
对比例2.
与实施例3不同是改性碳纳米管协配剂采用碳纳米管代替。
对比例3.
与实施例3不同是改性碳纳米管协配剂的制备方法中未加入硫酸镧。
对比例4.
与实施例3不同是改性碳纳米管协配剂的制备方法中添加处理剂采用2份盐酸加入到7.5份壳聚糖溶液中，配制而成，未加入十六烷基三甲基溴化铵。
对比例5.
与实施例3不同是未采用硅灰石改性处理液处理。
对比例6.
与实施例3不同是硅灰石改性处理液中未加入金属铌。
对比例7.
与实施例3不同是硅灰石改性处理液中改性剂未加入烷基磺酸钠。
对比例8.
与实施例3不同是未加入稀土调配剂。
实施例1-3及对比例1-8性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-8中得出，
实施例3的产品具有高密度、优异的导电性能，同时在酸环境下导电稳定性强；
通过对比例1-4中可看出，未添加改性碳纳米管协配剂，产品的密度降低，同时导电性能变差，改性碳纳米管协配剂采用碳纳米管代替，产品的性能效果相差不大，以及未加入硫酸镧、未加入十六烷基三甲基溴化铵，产品的性能均出现变差趋势，因而只有采用本发明的方法制备的改性碳纳米管协配剂，对产品的密度、导电性能改进效果最明显；
从对比例5-7中看出，产品未采用硅灰石改性处理液或未采用本发明所述方法制备得到的硅灰石改性处理液处理，3%的盐酸环境下导电性能发生显著降低，产品的密度和导电性能均出现变差趋势，这说明，本发明所述方法制备得到的硅灰石改性处理液处理可起到对产品的性能效果补强，对产品的导电稳定性具有显著改进效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种旋转氧化锆靶材，其特征在于，包括以下重量份原料：
氧化锆粉20-30份、改性碳纳米管协配剂10-15份、稀土调配剂6-10份、硅灰石改性处理液35-45份；所述改性碳纳米管协配剂的制备方法为：
S01：将10-20份碳纳米管加入到25-35份去离子水中，分散均匀，得到碳纳米管分散液；
S02：将1-3份盐酸加入到5-10份壳聚糖溶液中，随后加入2-5份十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合充分，得到添加处理剂；
S03：将添加处理剂、碳纳米管分散液按照重量比1:6搅拌混合，然后再加入添加处理剂总量2-6%的硫酸镧，以500-1000r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，水洗、干燥得到改性碳纳米管协配剂；所述硅灰石改性处理液的制备方法为：
S11：将30-40份硅灰石加入到50-60份丙酮中分散均匀，然后加入6-9份浓硝酸，超声分散处理，最后再水洗、干燥；
S12：将3-6份硅溶胶加入到10-20份海藻酸钠溶液中分散搅拌均匀，然后再加入1-5份烷基磺酸钠，搅拌混合充分，得到改性剂；
S13：将金属铌、S11的产物按照重量比1:8混合加入到足量的改性剂中，于55-65℃下搅拌反应20-30min，反应转速为300-400r/min，搅拌结束、得到硅灰石改性处理液。
2.根据权利要求1所述的一种旋转氧化锆靶材，其特征在于，所述旋转氧化锆靶材包括以下重量份原料：
氧化锆粉25份、改性碳纳米管协配剂12.5份、稀土调配剂8份、硅灰石改性处理液40份。
3.根据权利要求1所述的一种旋转氧化锆靶材，其特征在于，所述壳聚糖溶液的质量分数为8-14%。
4.根据权利要求1所述的一种旋转氧化锆靶材，其特征在于，所述稀土调配剂为氧化钇、氧化钕、氧化铈中的一种或多种组合物。
5.根据权利要求1所述的一种旋转氧化锆靶材，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%。
6.根据权利要求1所述的一种旋转氧化锆靶材，其特征在于，所述超声分散以350-400W的功率进行超声处理3-6min。
7.一种如权利要求1-6任一项所述旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将氧化锆粉、改性碳纳米管协配剂、稀土调配剂进行混合，得到混配料；
步骤二，然后加入到硅灰石改性处理液中分散搅拌处理，搅拌充分、再水洗、过滤、干燥，得到氧化锆靶材基料；
步骤三，选择基体层，然后进行打磨处理，再喷涂镍铬铝合金粉，形成镀层，镀层厚度为0.1mm；
步骤四，将氧化锆靶材基料采用磁控溅射真空镀膜机溅射到镀层上，制成旋转氧化锆靶材。
8.根据权利要求7所述的一种旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，磁控溅射真空镀膜机的工艺条件为：以氩气为工作气体，溅射温度185-190℃，溅射时间1.2-1.3h，真空度4-6Pa，靶基距为6.2-6.5cm。
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