CN108149042A - 一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，属于粉末冶金技术领域。按Mo‑x％Ni(x＝0.1‑1，质量分数)称取仲钼酸氨和六水硝酸镍，加入去离子水配制混合溶液作为前驱体溶液，采用喷雾干燥的方法制备前驱体粉末；将前驱体粉末在马弗炉中煅烧；通过管式炉进行两步氢还原；将还原后的粉末进行高能球磨，转速为350rpm+6rpm，球料比10:1，球磨5h，得到平均颗粒尺寸为190nm的粉末；将获得的粉末进行模压，采用高温钨网氢气炉在最高温度1400℃‑1750℃下烧结60min；本发明所提供的制备方法烧结温度低、烧结时间短、高效节能、所得产物致密度高、晶粒尺寸较细小均匀、杂质少。

Description

一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法
技术领域
本发明涉及一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，具体涉及通过添加过渡族活化元素Ni来实现Mo的低温烧结高致密化，属于粉末冶金技术领域，尤其是一种提高产品质量、节约能源、降低生产成本的低温活化烧结钼材料的生产方法。
背景技术
钼及其合金具有高熔点、高密度、高强度、高硬度、低热膨胀系数、良好的抗氧化性能和导热导电性能等优点，在冶金、农业、电气、化工等航空航天、国防工业和民用工业中得到了广泛的应用。由于钼的熔点很高(2600℃以上)，因此，其烧结性能很差，传统微米级钼粉烧结近全致密需要在2 000℃左右的高温烧结几十个小时，成品率低、烧结工序时间长、温度高、生产成本高、能源消耗大，现实中几乎难以实现。而且，随着尖端科学技术的发展，极端使用条件下要求钼材料的致密度达到99％以上，以充分利用其各项优良特性。采用纳米技术制备具有高表面活性的纳米级钼粉，可以大幅度降低粉末的烧结活化能，提高粉末的烧结活性，从而在较低温度下获得较高致密钼材料，但相关研究表明此方法虽然可以使得钼粉的烧结特性得到明显改善，但通过此方法致密度提高有限(致密度达92％-96％左右)，未能达到高于99％的要求。过渡族金属元素镍已被证明对钼的烧结致密化具有很好的促进作用，可以显著降低烧结温度(称为“化学活化烧结”)，但未见关于钼活化烧结近全致密化的报道。因此，在Mo中添加过渡族活化金属元素Ni，采用喷雾干燥-煅烧-两步氢还原-高能球磨的方法制备出均匀细小的混合粉末，在较低的烧结温度下进行短时烧结，来获得高致密化、晶粒较均匀细小的钼烧结体，是一种提高产品质量、节约能源、降低生产成本的低温活化烧结钼坯的生产方法。
发明内容
针对传统钼的烧结达到高致密化需要的温度高、时间长、能源消耗大、生产成本高等不足，提供一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法。
本发明的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过添加活化元素Ni，即按Mo-x％Ni(x＝0.1-1，质量分数)称取仲钼酸氨和六水硝酸镍，加入去离子水配制混合溶液作为前驱体溶液，采用喷雾干燥的方法制备前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在马弗炉中400-600℃(优选600℃)煅烧3h，过100目筛；
(3)通过管式炉进行两步氢还原，即400-600℃(优选500℃)保温2h，850-1000℃(优选900℃)保温2h，过200目筛；
(4)将还原后的粉末进行高能球磨，得到平均颗粒尺寸为190nm的粉末；
(5)将获得的粉末进行模压，采用高温钨网氢气炉在最高温度1400℃-1750℃下烧结60min，以在较低温度下烧结获得较高致密度的钼烧结体。
上述方法步骤(1)中，所述喷雾干燥法是将配置好的前驱体溶液用磁力搅拌器不断的搅拌，并经过蠕动泵送料进行喷雾干燥，进风温度为250℃，排风温度为95℃。
上述方法步骤(2)中，所述煅烧是设置马弗炉的煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，马弗炉升温速率为10℃/min。
上述方法步骤(2)中，所述(NH4)6Mo7O24·4H2O在煅烧的过程中分别发生脱水和热分解反应生成MoO3。
上述方法步骤(3)中，所述两步还原法是在氢气气氛下进行，升温前预先通氢气30min驱赶体系中的空气，经检漏和爆鸣验纯检验后开始升温，升温速率为10℃/min，升温至500℃保温2h，再升温至900℃保温2h。
上述方法步骤(3)中，所述两步氢还原步骤如下：400-600℃下，发生如下反应：MoO3+H2＝MoO2+H2O↑，850-1000℃下发生如下反应：MoO2+2H2＝Mo+2H2O↑。
上述方法步骤(4)中，所述高能球磨工艺优选为：球磨公转转速为6rpm，自转转速为350rpm，球料比为10:1，球磨时间为5h，其中球磨罐和球磨球为玛瑙材质。
上述方法步骤(5)中，优选，所述模压压力为6.5MPa，保压时间为4min30s，样品尺寸为Ф10mm×3.5±0.5mm。
上述方法步骤(5)中，优选，所述高温钨网氢气炉中升温烧结过程如下：升温速率40℃/min升温至600℃保温15min，升温速率20℃/min升温至900℃保温20min，升温速率15℃/min升温至最高温度1400℃-1750℃保温60min，然后按降温速率20℃/min降温至600℃，之后随炉冷却至室温。
本发明的优点在于：1)通过喷雾干燥-煅烧-两步氢还原-高能球磨法可以获得分布均匀、颗粒细小(190nm左右)的Mo-x％Ni(x＝0.1-1，质量分数)粉体；
2)与未添加活化元素Ni的烧结体相比较，活化烧结可以显著减少烧结致密化时间和明显降低烧结温度；
3)活化烧结制备的烧结样品致密度可达99％以上，晶粒度在10um以下，微观组织较均匀。
附图说明
图1为实施例1的Mo-0.1％Ni烧结体的断裂SEM形貌；
图2为实施例2的Mo烧结体的断裂SEM形貌；
图3为实施例2的Mo-0.5％Ni烧结体的断裂SEM形貌；
图4为实施例3的Mo烧结体的断裂SEM形貌；
图5为实施例3的Mo-1％Ni烧结体的断裂SEM形貌；
图6为实施例4的Mo、Mo-0.5％Ni烧结体的径向收缩率随烧结温度的变化曲线；
图7为实施例4的Mo、Mo-0.5％Ni烧结体的烧结致密度随烧结温度的变化曲线；
图8为实施例1-4压制前粉末的SEM形貌；
图9为实施例1-4压制前粉末的粒度分布图。
具体实施方式
本发明所提供的高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法通过以下方式实现：
A.按Mo-x％Ni(x＝0.1-1，质量分数)称取仲钼酸氨((NH4)6Mo7O24·4H2O)和六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，加入去离子水配制混合溶液作为前驱体溶液，采用SD-1000型喷雾干燥机对混合溶液进行喷雾干燥来制备前驱体粉末；
B.将经步骤A所得的前驱体粉末从喷雾干燥机收集瓶中取出，放入刚玉舟中盛放，再将刚玉舟放入马弗炉中进行煅烧，将煅烧后的粉末过100目筛；
C.将步骤B所得的粉末在管式炉中进行两步氢还原，还原所得粉末过200目筛；
D.步骤C所得的粉末在在QM-QX全方位行星式高能球磨机上进行球磨，获得平均颗粒尺寸为190nm的粉末；
E.步骤D所得的粉末在模压机上压制成块，将压块在高温钨网氢气炉中进行烧结，烧结温度为1400℃-1750℃，保温时间为60min。
上述方法步骤A中，所述喷雾干燥法是将配置优选：前驱体溶液用磁力搅拌器不断的搅拌，并经过蠕动泵送料进行喷雾干燥，其中蠕动泵供料速率为30ml/min，进风温度为250℃，排风温度为95℃，雾化盘转速为120r/min。
上述方法步骤B中，所述煅烧优选：设置马弗炉的煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，马弗炉升温速率为10℃/min。
上述方法步骤B中，所述(NH4)6Mo7O24·4H2O在煅烧的过程中分别发生脱水和热分解反应生成MoO3。
上述方法步骤C中，所述两步还原法是在氢气气氛下进行，优选工艺为：氢气流量为400ml/min，升温前预先通氢气30min驱赶体系中的空气，经检漏和爆鸣验纯检验后开始升温，升温速率为10℃/min，升温至500℃保温2h，再升温至900℃保温2h。
上述方法步骤C中，所述两步氢还原步骤如下：500℃下，发生如下反应：MoO3+H2＝MoO2+H2O↑，900℃下发生如下反应：MoO2+2H2＝Mo+2H2O↑。
上述方法步骤D中，所述高能球磨工艺为：球磨公转转速为6rpm，自转转速为350rpm，球料比为10:1，球磨时间为5h，其中球磨罐和球磨球为玛瑙材质。
上述方法步骤E中，所述模压压力为6.5MPa，保压时间为4min30s，，样品尺寸为Ф10mm×3.5±0.5mm。
上述方法步骤E中，所述高温钨网氢气炉中烧结过程如下：升温速率40℃/min升温至600℃保温15min，升温速率20℃/min升温至900℃保温20min，升温速率15℃/min升温至1400℃-1750℃保温60min，然后按降温速率20℃/min降温至600℃，之后随炉冷却至室温。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
以下实施例中将喷雾干燥-煅烧-两步氢还原-高能球磨法制备的Mo、Mo-0.1％Ni，Mo-0.5％Ni，Mo-1％Ni粉末用模具压制成Ф10mm×3.5±0.5mm的块体待用。
实施例1
将压制后的Mo-0.1％Ni块体分别放入钼舟中，再放入高温钨网氢气炉中，打开氢气阀门通氢气，升温前预先通氢气40min驱赶体系中的空气，设置烧结工艺如下：升温速率40℃/min升温至600℃保温15min，升温速率20℃/min升温至900℃保温20min，升温速率15℃/min升温至1750℃保温60min，然后按降温速率20℃/min降温至600℃，之后随炉冷却至室温，经检漏和爆鸣验纯检验后运行氢气烧结炉，实验结束后关氢气、取样、关烧结炉。发现Mo-1％Ni在1750℃下烧结后的致密度>99％，样品径向收缩率为15.64％，烧结致密度为99.24％，平均晶粒尺寸在7μm左右，其断裂形貌见图1。
实施例2
将压制后的Mo、Mo-0.5％Ni块体分别放入钼舟中，再放入高温钨网氢气炉中，打开氢气阀门通氢气，升温前预先通氢气40min驱赶体系中的空气，设置烧结工艺如下：升温速率40℃/min升温至600℃保温15min，升温速率20℃/min升温至900℃保温20min，升温速率15℃/min升温至1650℃保温60min，然后按降温速率20℃/min降温至600℃，之后随炉冷却至室温，经检漏和爆鸣验纯检验后运行氢气烧结炉，实验结束后关氢气、取样、关烧结炉。发现Mo-0.5％Ni在1650℃下烧结后的致密度>99％，样品径向收缩率分别为16.57％，烧结致密度为99.29％，平均晶粒尺寸在8.2μm左右，该温度下未添加Ni元素的纯Mo样品径向收缩率分别为10.68％，烧结致密度分别为90.97％。该温度下Mo、Mo-0.5％Ni的断裂形貌分别见图2、3。
实施例3
将压制后的Mo、Mo-1％Ni块体分别放入钼舟中，再放入高温钨网氢气炉中，打开氢气阀门通氢气，升温前预先通氢气40min驱赶体系中的空气，设置烧结工艺如下：升温速率40℃/min升温至600℃保温15min，升温速率20℃/min升温至900℃保温20min，升温速率15℃/min升温至1550℃保温60min，然后按降温速率20℃/min降温至600℃，之后随炉冷却至室温，经检漏和爆鸣验纯检验后运行氢气烧结炉，实验结束后关氢气、取样、关烧结炉。发现Mo-1％Ni在1550℃下烧结后的致密度>99％，样品径向收缩率分别为17.87％，烧结致密度为99.38％，平均晶粒尺寸在9.5μm左右，该温度下未添加Ni元素的纯Mo样品径向收缩率分别为8.36％，烧结致密度分别为88.76％。该温度下Mo、Mo-1％Ni的断裂形貌分别见图4、5。
实施例4
将压制后的Mo、Mo-0.5％Ni块体分别放入钼舟中，再放入高温钨网氢气炉中，打开氢气阀门通氢气，升温前预先通氢气40min驱赶体系中的空气，设置烧结工艺如下：升温速率40℃/min升温至600℃保温15min，升温速率20℃/min升温至900℃保温20min，升温速率15℃/min升温至1400℃-1650℃保温60min，然后按降温速率20℃/min降温至600℃，之后随炉冷却至室温，经检漏和爆鸣验纯检验后运行氢气烧结炉，实验结束后关氢气、取样、关烧结炉。Mo、Mo-0.5％Ni在不同温度下烧结后的径向收缩率和烧结致密度如图6、7所示。
实施例1-4压制前粉末的SEM形貌见图8(实施例1-4基本相同)，实施例1-4压制前粉末的粒度分布图见图9(实施例1-4基本相同)；可见压制前粉末粒径均匀细小，有利于后续的烧结致密化。
以上所述仅为本发明的主要实施方案，然而本发明并非局限于此，凡在不脱离本发明核心的情况下所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过添加活化元素Ni，即按Mo-x％Ni(x＝0.1-1，质量分数)称取仲钼酸氨和六水硝酸镍，加入去离子水配制混合溶液作为前驱体溶液，采用喷雾干燥的方法制备前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在马弗炉中400-600℃(优选600℃)煅烧3h，过100目筛；
(3)通过管式炉进行两步氢还原，即400-600℃(优选500℃)保温2h，850-1000℃(优选900℃)保温2h，过200目筛；
(4)将还原后的粉末进行高能球磨，得到平均颗粒尺寸为190nm的粉末；
(5)将获得的粉末进行模压，采用高温钨网氢气炉在最高温度1400℃-1750℃下烧结60min，以在较低温度下烧结获得较高致密度的钼烧结体。
2.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述喷雾干燥法是将配置好的前驱体溶液用磁力搅拌器不断的搅拌，并经过蠕动泵送料进行喷雾干燥，进风温度为250℃，排风温度为95℃。
3.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧是设置马弗炉的煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，马弗炉升温速率为10℃/min。
4.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述(NH4)6Mo7O24·4H2O在煅烧的过程中分别发生脱水和热分解反应生成MoO3。
5.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(3)中，升温前预先通氢气30min驱赶体系中的空气，经检漏和爆鸣验纯检验后开始升温，升温速率为10℃/min，升温至500℃保温2h，再升温至900℃保温2h。
6.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，上述方法步骤(3)中，所述两步氢还原步骤如下：400-600℃下，发生如下反应：MoO3+H2＝MoO2+H2O↑，850-1000℃下发生如下反应：MoO2+2H2＝Mo+2H2O↑。
7.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，上述方法步骤(4)中，所述高能球磨工艺优选为：球磨公转转速为6rpm，自转转速为350rpm，球料比为10:1，球磨时间为5h，其中球磨罐和球磨球为玛瑙材质。
8.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，上述方法步骤(5)中，所述模压压力为6.5MPa，保压时间为4min30s。
9.按照权利要求1的一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述高温钨网氢气炉中升温烧结过程如下：升温速率40℃/min升温至600℃保温15min，升温速率20℃/min升温至900℃保温20min，升温速率15℃/min升温至最高温度1400℃-1750℃保温60min，然后按降温速率20℃/min降温至600℃，之后随炉冷却至室温。
10.按照权利要求1-9任一项制备方法制备得到高致密度钼烧结体。
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