CN103706802A - 掺镧合金钼粉的制备方法 - Google Patents

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本发明公开的掺镧合金钼粉的制备方法包括原料的选取、制备MoO2粉末、制备初混料、制备掺镧MoO2预混料基体、制备掺镧MoO2和制备掺镧合金钼粉六个步骤，本发明的掺镧合金钼粉的制备方法解决了现有的固-液掺杂和液-液掺杂制备掺镧合金钼粉时会产生NO、NO2等氮氧化物，对环境造成污染，并且增加了生产成本的问题。该方法结合了固-固掺杂以及喷水雾的方式的优点，不会产生氮氧化物；La2O3·xH2O粉末作为添加剂，提高了产品La含量的均匀性，防止了吸潮的现象；一次可制备大量的掺镧MoO2预混料基体，分批次用于掺镧MoO2的制备，减小了批次间La含量的误差；能够通过预混料基体的加入量调整制备出不同的掺镧MoO2，最终改变产品中的La含量。

Description

掺镧合金钼粉的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种掺镧合金钼粉的制备方法。
背景技术
纯钼中添加稀土La不仅可以提高钼制品的强度与韧性，而且可以提高钼的再结晶温度，改善钼材的室温脆性，并且使钼材具有良好的热电子发射性能，因而掺La钼合金被广泛应用于制备电极材料、线切割材料、电光源等行业。目前国内外在钼粉中掺入镧元素主要有三种方法：
固-固掺杂，该方法主要是将镧元素以固体纯金属或者氧化物的形式与MoO2或者钼粉混合。该方法生产成本低，工艺流程简单，便于操作，但存在镧含量的均匀性问题，没有得到工业应用。
固-液掺杂，该方法将镧元素以硝酸物溶液或其它的液体形式与钼粉或者钼的氧化物混合，然后通过进一步的还原而制备出掺镧钼粉。该方法工艺流程简单，生产过程便于控制，生产的合金钼粉中镧含量相对均匀，在国内外企业的大规模的生产中应用最为广泛。
液-液掺杂，该方法将镧元素以硝酸物溶液或者其它的液体形式与钼酸铵混合，然后通过两步还原而制备出钼镧合金钼粉。该方法生产出的粉末成分均匀性好，采用喷雾干燥来制备，通过还原后制备的粉末颗粒细小均匀，具有良好的烧结活性，在用于粉末近净型成形，精密复杂零部件的制备方面具有一定优势，但是生产流程复杂，生产成本高，能耗大，在大规模生产时控制难度大，因此该方法只是在实验室或者高附加值的小规模的生产中有应用。
在以上三种掺杂方式中，无论是固-液掺杂还是液-液掺杂，镧基本都是以液体的形式加入，并且硝酸镧溶液是国内外普遍采取的主要添加物。在掺镧生产过程中，首先通过硝酸加热溶解氧化镧制备得到硝酸镧，然后将硝酸镧溶液通过喷雾的形式喷到二氧化钼中，最后通过真空干燥对二氧化钼中进行混合、干燥。在此工序中，制备硝酸镧过程产生酸雾和真空干燥过程中La(NO3)3、残留HNO3分解产生的NO、NO2等氮氧化物以浓度高、刺鼻的黄色烟雾排出，对环境造出严重的污染。虽然国内外一些企业中采取对掺杂设备增加污染处理设备以解决生产与环保的矛盾，但昂贵的环保设备与设备运行能耗大大增加了产品的生产成本。
随着国家对环境保护的日益重视，提倡低碳环保，为了解决生产过程中的环境污染问题并降低生产成本，发明一种掺镧合金钼粉的无污染制备方法满足工业化生产需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺镧合金钼粉的制备方法，解决了现有的固-液掺杂和液-液掺杂制备掺镧合金钼粉时会产生NO、NO2等氮氧化物，对环境造成污染，并且增加了生产成本的问题。
本发明所采用的技术方案是：掺镧合金钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，原料的选取
取MoO3粉末作为原料，取La2O3·xH2O粉末作为添加剂；
第二步，制备MoO2粉末
将第一步中取得的MoO3粉末投入还原炉中，在氢气气氛下进行一段还原，制备得到MoO2粉末；
第三步，制备初混料
将第二步制得的部分MoO2粉末与第一步取得的La2O3·xH2O粉末进行过筛，过筛过程中将La2O3·xH2O粉末均匀地加入到MoO2粉末中，反复过筛，制得初混料；
第四步，制备掺镧MoO2预混料基体
将第三步制得的初混料与第二步制得的另一部分MoO2粉末加入真空干燥机中，在恒温下混合，制得掺镧MoO2预混料基体；
第五步，制备掺镧MoO2
将第四步制得的掺镧MoO2预混料基体与第二步制得的第三部分MoO2粉末加入真空干燥机中，在恒温下混合，混合一定时间后，以喷雾的形式向真空干燥机中喷入纯水；喷入纯水后，保持恒温加热，再对真空干燥机进行抽真空，直至物料干燥后，制得掺镧MoO2；
第六步，制备掺镧合金钼粉
将第五步制备的掺镧MoO2粉末在氢气气氛下通过二段还原、筛分以及混料，最终制备得到掺镧合金钼粉。
本发明的特点还在于，
第一步中La2O3·xH2O粉末的费氏粒度不大于0.5μm，粉末中La2O3的质量占La2O3·xH2O粉末总质量的质量份数不小于84.5%。
第二步中过筛时所用筛网的规格为40～120目。
第三步中过筛时所用筛网的规格为40～120目，过筛的次数为2～6次。
第三步中添加剂与所述MoO2粉末的质量比为1:1～4。
第四步中初混料与MoO2粉末的质量比为1:4.5～12。
第四步中恒温的温度为70℃～100℃，恒温混合的时间为3～8小时。
第五步中恒温的温度为85℃～130℃，混合时间为2～3小时，预混料基体与MoO2粉末的质量比为1:2.8～5.2。
第五步中喷入纯水的质量与预混料体和MoO2粉末总质量之比为1:13.9～16.7，抽真空的时间为3～8小时。
本发明的有益效果是：本发明的掺镧合金钼粉的制备方法，结合了固-固掺杂以及喷水雾的方式的优点，不会产生氮氧化物；La2O3·xH2O粉末作为添加剂，提高了产品La含量的均匀性，防止了吸潮的现象；一次可制备大量的掺镧MoO2预混料基体，分批次用于掺镧MoO2的制备，减小了批次间La含量的误差；能够通过预混料基体的加入量调整制备出不同的掺镧MoO2，最终改变产品中的La含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
掺镧合金钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，原料的选取
取MoO3粉末作为原料，选取费氏粒度为0.1μm La2O3·xH2O粉末作为添加剂，其中La2O3的质量占La2O3·xH2O粉末总质量的质量份数为85%；
第二步，制备MoO2粉末
将第一步中取得的MoO3粉末投入还原炉中，在氢气气氛下进行一段还原，还原出的MoO2经过40目筛网进行过筛，制备出MoO2粉末1470.2kg；
第三步，制备初混料
取50kg第二步制得的MoO2粉末与12.5kg的La2O3·xH2O粉末进行过筛，过筛时选用40目的筛网，过筛过程中将La2O3·xH2O粉末均匀地加入到MoO2粉末中，反复过筛4次，直至MoO2粉末与La2O3·xH2O粉末均匀混合，制得62.5kg初混料；
第四步，制备掺镧MoO2预混料基体
将第三步制得的62.5kg初混料与750kg第二步制得的MoO2粉末加入真空干燥机中，在100℃的恒温下混合3小时，制得掺镧MoO2预混料基体，预混料基体中La2O3·xH2O的含量为1.54%；
第五步，制备掺镧MoO2
取129.8kg第四步制得的掺镧MoO2预混料基体与670.2kg第二步制得的MoO2粉末一同加入真空干燥机中，在85℃恒温下混合3小时后，以喷雾的形式向真空干燥机中喷入纯水36L，保持恒温加热，再对真空干燥机进行3小时的抽真空，待物料干燥后，制得掺镧MoO2；
第六步，制备掺镧合金钼粉
将第五步制备的掺镧MoO2粉末在氢气气氛下通过二段还原、筛分以及混料，最终制备出掺镧合金钼粉。
此制备方法制备的掺镧合金钼粉，经随机采样10个，检测La含量的结果为0.2536%、0.2538%、0.2542%、0.2546%、0.2551%、0.2534%、0.2552%、0.2557%、0.2558%、0.2532%，误差范围为0.0026%。
实施例2
掺镧合金钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，原料的选取
取MoO3粉末作为原料，选取费氏粒度为0.3μm La2O3·xH2O粉末作为添加剂，其中La2O3的质量占La2O3·xH2O粉末总质量的质量份数为86%；
第二步，制备MoO2粉末
将第一步中取得的MoO3粉末投入还原炉中，在氢气气氛下进行一段还原，还原出的MoO2经过60目筛网进行过筛，制备出MoO2粉末1041.2kg；
第三步，制备初混料
取20kg第二步制得的MoO2粉末与9.84kg的La2O3·xH2O粉末进行过筛，过筛时选用60目的筛网，过筛过程中将La2O3·xH2O粉末均匀地加入到MoO2粉末中，反复过筛2次，直至MoO2粉末与La2O3·xH2O粉末均匀混合，制得29.84kg初混料；
第四步，制备掺镧MoO2预混料基体
将第三步制得的29.84kg初混料与280kg第二步制得的MoO2粉末加入真空干燥机中，在70℃的恒温下混合8小时，制得掺镧MoO2预混料基体，预混料基体中La2O3·xH2O的含量为3.17%；
第五步，制备掺镧MoO2
取258.8kg第四步制得的掺镧MoO2预混料基体与741.2kg第二步制得的MoO2粉末加入真空干燥机中，在95℃恒温下混合2.5小时后以喷雾的形式向真空干燥机中喷入纯水60L，保持恒温加热，再对真空干燥机进行5小时的抽真空，待物料干燥后，制得掺镧MoO2；
第六步，制备掺镧合金钼粉
将第五步制备的掺镧MoO2粉末在氢气气氛下通过二段还原、筛分以及混料，最终制备出掺镧合金钼粉。
此制备方法制备的掺镧合金钼粉，经随机采样10个，检测La含量的结果为0.8010%、0.8015%、0.8013%、0.8021%、0.8022%、0.8012%、0.8024%、0.8025%、0.8018%、0.8009%，误差范围为0.0013%。
实施例3
掺镧合金钼粉的制备方法，包括如下步骤：
第一步，原料的选取
取MoO3粉末作为原料，选取费氏粒度为0.5μm La2O3·xH2O粉末作为添加剂，其中La2O3的质量占La2O3·xH2O粉末总质量的质量份数为87%；
第二步，制备MoO2粉末
将第一步中取得的MoO3粉末投入还原炉中，在氢气气氛下进行一段还原，还原出的MoO2进行120目筛网过筛，制备出MoO2粉末589.9kg；
第三步，制备初混料
取20kg第二步制得的MoO2粉末与20.2kg的La2O3·xH2O粉末进行过筛，过筛时选用120目的筛网，过筛过程中将La2O3·xH2O粉末均匀地加入到MoO2粉末中，反复过筛6次，直至MoO2粉末与La2O3·xH2O粉末均匀混合，制得40.2kg初混料；
第四步，制备掺镧MoO2预混料基体
将第三步制得的40.2kg初混料与180kg第二步制得的MoO2粉末加入真空干燥机中，在95℃的恒温下混合5小时，制得掺镧MoO2预混料基体；预混料基体中La2O3·xH2O的含量为9.17%；
第五步，制备掺镧MoO2
取110.1kg第四步制得的掺镧MoO2预混料基体与389.9kg第二步制得的MoO2粉末加入真空干燥机中，在130℃恒温下混合2小时，以喷雾的形式向真空干燥机中喷入纯水50L，保持恒温加热，混合过程中对真空干燥机进行8小时的抽真空，待物料干燥后，制得掺镧MoO2；
第六步，制备掺镧合金钼粉
将第五步制备的掺镧MoO2粉末在氢气气氛下通过二段还原、筛分以及混料，最终制备出掺镧合金钼粉。
此制备方法制备的掺镧合金钼粉，经随机采样10个检测La含量的结果为2.0008%、2.0005%、2.0003%、2.0011%、2.0002%、2.0010%、2.0010%、2.0006%、2.0008%、2.0006%，误差范围为0.0007%。
本发明的掺镧合金钼粉的制备方法，所有步骤中都不会产生酸雾或者NO、NO2等有害物质，而是采用纯水喷雾的方式来使得La2O3与MoO3粉末均匀地混合，最终制得掺镧合金钼粉。
通过上述方式，本发明的掺镧合金钼粉的制备方法解决了现有的固-液掺杂和液-液掺杂制备掺镧合金钼粉时会产生NO、NO2等氮氧化物，对环境造成污染，并且增加了生产成本的问题。该方法结合了固-固掺杂以及喷水雾的方式的优点，不会产生氮氧化物；La2O3·xH2O粉末作为添加剂，提高了产品La含量的均匀性，防止了吸潮的现象；一次可制备大量的掺镧MoO2预混料基体，分批次用于掺镧MoO2的制备，减小了批次间La含量的误差；能够通过预混料基体的加入量调整制备出不同的掺镧MoO2，最终改变产品中的La含量。

Claims (9)

1.掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，原料的选取
取MoO3粉末作为原料，取La2O3·xH2O粉末作为添加剂；
第二步，制备MoO2粉末
将第一步中取得的MoO3粉末投入还原炉中，在氢气气氛下进行一段还原，制备得到MoO2粉末；
第三步，制备初混料
将第二步制得的部分MoO2粉末与第一步取得的La2O3·xH2O粉末进行过筛，过筛过程中将La2O3·xH2O粉末均匀地加入到MoO2粉末中，反复过筛，制得初混料；
第四步，制备掺镧MoO2预混料基体
将第三步制得的初混料与第二步制得的另一部分MoO2粉末加入真空干燥机中，在恒温下混合，制得掺镧MoO2预混料基体；
第五步，制备掺镧MoO2
将第四步制得的掺镧MoO2预混料基体与第二步制得的第三部分MoO2粉末加入真空干燥机中，在恒温下混合，混合一定时间后，以喷雾的形式向真空干燥机中喷入纯水；喷入纯水后，保持恒温加热，再对真空干燥机进行抽真空，直至物料干燥后，制得掺镧MoO2；
第六步，制备掺镧合金钼粉
将第五步制备的掺镧MoO2粉末在氢气气氛下通过二段还原、筛分以及混料，最终制备得到掺镧合金钼粉。
2.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第一步中所述La2O3·xH2O粉末的费氏粒度不大于0.5μm，粉末中La2O3的质量占La2O3·xH2O粉末总质量的质量份数不小于84.5%。
3.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第二步中过筛时所用筛网的规格为40～120目。
4.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第三步中过筛时所用筛网的规格为40～120目，所述过筛的次数为2～6次。
5.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第三步中所述添加剂与所述MoO2粉末的质量比为1:1～4。
6.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第四步中所述初混料与MoO2粉末的质量比为1:4.5～12。
7.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第四步中所述恒温的温度为70℃～100℃，所述恒温混合的时间为3～8小时。
8.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第五步中所述恒温的温度为85℃～130℃，混合时间为2～3小时，所述预混料基体与MoO2粉末的质量比为1:2.8～5.2。
9.如权利要求1所述的掺镧合金钼粉的制备方法，其特征在于，第五步中喷入纯水的质量与预混料体和MoO2粉末总质量之比为1:13.9～16.7，所述抽真空的时间为3～8小时。
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