CN110976900A - 一种复合合金钼粉的生产方法 - Google Patents

一种复合合金钼粉的生产方法 Download PDF

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安鹏飞
弋社峰
赵新瑞
陈成
付小俊
朱峰
张岁虎
肖江涛
白阳
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    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
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Abstract

本发明公开了一种复合合金钼粉的生产方法，具体按照以下步骤实施：第一步，选择MoO3为制备原料；第二步，制备MoO2；第三步，制备复合合金MoO2；第四步，制备钼粉；将第三步制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区930～950℃、2温区940～960℃、3温区940～960℃，4温区940～960℃、5温区940～950℃；本发明方法采用自然冷却的方式冷却，即得。生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好，能够提高复合合金钼粉的高温性能。

Description

一种复合合金钼粉的生产方法
技术领域
本发明属于复合合金钼粉制备方法技术领域，具体涉及一种复合合金钼粉的生产方法。
背景技术
钼粉是生产钼靶材及电极等深加工产品的原料，钼粉的特性直接决定后续加工产品的质量。目前国内市场上主要是在钼机体中加入一定量的氧化镧或者氧化钇老提高钼的高温性能，但是这种材料由于掺杂元素的单一，较难满足各类客户的需求，还有稀土元素不同的含量对后续复合材料性能都有一定的影响。由于钼基体添加复合元素以及掺杂二元﹑多元稀土氧化物，降低钼的塑脆转变温度(DDBT)，改善钼合金塑性和加工性能，弥散强化钼合金的高温性能，提高钼的抗蠕变性能和硬度。特别是对于后续加工复合稀土掺杂钼丝具有良好的耐磨性和抗拉强度，适用于大电流快走丝切割工件，使用寿命提高20％-30％，达到国内领先水平。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合合金钼粉的生产方法，生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好，能够提高复合合金钼粉的高温性能。
本发明所采用的技术方案是，一种复合合金钼粉的生产方法，具体按照以下步骤实施：
第一步，选择MoO3为制备原料；
第二步，制备MoO2
将第一步取得的MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区430～480℃、2温区430～480℃、3温区420～500℃，4温区530～600℃、5温区550～650℃；采用自然冷却的方式冷却，制备得到MoO2；
第三步，制备复合合金MoO2
在混料机中加入第二步制得的MoO2基体，采用固-固加喷雾的生产方式，将MoO2基体与混合稀土氧化物混合，再加入一定量的纯净水，混料6小时，进行抽真空、烘干，得到复合合金MoO2；
第四步，制备钼粉
将第三步制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区930～950℃、2温区940～960℃、3温区940～960℃，4温区940～960℃、5温区940～950℃；采用自然冷却的方式冷却，即得。
本发明的特点还在于，
第一步中，控制指标为：费氏粒度为6～20μm，松装密度为1.4～1.6g/cm3，K含量为90～130ppm。
第二步中，逆氢还原的时间为8个小时。
第二步中，氢气流量为4～8m3/h·管，装舟量为3.2～3.8kg/舟，推舟速度为20～40分钟/2舟。
第三步中，混合稀土氧化物的质量为MoO2基体与混合稀土氧化物总质量的0.4％-0.45％。
混合稀土氧化物为Y2O3与CeO2任意质量比的混合物，或La2O3与CeO2任意质量比的混合物。
第三步中，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为：35L。
第三步中，烘干时间为5-6h，烘干温度为：80-100℃。
第四步中，逆氢还原时间为12h，氢气流量为15～25m3/h·管，装舟量为2.0～2.3kg/舟，推舟速度为20～40分钟/2舟。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法采用固-固加喷雾的掺杂方法，稀土都是纳米-微米级别的，喷液就是高纯度的去离子水，有效降低了污染气体的排放，可以说达到零排放，满足环保的要求。
(2)本发明方法通过在二氧化钼钼基体中添加稀土元素，大大提高了复合合金钼粉的性能。
(3)本发明方法简单易操作，生产的复合合金钼粉形貌比较好；
(4)本发明方法生产的复合合金钼粉性能形貌比较好，通过在二氧化钼基体中通过固-固加喷雾掺杂方式添加不同含量的二元稀土元素，大大提高了复合合金钼粉的高温性能。
附图说明
图1是本发明方法中实施例1中MYC复合合金钼粉SEM图(X1000倍)；
图2是本发明方法中实施例1中MYC复合合金钼粉SEM图(X2000倍)；
图3是本发明方法中实施例2中MLC复合合金钼粉SEM(X1000倍)；
图4是本发明方法中实施例2中MLC复合合金钼粉SEM(X2000倍)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种复合合金钼粉的生产方法，具体按照以下步骤实施：
第一步，选择MoO3为制备原料；
第一步中，MoO3颜色为灰白色，控制指标为：费氏粒度为6～20μm，松装密度为1.4～1.6g/cm3，K含量为90～130ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚；
第二步，制备MoO2
将第一步取得的MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区430～480℃、2温区430～480℃、3温区420～500℃，4温区530～600℃、5温区550～650℃；采用自然冷却的方式冷却，制备得到MoO2；
第二步中，逆氢还原的时间为8个小时；
第二步中，氢气流量为4～8m3/h·管，装舟量为3.2～3.8kg/舟，推舟速度为20～40分钟/2舟，保证还原彻底，生产的MoO2比较松散，无结块现象；
第三步，制备复合合金MoO2
在混料机中加入第二步制得的MoO2基体，采用固-固加喷雾的生产方式，将MoO2基体与混合稀土氧化物混合，再加入一定量的纯净水，混料6h，进行抽真空、烘干，得到复合合金MoO2；
第三步中，混合稀土氧化物的质量为MoO2基体与混合稀土氧化物总质量的0.4％-0.45％；
混合稀土氧化物为Y2O3与CeO2任意质量比的混合物，或La2O3与CeO2任意质量比的混合物；
第三步中，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为：35L；
第三步中，烘干时间为5-6h，烘干温度为：80-100℃；
第四步，制备钼粉
将第三步制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，逆氢还原时间为12h，还原温度为1温区930～950℃、2温区940～960℃、3温区940～960℃，4温区940～960℃、5温区940～950℃；采用自然冷却的方式冷却，即得。
第四步中，氢气流量为15～25m3/h·管，装舟量为2.0～2.3kg/舟，推舟速度为20～40分钟/2舟，保证还原彻底，生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好。
采用这种方法可以生产出形貌比较好，耐高温、抗腐蚀的复合合金钼粉。
实施例1：
第一步，选择MoO3为制备原料。MoO3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为15.0μm，松装密度为1.52g/cm3，K含量为120ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。
第二步，制备MoO2。将MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区450℃、2温区430℃、3温区420℃，4温区550℃、5温区630℃。氢气流量在5.6m3/h·管进行调整，装舟量3.5kg/舟，推舟速度30分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的MoO2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。
第三步，制备复合合金MoO2。采用固-固加喷雾的生产方式，在混料机中加入一定量的第二步制得的二氧化钼基体，将MoO2基体与混合稀土氧化物混合，其中合金钼粉中稀土氧化物含量为0.4％，Y2O3(0.32％)：CeO2(0.08％)＝4.0：1(质量比)，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为35L，进行抽真空、烘干5h，烘干温度为：80℃，混料6h，得到复合合金MoO2。
第四步，制备钼粉。将制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，逆氢还原时间为12h，还原温度为1温区930℃、2温区940℃、3温区960℃，4温区960℃、5温区950℃。氢气流量在15m3/h·管进行调整，装舟量2.3kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好，如图1-2所示。
实施例2：
第一步，选择MoO3为制备原料。MoO3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为16.0μm，松装密度为1.58g/cm3，K含量为110ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。
第二步，制备MoO2。将MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区440℃、2温区450℃、3温区500℃，4温区560℃、5温区640℃。氢气流量在5.2m3/h·管进行调整，装舟量3.3kg/舟，推舟速度30分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的MoO2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。
第三步，制备复合合金MoO2。采用固-固加喷雾的生产方式，在混料机中加入一定量的第二步制得的二氧化钼基体，其中合金钼粉中稀土氧化物含量为0.40％，La2O3和CeO2的比例，La2O3(0.32％)：CeO2(0.08％)＝4.0：1(质量比)，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为35L，进行抽真空、烘干6h，烘干温度为：100℃，混料6h，得到复合合金MoO2。
第四步，制备钼粉。将制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，逆氢还原时间为12h，还原温度为1温区930℃、2温区950℃、3温区960℃，4温区960℃、5温区940℃。氢气流量在15m3/h·管进行调整，装舟量2.2kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好，如图3-4所示。
实施例3：
第一步，选择MoO3为制备原料。MoO3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为6.0μm，松装密度为1.4g/cm3，K含量为90ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。
第二步，制备MoO2。将MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区430℃、2温区480℃、3温区480℃，4温区530℃、5温区550℃。氢气流量在4m3/h·管进行调整，装舟量3.2kg/舟，推舟速度20分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的MoO2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。
第三步，制备复合合金MoO2。采用固-固加喷雾的生产方式，在混料机中加入一定量的第二步制得的二氧化钼基体，将MoO2基体与混合稀土氧化物混合，其中合金钼粉中稀土氧化物含量为0.45％，Y2O3(0.40％)：CeO2(0.05％)＝8：1(质量比)，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为35L，进行抽真空、烘干5h，烘干温度为：100℃，混料6h，得到复合合金MoO2。
第四步，制备钼粉。将制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，逆氢还原时间为12h，还原温度为1温区950℃、2温区960℃、3温区940℃，4温区940℃、5温区940℃。氢气流量在25m3/h·管进行调整，装舟量2.0kg/舟，推舟速度20分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好。
实施例4：
第一步，选择MoO3为制备原料。MoO3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为2.0μm，松装密度为1.6g/cm3，K含量为130ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。
第二步，制备MoO2。将MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区480℃、2温区480℃、3温区500℃，4温区600℃、5温区650℃。氢气流量在8m3/h·管进行调整，装舟量3.8kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的MoO2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。
第三步，制备复合合金MoO2。采用固-固加喷雾的生产方式，在混料机中加入一定量的第二步制得的二氧化钼基体，将MoO2基体与混合稀土氧化物混合，其中合金钼粉中稀土氧化物含量为0.42％，Y2O3(0.35％)：CeO2(0.07％)＝5：1(质量比)，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为35L，进行抽真空、烘干5h，烘干温度为：90℃，混料6h，得到复合合金MoO2。
第四步，制备钼粉。将制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，逆氢还原时间为12h，还原温度为1温区940℃、2温区950℃、3温区950℃，4温区950℃、5温区945℃。氢气流量在20m3/h·管进行调整，装舟量2.1kg/舟，推舟速度30分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好。
实施例5：
第一步，选择MoO3为制备原料。MoO3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为2.0μm，松装密度为1.6g/cm3，K含量为100ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。
第二步，制备MoO2。将MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区480℃、2温区480℃、3温区500℃，4温区600℃、5温区650℃。氢气流量在8m3/h·管进行调整，装舟量3.8kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的MoO2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。
第三步，制备复合合金MoO2。采用固-固加喷雾的生产方式，在混料机中加入一定量的第二步制得的二氧化钼基体，将MoO2基体与混合稀土氧化物混合，其中合金钼粉中稀土氧化物含量为0.42％，Y2O3(0.35％)：CeO2(0.07％)＝5：1(质量比)，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为35L，进行抽真空、烘干5h，烘干温度为：90℃，混料6h，得到复合合金MoO2。
第四步，制备钼粉。将制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，逆氢还原时间为12h，还原温度为1温区940℃、2温区950℃、3温区950℃，4温区950℃、5温区945℃。氢气流量在20m3/h·管进行调整，装舟量2.1kg/舟，推舟速度30分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的复合合金钼粉颗粒均匀，形貌好。
本发明的优点为：使用该方法生产复合合金钼粉不仅形貌比较好，而且通过在钼基体中添加稀土元素，大大提高了复合合金钼粉的性能，整个过程比较简单易操作，成本也比较低，比较适合工业化生产。

Claims (9)

1.一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
第一步，选择MoO3为制备原料；
第二步，制备MoO2
将第一步取得的MoO3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原8个小时，还原温度为1温区430～480℃、2温区430～480℃、3温区420～500℃，4温区530～600℃、5温区550～650℃；采用自然冷却的方式冷却，制备得到MoO2；
第三步，制备复合合金MoO2
在混料机中加入第二步制得的MoO2基体，采用固-固加喷雾的生产方式，将MoO2基体与混合稀土氧化物混合，再加入一定量的纯净水，混料6小时，进行抽真空、烘干，得到复合合金MoO2；
第四步，制备钼粉
将第三步制备好的复合合金MoO2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区930～950℃、2温区940～960℃、3温区940～960℃，4温区940～960℃、5温区940～950℃；采用自然冷却的方式冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，第一步中，控制指标为：费氏粒度为6～20μm，松装密度为1.4～1.6g/cm3，K含量为90～130ppm。
3.根据权利要求1所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，第二步中，逆氢还原的时间为8个小时。
4.根据权利要求1所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，第二步中，氢气流量为4～8m3/h·管，装舟量为3.2～3.8kg/舟，推舟速度为20～40分钟/2舟。
5.根据权利要求1所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，第三步中，混合稀土氧化物的质量为MoO2基体与混合稀土氧化物总质量的0.4％-0.45％。
6.根据权利要求5所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，所述混合稀土氧化物为Y2O3与CeO2任意质量比的混合物，或La2O3与CeO2任意质量比的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，第三步中，每800kg的MoO2基体与混合稀土氧化物需要纯净水的加入量为：35L。
8.根据权利要求1所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，第三步中，烘干时间为5-6h，烘干温度为：80-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种复合合金钼粉的生产方法，其特征在于，第四步中，逆氢还原时间为12h，氢气流量为15～25m3/h·管，装舟量为2.0～2.3kg/舟，推舟速度为20～40分钟/2舟。
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