KR20150014312A - 스퍼터링 타겟의 제조 방법, 그 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟 및 그 스퍼터링 타겟을 이용하여 유기 발광 표시 장치를 제조하는 방법 - Google Patents
스퍼터링 타겟의 제조 방법, 그 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟 및 그 스퍼터링 타겟을 이용하여 유기 발광 표시 장치를 제조하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 적어도 주석 산화물을 포함하는 제1분말 재료를 준비하는 단계; 상기 제1분말 재료 및 탄소를 포함하는 제2분말 재료를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 환원 분위기에서 압축과 동시에 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계; 를 포함하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명의 실시예는 스퍼터링 타겟의 제조 방법, 그 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟, 및 그 스퍼터링 타겟을 이용하여 유기 발광 표시 장치를 제조하는 방법에 관한 것이다.
유기 발광 표시 장치는 자발광형 장치로서 시야각이 넓고 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라, 응답시간이 빠르며, 휘도, 구동전압 및 응답속도 특성이 우수하고 다색화가 가능하다는 장점을 가지고 있다.
유기 발광 표시 장치는 유기 발광 소자를 포함할 수 있다. 이러한 유기 발광 소자는 수분 및 산소에 의해 쉽게 열화 된다. 따라서 유기 발광 표시 장치는 유기 발광 소자를 수분 및 산소로부터 밀봉시키기 위한 밀봉 구조를 포함한다. 밀봉 구조는 박막 봉지로 이루어질 수 있다. 이러한 박막 봉지는 무기물로 형성될 수 있으며, 무기물은 스퍼터링 방식을 이용하여 성막될 수 있다. 스퍼터링 방식의 경우 스퍼터링 타겟이 음극이 되고 성막될 기판쪽이 양극이 된다. 즉, 타겟이 기판보다 음전위로 유지됨으로써, 양이온으로 이온화된 물질이 타겟쪽으로 가속하여 타겟과 충돌하여 타겟의 원자를 방출시킬 수 있다. 그런데 박막 봉지를 형성하기 위한 물질이 절연성 무기물인 경우에는 절연성 무기물로 타겟을 만들어야 하는데, 이러한 타겟은 저항이 너무 커서, 다른 표현으로 도전성이 작아서, 기판보다 음전위로 유지될 수 없고 결국 스퍼터링을 통한 성막이 어려운 문제가 있다.
본 발명의 실시예는 절연성 무기물을 스퍼터링의 방법으로 성막할 수 있는 스퍼터링 타겟의 제조 방법, 그 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟, 및 그 스퍼터링 타겟을 이용하여 유기 발광 표시 장치를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 적어도 주석 산화물을 포함하는 제1분말 재료를 준비하는 단계; 상기 제1분말 재료 및 탄소를 포함하는 제2분말 재료를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 환원 분위기에서 압축과 동시에 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계;를 포함하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 제공한다.
상기 제1분말 재료를 준비하는 단계는, 주석 산화물을 포함하는 제1원료 물질과, 인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제2원료 물질을 수분이 차단된 환경에서 혼합하여 원료 물질 혼합물을 제조하는 단계; 상기 원료 물질 혼합물을 진공에서 용융하여 용융물을 제조하는 단계; 및 상기 용융물을 응고시킨 후 분쇄하여 상기 제1분말 재료를 제조하는 단계;를 포함한다.
상기 제2분말 재료는 카본 블랙 파우더, 및 탄소 나노 튜브 중 적어도 하나 이상을 포함한다.
상기 제2분말 재료는 카본 블랙 파우더이며, 상기 혼합물은 상기 카본 블랙 파우더를 1 내지 20 중량%, 상기 제1분말 재료를 80 내지 99 중량%를 포함한다.
상기 제2분말 재료는 탄소 나노 튜브이며, 상기 혼합물은 상기 탄소 나노 튜브를 0.1 내지 10 중량%, 상기 제1분말 재료를 90 내지 99.9 중량%를 포함한다.
상기 환원 분위기는 상기 혼합물을 수용하는 용기가 탄소를 포함하도록 하여 조성한다.
상기 소결은 상기 용기를 고주파 유도 가열 방식에 의해 가열하여 수행한다.
상기 압축은 상기 용기에 수용된 혼합물을 금속 재질의 플레이트로 가압하여 수행한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 적어도 주석 산화물을 포함하는 제1분말 재료를 준비하는 단계; 상기 제1분말 재료 및 탄소를 포함하는 제2분말 재료를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 환원 분위기에서 압축과 동시에 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계;를 통해 제조되며,상기 제1분말 재료 및 상기 탄소를 포함하는, 스퍼터링 타겟을 제공한다.
상기 스퍼터링 타겟은 인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 더 포함한다.
상기 탄소는 카본 블랙 파우더, 및 탄소 나노 튜브 중 적어도 하나 이상을 포함한다.
상기 탄소는 카본 블랙 파우더이며, 상기 타겟은 상기 카본 블랙 파우더를 1 내지 20 중량%, 상기 제1분말 재료를 80 내지 99 중량%를 포함한다.
상기 탄소는 탄소 나노 튜브이며, 상기 타겟은 상기 탄소 나노 튜브를 0.1 내지 10 중량%, 상기 제1분말 재료를 90 내지 99.9 중량%를 포함한다.
상기 타겟의 전기 저항은 상기 제1분말 재료의 전기 저항보다 작다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 기판 상에 하부 전극, 유기 발광층 및 상부 전극의 적층체를 포함하는 유기 발광부를 형성하는 단계; 및 적어도 주석 산화물을 포함하는 제1분말 재료 및 탄소를 포함하는 타겟을 이용하여 스퍼터링의 방법으로 상기 유기 발광부를 밀봉하는 박막 봉지를 형성하는 단계; 를 포함하며, 상기 박막 봉지는 상기 제1분말 재료는 포함하나 상기 탄소는 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 표시 장치의 제조 방법을 제공한다.
상기 타겟은 인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 더 포함하며, 이 때 상기 박막 봉지도 상기 타겟에 포함된 상기 인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 더 포함한다. 상기 탄소는 카본 블랙 파우더, 및 탄소 나노 튜브 중 적어도 하나 이상을 포함한다.
상기 탄소는 카본 블랙 파우더이며, 상기 타겟은 상기 카본 블랙 파우더를 1 내지 20 중량%, 상기 제1분말 재료를 80 내지 99 중량%를 포함한다.
상기 탄소는 탄소 나노 튜브이며, 상기 타겟은 상기 탄소 나노 튜브를 0.1 내지 10 중량%, 상기 제1분말 재료를 90 내지 99.9 중량%를 포함한다.
상술한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 절연성 무기물을 포함하는 타겟에 도전성을 부여하기 위해 탄소를 첨가함으로써, 절연성 무기물도 스퍼터링 방식으로 성막이 가능한 특징이 있다. 또한 본 발명의 일 실시에에 의하면, 타겟에 포함된 탄소는 스퍼터링 방식으로 성막한 박막 봉지에는 포함되지 않아 투과율이 높고 색상이 균일한 박막 봉지를 수득할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 제조시 사용되는 타겟제조 장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟 제조시 사용되는 제1분말 물질의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟 제조시 사용되는 혼합물의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 6는 도 1의 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟을 개략적으로 도시한 것이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 도 7 또는 도 8의 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 유기 발광 표시 장치의 박막 봉지를 개략적으로 도시한 것이다.
도 10 및 11은 도 7 또는 도 8의 타겟으로 성막된 박막 봉지의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 제조시 사용되는 타겟제조 장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟 제조시 사용되는 제1분말 물질의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟 제조시 사용되는 혼합물의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 6는 도 1의 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟을 개략적으로 도시한 것이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 도 7 또는 도 8의 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 유기 발광 표시 장치의 박막 봉지를 개략적으로 도시한 것이다.
도 10 및 11은 도 7 또는 도 8의 타겟으로 성막된 박막 봉지의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
본 명세서에서는 본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 본 발명과 관계없는 부분은 도시 및 기재를 생략하거나, 간략히 기재하거나 도시하였다. 또한, 도면에서는 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께 및 넓이를 확대하거나, 과장되게 도시하였다.
본 명세서에서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 본 명세서에서 "제1", "제2" 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다. 또한, 막, 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
이하, 첨부된 도면들에 도시된 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 제조시 사용되는 제조장치를 개략적으로 도시한 것이다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟 제조시 사용되는 제1분말 물질의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다. 도 4 및 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟 제조시 사용되는 혼합물의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다. 도 6는 도 1의 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟을 개략적으로 도시한 것이다. 도 7 및 도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 먼저 제1분말 재료를 준비하는 단계를 포함한다.
제1분말 재료는 파우더 형태로 이루어진 재료를 의미한다.
제1분말 재료는 저온의 점도 변화 온도를 갖는 저온 점도 변화 무기물(Low temperature Viscosity Transition: LVT)일 수 있다. 여기서 "점도 변화 온도"는 상기 LVT 무기물의 점도(Viscosity)가 "고체"에서 "액체"로 완전히 변하는 온도를 의미하는 것은 아니라, 상기 LVT 무기물에 유동성(fluidity)을 제공할 수 있는 최소 온도를 의미한다.
제1분말 재료의 점도 변화 온도는 재료 조성에 따라 후술할 유기 발광 표시 장치에 포함된 유기 발광부의 변성 온도보다 낮은 것을 특징으로 한다. 하지만 유기발광부의 변성 온도보다 높은 재료를 성막 하는 것을 목적으로 할 경우에는 유기 발광부의 변성 온도보다 높은 것을 특징으로 한다. 유기 발광부의 변성 온도란 유기 발광부(도 9의 13)에 포함된 물질의 변성 온도를 의미한다. 상기 "유기 발광부(도 9의 13)에 포함된 물질의 변성 온도"란 상기 유기 발광부(도 9의 13)에 포함된 물질의 화학적 및/또는 물리적 변성을 초래할 수 있는 온도를 의미한다. 예를 들어, 상기 "유기 발광부(도 9의 13)에 포함된 물질의 변성 온도"는 유기 발광부(도 9의 13)의 유기막에 포함된 유기물의 유리 전이 온도(Tg)를 의미할 수 있다. 상기 유리 전이 온도는, 예를 들면, 유기 발광부(도 9의 13)에 포함된 물질에 대하여 TGA(Thermo Gravimetric Analysis) 및 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용한 열분석을 수행하여 도출할 수 있으며, 예를 들어 섭씨 약 110도 이상이 될 수 있다.
이러한 저온 점도 변화 무기물은 주석 산화물을 포함할 수 있다.
한편, 저온 점도 변화 무기물은 1종의 화합물로 이루어지거나, 2종 이상의 화합물로 이루어진 혼합물일 수 있다.
이에 따라, 제1분말 재료는 적어도 주석 산화물(예를 들어, SnO 또는 SnO2)를 포함할 수 있다.
또한, 제1분말 재료는 주석 산화물 외에도 인 산화물(예를 들면, P2O5), 보론 포스페이트(BPO4), 주석 불화물(예를 들면, SnF2), 니오브 산화물(예를 들면, NbO, Nb2O5), 납 불화물(예를 들면, PbF2), 산화 규소(예를 들면, SiO2) 및 텅스텐 산화물(예를 들면, WO3), 아연 산화물 (예를 들면 ZnO) 및, 보론 산화물(예를 들면, B2O3) 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 제1 분말 재료는,
- SnO;
- SnO 및 P2O5;
- SnO 및 BPO4;
- SnO, SnF2 및 P2O5;
- SnO, SnF2, P2O5 및 NbO;
- SnO, SnF2, P2O5 및 WO3;
- SnO, P2O5, B2O3;
- SnO, P2O5, B2O3, 및 ZnO; 또는
- SnO, B2O3, ZnO, 및 SiO2
를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 제1 분말 재료는 하기 조성을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다:
1) SnO(100 mol%);
2) SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %);
3) SnO(90 mol %) 및 BPO4(10 mol %);
4) SnO(20-50 mol %), SnF2(30-60 mol %) 및 P2O5(10-30 mol %) (여기서, SnO, SnF2 및 P2O5의 합은 100 mol %임);
5) SnO(20-50 mol %), SnF2(30-60 mol %), P2O5(10-30 mol %) 및 NbO(1-5 mol %) (여기서, SnO, SnF2, P2O5 및 NbO의 합은 100 mol %임);
6) SnO(20-50 mol %), SnF2(30-60 mol %), P2O5(10-30 mol %) 및 WO3(1-5 mol %) (여기서, SnO, SnF2, P2O5 및 WO3의 합은 100 mol %임);
7) SnO(20-70 mol %), P2O5(5-50 mol %) 및 B2O3(5-50 mol %) (여기서, SnO, P2O5 및 B2O3의 합은 100 mol %임);
8) SnO(20-70 mol %), P2O5(5-50 mol %), B2O3(5-50 mol %) 및 ZnO(5-20 mol%) (여기서, SnO, P2O5, B2O3 및 ZnO 의 합은 100 mol %임); 또는
9) SnO(20-70 mol %), B2O3(5-50 mol %), ZnO(5-20 mol%) 및 SiO2(5-20 mol%) (여기서, SnO, B2O3, ZnO 및 SiO2 의 합은 100 mol %임).
예를 들어, 제1 분말 재료는, SnO(42.5 mol t%), SnF- (40 mol %), P2O5(15 mol %) 및 WO3(2.5 mol %)을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다
이러한 제1분말 재료는 다음과 같은 방법으로 제조한다.
먼저 주석 산화물을 포함하는 제1원료 물질과, 인 산화물(예를 들면, P2O5), 보론 포스페이트(BPO4), 주석 불화물(예를 들면, SnF2), 니오브 산화물(예를 들면, NbO, Nb2O5), 납 불화물(예를 들면, PbF2), 산화 규소(예를 들면, SiO2) 및 텅스텐 산화물(예를 들면, WO3), 아연 산화물 (예를 들면 ZnO) 및, 보론 산화물(예를 들면, B2O3) 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제2원료 물질을 혼합하여 원료 물질 혼합물을 제조한다.(S11) 여기서 원료 물질 혼합물로 가능한 조성은 이미 설명하였으므로 중복되는 기재는 생략한다.
제1원료 물질과 제2원료 물질은 파우더 형태일 수 있다. 제1원료 물질과 제2원료 물질은 수분이 차단된 환경에서 혼합한다. 제2원료 물질, 예를 들어 주석 불화물 및 인 산화물은 수분과 반응성이 좋다. 따라서, 제1원료 물질 및 제2원료 물질을 대기 중에서 혼합하는 경우 제2원료 물질이 수분을 흡수하여 쉽게 변성된다. 변성된 원료 물질로는 정상적인 스퍼터링 타겟의 제조가 어려우며, 비정상적인 스퍼터링 타겟은 성막 불량, 성막설비의 오염을 초래한다. 따라서 제1원료 물질과 제2원료 물질의 혼합은 수분이 차단된 글로브 박스(glove box)에서 수행해야 한다.
다음으로, 원료 물질 혼합물을 용융하여 용융물을 제조한다. (S12)
원료 물질 혼합물은 LVT 무기물이므로 비교적 낮은 온도에서 용융이 가능하다. 한편, 용융은 진공 상태에서 수행해야 한다. 예를 들어, 원료 물질 혼합물이 수분 및 산소가 노출된 환경에서 용융하는 경우 불순물이 포함되어 순수한 용융물을 얻을 수 없다. 여기서 진공 상태는 원료 물질 혼합물의 종류에 따라 상이할 수 있다.
다음으로, 용융물을 응고 시킨 후 분쇄하여 제1분말 재료를 제조한다.(S13)
용융물은 상온으로 급랭하여 응고시킨다. 여기서 용융물을 급랭하는 방식은 글래스 제조시 사용하는 방식을 이용할 수 있다. 응고물은 조분쇄 및 미분쇄 과정을 순차적으로 거쳐 제1분말 재료로 된다.
도 3은 제1분말 재료의 일 실시예에 대한 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 것이다. 도 3에 분석된 제1분말 재료는 Sn-P-O 계 물질이며, 예를 들어 SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %)를 포함한다. XRD 결과 특정한 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 제1분말 재료는 비정질 상태임을 확인할 수 있다.
다음으로, 제조된 제1분말 재료에 제2분말 재료를 혼합하여 혼합물을 제조한다. (S14)
제1분말 재료의 경우 주석 산화물을 비롯하여 각종 산화물 또는 불화물 등을 포함한다. 이러한 무기물들은 금속 양이온과 산소 음이온이 강하게 공유 결합하고 있으므로 저항이 큰 절연성 물질이다. 따라서 제1분말 재료만을 이용하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 경우, 이러한 타겟은 저항이 너무 커서, 다른 표현으로 도전성이 작아서, 기판보다 음전위로 유지될 수 없고 결국 스퍼터링을 통한 성막이 어려운 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 의하면 스퍼터링 타겟을 저저항으로 하고 도전성을 부여하기 위해 스퍼터링 타겟 제조시 제2분말 재료를 혼합한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 제2분말 재료는 탄소를 포함할 수 있다. 여기서 탄소란, 녹는 온도가 높고 산소, 질소 또는 수소 등과 안정적으로 공유 결합할 수 있고 혼합시 혼합물에 도전성을 부여할 수 있는 포괄적인 탄소 재료를 의미한다. 예를 들어, 탄소는 탄소 나노 튜브, 도전성 카본 블랙 파우더, 도전성 탄소 섬유, 그라파이트, 및 그래핀 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
탄소 나노 튜브는 탄소 원자 하나가 주위의 다른 탄소 원자 3개와 공유 결합하여 육각형 벌집 무늬를 가진 튜브를 형성하며 이 튜브의 직격이 수 나노미터인 입자를 지칭하는 것으로 전기 전도성이 우수하다. 도전성 카본 블랙 파우더는 우수한 도전율을 가지는 카본 블랙의 일종이며, 카본 블랙 입자가 연쇄 구조를 형성하면 이 연쇄 구조를 통해 파이 전자가 이동함으로써 도전성을 가지게 된다. 그라파이트는 육각 판 모양의 편평한 결정, 비늘상 또는 덩어리상의 결정을 가지며 전기 전도체로 작용하는 물질이다. 그래핀은 탄소 원자들이 sp2 결합으로 연결된 탄소 원자 하나 두께의 2차원 구조를 가진 물질로 전기 전도도가 우수한 특징이 있다. 그런데 열거된 물질들은 제2분말 재료로 가능한 예시일 뿐이며 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
예를 들어, 제2분말 재료로 탄소 나노 튜브를 사용하는 경우, 상기 혼합물은 상기 탄소나노 튜브를 약 0.1 내지 10 중량%(wt%), 상기 제1분말 재료를 약 90 내지 99.9 중량%(wt%)를 포함할 수 있다.
탄소 나노 튜브가 0.1wt% 미만으로 포함된 경우에는 전기 전도도가 나빠 스퍼터링 타겟으로 형성이 어려운 문제가 있으며, 10wt% 초과하여 포함된 경우에는 탄소 나노 튜브의 균질한 혼합이 어려운 문제가 있기 때문이다.
또한 예를 들어, 제2분말 재료로 도전성 카본 블랙 파우더를 사용하는 경우, 상기 혼합물은 상기 카본 블랙 파우더를 약 1 내지 20 중량%(wt%), 상기 제1분말 재료를 약 80 내지 99 중량%(wt%)를 포함할 수 있다.
카본 블랙 파우더가 1wt% 미만으로 포함된 경우에는 전기 전도도가 나빠 스퍼터링 타겟으로 형성이 어려운 문제가 있으며, 20wt% 초과하여 포함된 경우에는 카본 블랙 파우더가 혼합물 내에 고르게 분사되기 어려운 문제가 있기 때문이다.
제2분말 재료가 혼합물 내에서 균일하게 분산되지 않을 경우, 이러한 혼합물로 스퍼터링 타겟을 제조하면 스퍼터링 타겟의 표면 저항이 불균일하게 된다. 표면 저항이 불균일한 스퍼터링 타겟은 스퍼터링 과정에서 전기장이 고르게 형성되지 않아 아크(arc)가 발생하는 문제가 있다.
도 4는 혼합물의 일 실시예에 대한 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 것이다. 도 4에 분석된 혼합물은 Sn-P-O 계 물질, 예를 들어 SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %), 를 포함하는 제1분말 재료 및 탄소 나노 튜브를 포함하는 제2분말 재료가 혼합된 것이다. XRD 결과 특정한 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 혼합물은 비정질 상태임을 확인할 수 있다.
도 5는 혼합물의 일 실시예에 대한 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 것이다. 도 5에 분석된 혼합물은 Sn-P-O 계 물질, 예를 들어 SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %), 를 포함하는 제1분말 재료 및 도전성 카본 블랙 파우더를 포함하는 제2분말 재료가 혼합된 것이다. 도전성 카본 블랙 파우더는 결정성 카본을 포함할 수 있는바, XRD 결과 약 26 도(degree) 부근에서 결정성 카본 피크가 관찰되는 것을 확인할 수 있다.
다음으로, 혼합물을 압축 및 소결하여 예비 타겟을 제조한다.(S15) 여기서 압축이란, 혼합물에 압력을 가하여 눌러주는 것을 의미한다. 또한 소결(sintering)이란, 소정의 모양으로 성형된 분말체를 가열함으로써 분말체가 서로 단단히 밀착하여 고결(固結)하는 현상을 지칭한다. 본 발명의 일 실시예에 의하면 혼합물의 압축 및 소결을 동시에 수행함으로써 예비 타겟을 제조하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이 혼합물을 압축과 동시에 소결하여 예비 타겟을 제조하는 경우, 혼합물을 압축 후 소결하는 방식에 비하여 예비 타겟을 제조하는 시간을 현저히 단축할 수 있는 효과가 있다. 또한, 압축 후 소결하는 방식으로부터 예비 타겟을 제조하는 경우 예비 타겟의 형상이 유지되지 않고 부서지는 문제가 쉽게 발생할 수 있으나, 압축과 동시에 소결하는 방식을 사용하면 예비 타겟의 형상이 온전히 유지되는 장점이 있다.
도 2에는 예비 타겟를 제조하기 위한 타겟 제조 장치(100)가 도시되어 있다. 타겟 제조 장치(100)는 혼합물(21)을 수용하는 용기(예를 들어 도가니)(101), 혼합물(21)을 가열하기 위한 가열부, 혼합물(21)에 압력을 가하기 위한 플레이트(103)를 포함한다. 이하에서는 도 2의 타겟 제조 장치(100)를 통해 예비 타겟 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 예비 타겟은 환원 분위기에서 제조된다. 여기서 환원이란 산소를 내보내는 과정 또는 산화물로부터 산소를 제거하는 과정이므로, 환원 분위기란 혼합물에 포함된 산소를 제거하는 과정이 수행될 수 있는 조건을 의미할 수 있다.
타겟 제조 장치에서 환원 분위기는 탄소를 포함하는 용기를 사용하여 예비 타겟을 제조하는 것으로 구현된다. 즉, 탄소를 포함하는 용기(101)에 혼합물을 담은 채로 열을 가해 소결하는 경우, 용기(101)에 포함된 탄소가 혼합물에 포함된 산소와 결합할 수 있으므로 환원 분위기를 조성하게 된다. 바람직하게 혼합물을 수용하는 용기(101)는 혼합물과 직접 접촉하는 내면이 탄소를 포함하는 것이 좋다.
이와 같이, 환원 분위기를 통해 혼합물에 포함된 산화물의 산소를 제거할 수 있게 함으로써, 혼합물 내에 금속 양이온(예를 들어 Sn2 +)이 존재할 수 있다. 이렇게 환원된 Sn2 +는 혼합물 내에 망목수식산화물로 존재하다가 성막 후 대기중의 산소와 반응하여 Sn4 +로 망목구조산화물이 되어 인산 또는 보론과 함께 유리의 주체가 된다. 또한 압축과 동시에 소결을 진행하면 바인더 물질을 추가하지 않아도 강하게 고결된 예비 타겟을 제조할 수 있다.
강하게 고결된 타겟을 제조하기 위해 바인더를 사용하는 경우, 바인더가 성막된 박막에서 불순물로 기능하여 박막의 투과도 및 순도를 떨어뜨리는 문제점이 있다. 그렇다고 바인더를 사용하지 않고 타겟을 제조하는 경우 타겟이 강하게 고결되지 않아 형상 유지가 어렵고 쉽게 부서지는 문제가 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예와 같이 환원 분위기에서 예비 타겟을 제조함으로써, Sn2 + 가 rich한 상태가 되며, 압축과 동시에 소결을 진행하여 별도의 바인더 없이도 강하게 고결된 타겟을 제조할 수 있고 불순물이 없는 박막을 성막할 수 있다.
예비 타겟은 약 섭씨 200도 내지 450도의 범위의 고온에서 소결한다. 소결은 고주파 유도 가열 방식을 사용할 수 있다. 고주파 유도 가열이란, 피열물이 되는 도체를 코일 내에 두고 여기에 고주파을 흘려 도체 표면 가까이에 와전류를 발생시켜 손실 열로 피열물을 가열하는 방식이다.
도 2의 타겟 제조 장치(100)를 참조하면 용기(101) 외면에 가열부에 대응하는 코일(102)을 배치하고, 코일(102)에 고주파를 흘려 용기를 가열함으로써, 용기에 담긴 혼합물을 가열하게 된다. 이러한 고주파 유도 가열 방식으로 가열하는 경우 다른 가열 방식에 비하여 열이 고르게 전달되어 예비 타겟의 표면 및 내부의 균일도가 개선되는 효과가 있다.
예비 타겟은 약 250 kgf/cm2 내지 350 kgf/cm2의 범위의 압력으로 압축할 수 있다. 압축은 플레이트(103)를 이용할 수 있다.
도 2의 타겟 제조 장치(100)를 참조하면, 원통형 용기(101)의 상면 및 하면에 플레이트(103)가 각각 배치되며, 양 플레이트(103) 사이의 간격을 좁히면서 양 플레이트(103) 사이에 배치된 혼합물(21)을 압축한다. 도 2에는 혼합물(21)의 양 방향에서 압력을 가할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 혼합물(21)의 일 방향에서만 압력을 가할 수도 있을 것이다. 플레이트(103)는 열 전도율이 높고 부식에 강한 재질로 이루어질 수 있으며, 예를 들어 스테인레스 스틸(SUS)로 이루어질 수 있다.
다음으로, 예비 타겟을 연마 및 후 처리하여 스퍼터링 타겟을 제조한다.(S16) 상세히 예비 타겟을 표면을 연마하고, 이물질을 제거한 후, 예비 타겟을 스퍼터링 장치의 백킹 플레이트에 접착함으로써 스퍼터링 타겟 제작을 완료한다.
도 6은 도 1에 도시된 스퍼터링 타겟 제조 방법으로 제조한 스퍼터링 타겟(22)을 개략적으로 도시한 것이다. 도 6과 같이 본 발명의 일 실시예에 의한 스퍼터링 타겟(22)은 제1분말 재료(LVT) 및 탄소(C)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 여기서 제1분말 재료(LVT) 는 Sn-P-O 계 물질, 예를 들어 SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %), 를 포함할 수 있다. 또한 탄소(C)의 경우 탄소 나노 튜브 또는 도전성 카본 블랙 파우더를 포함할 수 있다.
도 7은 도 6에 도시된 스퍼터링 타겟(22)의 일 실시예에 대한 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 것이다. 도 7에 분석된 스퍼터링 타겟은 Sn-P-O 계 물질, 예를 들어 SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %), 를 포함하는 제1분말 재료 및 탄소 성분으로 탄소 나노 튜브를 포함한다. XRD 결과 도 4의 결과와 달리 약 26 도(degree) 부근에서 결정성 카본 피크가 관찰되는 것을 확인할 수 있다. 이는 압축 및 소결 과정에서 탄소 나노 튜브가 결정성이 가지게 된 것으로 판단된다.
한편, 도 7의 스퍼터링 타겟의 저항은 종래 제1분말 재료의 저항에 비해 낮다. 또한, 타겟에 포함된 탄소 나노 튜브의 양이 많을수록 타겟의 저항은 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
탄소 나노 튜브가 포함되지 않은 타겟의 저항은 수천 내지 수만 옴으로 측정된다. 그러나, 탄소 나노 튜브가 전체 스퍼터링 타겟의 총 중량의 약 0.5wt% 포함된 경우 약 50옴(ohm)의 저항이, 탄소 나노 튜브가 전체 스퍼터링 타겟의 총 중량의 약 1wt% 포함된 경우 약 10옴의 저항이, 약 1.5wt% 포함된 경우 약 1.5옴의 저항이, 약 3wt% 포함된 경우 약 1.0옴이, 약 5wt% 포함된 경우 약 0.2옴의 저항이 측정된 것으로 이를 증명할 수 있다.
도 8은 스퍼터링 타겟의 다른 실시예에 대한 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 것이다. 도 8에 분석된 스퍼터링 타겟은 Sn-P-O 계 물질, 예를 들어 SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %), 를 포함하는 제1분말 재료 및 도전성 카본 블랙 파우더를 포함한다. XRD 결과 도 5의 결과와 유사하게 약 26 도(degree) 부근에서 결정성 카본 피크가 관찰되는 것을 확인할 수 있다.
도 7과 유사하게 도 8의 스퍼터링 타겟의 저항은 종래 제1분말 재료의 저항에 비해 낮다. 또한, 타겟에 포함된 카본 블랙 파우더의 양이 많을수록 타겟의 저항은 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
탄소 나노 튜브가 포함되지 않은 타겟의 저항은 수천 내지 수만 옴으로 측정된다. 그러나 도전성 카본 블랙 파우더가 전체 스퍼터링 타겟의 총 중량의 약 5wt% 포함된 경우 약 802옴의 저항이, 약 6wt% 포함된 경우 약 450옴의 저항이, 약 9wt% 포함된 경우 약 11옴이, 약 11wt% 포함된 경우 약 5.97옴의 저항이, 약 20wt% 포함된 경우 약 0.2옴의 저항이 측정되었다.
상술한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 의하면, LVT 무기물을 포함하는 스퍼터링 타겟에 탄소 성분을 첨가함으로써 저저항 및 도전성을 가질 수 있다. 따라서, 스퍼터링 타겟이 기판보다 음전위를 갖는 것이 가능하며 스퍼터링의 방법으로 LVT 무기물을 포함하는 박막을 성막할 수 있다.
도 9은 도 7 또는 도 8의 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 유기 발광 표시 장치의 박막 봉지를 개략적으로 도시한 것이다. 도 10 및 11은 도 7 또는 도 8의 타겟으로 성막된 박막 봉지의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다.
도 9를 참조하면, 유기 발광 표시 장치는 기판(11) 상에 형성된 유기 발광부(13)를 포함한다. 유기 발광부(13)는 기판(11)으로부터 하부 전극(13a), 유기 발광층을 포함하는 중간층(13b), 및 상부 전극(13c)의 적층체를 포함한다. 또한 유기 발광부는 유기물로 이루어진 보호층(14)을 더 포함할 수 있다. 유기 발광부(13)는 유기물로 이루어진 유기 발광층으로부터 광을 방출하는데, 유기물은 수분 및 산소에 의해 쉽게 열화된다. 따라서, 유기 발광 표시 장치의 신뢰성을 향상 시키기 위해서는 유기 발광부(13)를 수분 및 산소로부터 밀봉하는 것이 중요하다.
유기 발광부(13)는 박막 봉지(23)로 밀봉할 수 있다. 박막 봉지(23)는 LVT 무기물을 포함할 수 있다. 이 경우 도 9에 도시된 바와 같이 상술한 제조 방법으로 제조된 타겟을 이용하여 스퍼터링 방식으로 박막 봉지(23)를 형성할 수 있다.
본 발명의 타겟을 이용하여 스퍼터링 방식으로 박막 봉지(23)를 성막한 경우, 박막 봉지(23)에는 탄소 성분이 검출되지 않는다. 즉, 박막 봉지(23)는 제1분말 재료(LVT)만 포함된다. 따라서 도 6의 타겟(22)이 주석 산화물을 포함하는 경우 박막 봉지(23)에도 주석 산화물이 포함된다. 만약 도 6의 타겟(22)이 주석 산화물 외에도 인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 더 포함하는 경우, 박막 봉지(23)에도 상술한 성분이 더 포함될 수 있다. 그러나 도 6의 타겟(22)에 포함된 탄소(C) 성분, 예를 들어 탄소 나노 튜브 또는 도전성 카본 블랙 파우더는 박막 봉지(23)에 포함되지 않는다.
도 10은 도 9의 박막 봉지(23)의 엑스레이 회절 분석(X-ray diffraction: XRD)결과를 나타낸 그래프이다. 도 10에 분석된 박막 봉지(23)는 Sn-P-O 계 물질, 예를 들어 SnO(80 mol %) 및 P2O5(20 mol %), 를 포함하는 제1분말 재료(LVT) 및 도전성 카본 블랙 파우더를 포함하는 스퍼터링 타겟으로 성막된 경우를 나타낸 것이다. 도 11은 제1분말 재료 및 탄소 나노 튜브를 포함하는 스퍼터링 타겟으로 성막된 경우를 나타낸 것이다.
도 10 및 도 11의 XRD 결과를 살펴보면, 도 7 및 도 8에서 검출된 약 26 도(degree) 부근의 카본 피크가 관찰되지 않는 것을 확인할 수 있다. 즉, 박막 봉지(23)에는 도 6의 타겟(22)과 달리 탄소(C) 성분이 포함되지 않은 것을 확인할 수 있다. 이는, 타겟(22)에 포함된 탄소(c)가 스퍼터링 과정에서 산소와 결합하여 제거되기 때문에 탄소(C) 성분이 박막 봉지(23)에 포함되지 않는 것으로 판단된다. 본 발명의 일 실시예에 의한 타겟(22)으로 제조된 박막 봉지(23)의 경우 이물이 되지 않아 투과도의 저하 및 색상 변화의 문제가 발생하지 않는다.
LVT 무기물을 포함하는 박막을 스퍼터링의 방법으로 성막하기 위하여 타겟에 탄소 이외에 다른 도전성 물질(예를 들어 금속)을 첨가할 수도 있다. 그러나, 금속은 LVT 무기물과 함께 박막으로 성막되어 박막의 투과도를 저하시키고 박막의 색상을 변화시키며 박막의 이물로 작용하는 문제가 있다. 그러나 본 발명의 일 실시예에 의하면 타겟에 탄소를 첨가함으로써, 저저항 및 도전성 타겟의 제조가 가능함과 동시에 LVT 무기물만을 포함하는 박막의 성막이 가능한 특징이 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해하면 안될 것이다.
22: 타겟
23: 박막 봉지
23: 박막 봉지
Claims (19)
- 적어도 주석 산화물을 포함하는 제1분말 재료를 준비하는 단계;
상기 제1분말 재료 및 탄소를 포함하는 제2분말 재료를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 혼합물을 환원 분위기에서 압축과 동시에 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계;
를 포함하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1분말 재료를 준비하는 단계는,
주석 산화물을 포함하는 제1원료 물질과,
인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제2원료 물질을 수분이 차단된 환경에서 혼합하여 원료 물질 혼합물을 제조하는 단계;
상기 원료 물질 혼합물을 진공에서 용융하여 용융물을 제조하는 단계; 및
상기 용융물을 응고시킨 후 분쇄하여 상기 제1분말 재료를 제조하는 단계;
를 포함하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제2분말 재료는 카본 블랙 파우더, 및 탄소 나노 튜브 중 적어도 하나 이상을 포함하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제2분말 재료는 카본 블랙 파우더이며,
상기 혼합물은 상기 카본 블랙 파우더를 1 내지 20 중량%, 상기 제1분말 재료를 80 내지 99 중량%를 포함하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제2분말 재료는 탄소 나노 튜브이며,
상기 혼합물은 상기 탄소 나노 튜브를 0.1 내지 10 중량%, 상기 제1분말 재료를 90 내지 99.9 중량%를 포함하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 환원 분위기는 상기 혼합물을 수용하는 용기가 탄소를 포함하도록 하여 조성하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 소결은 상기 용기를 고주파 유도 가열 방식에 의해 가열하여 수행하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 압축은 상기 용기에 수용된 혼합물을 금속 재질의 플레이트로 가압하여 수행하는, 스퍼터링 타겟의 제조 방법. - 적어도 주석 산화물을 포함하는 제1분말 재료를 준비하는 단계;
상기 제1분말 재료 및 탄소를 포함하는 제2분말 재료를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 혼합물을 환원 분위기에서 압축과 동시에 소결하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계;
를 통해 제조되며,
상기 제1분말 재료 및 상기 탄소를 포함하는, 스퍼터링 타겟. - 제9항에 있어서,
상기 스퍼터링 타겟은
인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 더 포함하는, 스퍼터링 타겟. - 제9항에 있어서,
상기 탄소는 카본 블랙 파우더, 및 탄소 나노 튜브 중 적어도 하나 이상을 포함하는, 스퍼터링 타겟. - 제9항에 있어서,
상기 탄소는 카본 블랙 파우더이며,
상기 타겟은 상기 카본 블랙 파우더를 1 내지 20 중량%, 상기 제1분말 재료를 80 내지 99 중량%를 포함하는, 스퍼터링 타겟. - 제9항에 있어서,
상기 탄소는 탄소 나노 튜브이며,
상기 타겟은 상기 탄소 나노 튜브를 0.1 내지 10 중량%, 상기 제1분말 재료를 90 내지 99.9 중량%를 포함하는, 스퍼터링 타겟. - 제9항에 있어서,
상기 타겟의 전기 저항은 상기 제1분말 재료의 전기 저항보다 작은, 스퍼터링 타겟. - 기판 상에 하부 전극, 유기 발광층 및 상부 전극의 적층체를 포함하는 유기 발광부를 형성하는 단계; 및
적어도 주석 산화물을 포함하는 제1분말 재료 및 탄소를 포함하는 타겟을 이용하여 스퍼터링의 방법으로 상기 유기 발광부를 밀봉하는 박막 봉지를 형성하는 단계;
를 포함하며,
상기 박막 봉지는 상기 제1분말 재료는 포함하나 상기 탄소는 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 표시 장치의 제조 방법. - 제15항에 있어서,
상기 타겟은 인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 더 포함하며,
이 때 상기 박막 봉지도 상기 타겟에 포함된 상기 인 산화물, 보론 포스페이트, 주석불화물, 니오브 산화물, 산화 규소, 납 불화물, 텅스텐 산화물, 아연 산화물 및 보론 산화물 중 적어도 하나 이상을 더 포함하는, 유기 발광 표시 장치의 제조 방법. - 제15항에 있어서,
상기 탄소는 카본 블랙 파우더, 및 탄소 나노 튜브 중 적어도 하나 이상을 포함하는, 유기 발광 표시 장치의 제조 방법. - 제15항에 있어서,
상기 탄소는 카본 블랙 파우더이며,
상기 타겟은 상기 카본 블랙 파우더를 1 내지 20 중량%, 상기 제1분말 재료를 80 내지 99 중량%를 포함하는, 유기 발광 표시 장치의 제조 방법. - 제15항에 있어서,
상기 탄소는 탄소 나노 튜브이며,
상기 타겟은 상기 탄소 나노 튜브를 0.1 내지 10 중량%, 상기 제1분말 재료를 90 내지 99.9 중량%를 포함하는, 유기 발광 표시 장치의 제조 방법.
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