CN105861899A - 一种三元复合耐高温大钼棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元复合耐高温大钼棒及其制备方法，三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：镧La 0.1‑0.45％，镱Yb 0.1‑0.25％，钾K 0.05‑0.50％，余量为钼Mo。本发明的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，包括如下步骤：(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硝酸镱溶液中氧化镱的含量为28.6g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L；(2)将四钼酸铵还原为二氧化钼；(3)将硝酸镧溶液和硝酸镱溶液加至二氧化钼；(4)将硅酸钾溶液加至二氧化钼；(5)二氧化钼还原为钼复合粉末；(6)压制成型；(7)烧结制得三元复合耐高温大钼棒。本发明产品使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于钼棒制备工艺技术领域，具体涉及一种三元复合耐高温大钼棒及其制备方法。
背景技术
纯钼棒是一种常见的钼加工材料，具有高熔点、高强度和弹性模量，膨胀系数小，蒸汽压低，导电、导热性良好及优秀的抗腐蚀性能，是使用温度最高的金属材料之一。广泛应用于机械切割、耐热结构件、电子元件、灯用阳极、各种电极、玻璃工业零件、电极等。但是在一般状态下，钼是一种低温脆性大的材料，普通的方法加工的纯钼棒，也有强度不足，脆性大，机械切削加工性能差的问题。
目前，生产电极的厂家逐渐采用钼棒作为部件，由于其良好的性能，使用的厂家越来越多，长度较小的钼棒的制备方法主要是采用挤压或者拉拔的成型工艺进行加工成型，最后经热处理，机加工形成的钼棒，该类方法对设备要求高，工艺复杂，成本较高，而且长度大于2米的大单重钼棒由于长度较大，采用此方法制得十分困难，而且制备出的钼棒耐高温性能差、致密性较差且晶粒度也较大，制备出来的长度大于2米的大单重钼棒完全不符合电极的指标。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种使用寿命长的三元复合耐高温大钼棒及其制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：本发明的一种三元复合耐高温大钼棒，所述三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：
镧La 0.1-0.45％，
镱Yb 0.1-0.25％，
钾K 0.05-0.50％，
余量为钼Mo。
本发明所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硝酸镱溶液中氧化镱的含量为28.6g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L；
(2)将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；
(3)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液和23.89L硝酸镱溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(4)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(5)掺杂二氧化钼，在920-950℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.0-3.8微米的钼复合粉末；
(6)用橡胶模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；
(7)在800-2200℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得三元复合耐高温大钼棒。
进一步地，在步骤(2)中，运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和硝酸镱溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-35r/min。
进一步地，在步骤(3)中，运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-35r/min。
更进一步地，在步骤(5)中，用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
进一步地，在步骤(6)中，所述三元复合耐高温大钼棒的密度为9.3-9.4g/cm3以上，所述三元复合耐高温大钼棒的再结晶温度为1250-1550℃。
进一步地，在步骤(7)中，中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1550-1750℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1750-2200℃，升温时间为210min，保温时间为360min。
更进一步地，在步骤(7)中，所述制得的三元复合耐高温大钼棒中镧(La)含量0.25％，镱(Yb)含量0.15％，钾(K)含量0.2％。
有益效果：本发明耐高温性能好，加工延展性能强，产品使用寿命长。镧钼高温性能不错但是加工性能不够好，单纯添加钾元素也可以提高高温性能，但是单纯钾元素加至钼基体中，影响其烧结密度，从而影响加工变型速率，造成成品丝材密度偏低，寿命不够；稀土元素镧/镱和碱性金属元素钾按照一定比例同时加至金属钼基体中去，提高大钼棒的烧结密度，增强其加工延展性能，提高产品使用寿命。本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本产品耐高温性能好，普通镧钼的再结晶温度为1100-1450℃，普通钼钾的再结晶温度为1050-1400℃，而本产品的再结晶温度为1250-1550℃。所述三元复合耐高温大钼棒的密度为9.3-9.4g/cm3以上。
(2)应用这种大钼棒加工出来的机械线切割钼丝同等使用条件下使用寿命提高25-30％，并且在整体加工过程中，韧性更好，金属回收率可以达到98％以上。
(3)本产品加工性能更好，加工过程更加顺畅，加工性能明显优于一般镧钼棒和钾钼棒；其密度可以到达到9.3-9.4g/cm3以上，而普通镧钼和钾钼其密度一般只能达到9.0g-9.3g/cm3左右。
(4)本产品使用寿命大大提高，比镧钼提高25％，比钼钾提高30％。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种三元复合耐高温大钼棒，所述三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：
镧La 0.25％，
镱Yb 0.15％，
钾K 0.2％，
余量为钼Mo。
本发明所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硝酸镱溶液中氧化镱的含量为28.6g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L；
(2)将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在900℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和硝酸镱溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30r/min。
(3)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液和23.89L硝酸镱溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30r/min。
(4)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(5)掺杂二氧化钼，在920℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.0微米的钼复合粉末；用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
(6)用橡胶模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；所述三元复合耐高温大钼棒的密度为9.3g/cm3，所述三元复合耐高温大钼棒的再结晶温度为1350℃。
(7)在800℃温度条件下，置于中频烧结炉中，中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1550-1750℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1750-2200℃，升温时间为210min，保温时间为360min，制得三元复合耐高温大钼棒。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
本发明的一种三元复合耐高温大钼棒，所述三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：
镧La 0.1％，
镱Yb 0.18％，
钾K 0.50％，
余量为钼Mo。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：本发明的一种三元复合耐高温大钼棒，所述三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：
镧La 0.45％，
镱Yb 0.25％，
钾K 0.05％，
余量为钼Mo。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：本发明所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(2)中，将四钼酸铵((NH4)Mo4O13.2H2O)在920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和硝酸镱溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为35r/min。
在步骤(3)中，运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为35r/min。
在步骤(5)中，掺杂二氧化钼，在950℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.8微米的钼复合粉末；
在步骤(6)中，所述三元复合耐高温大钼棒的密度为9.4g/cm3，所述三元复合耐高温大钼棒的再结晶温度为1550℃。
在步骤(7)中，在2200℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得三元复合耐高温大钼棒。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：本发明所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(2)中，将四钼酸铵((NH4)Mo4O13.2H2O)在910℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在910℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和硝酸镱溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为32r/min。
在步骤(3)中，运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液和23.89L硝酸镱溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为33r/min。
在步骤(5)中，掺杂二氧化钼，在940℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.5微米的钼复合粉末；用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
在步骤(6)中，用橡胶模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；所述三元复合耐高温大钼棒的密度为9.35g/cm3，所述三元复合耐高温大钼棒的再结晶温度为1250℃。
在步骤(7)中，在1200℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得三元复合耐高温大钼棒。
试验1
将镧镱钾钼棒、镧钼棒、钾钼棒进行检测，检测结果如表1所示，
表1
如表1可知，本发明所得的三元复合耐高温大钼棒即为镧镱钾钼棒，可知比单独的镧钼、钾钼的钼棒的使用寿命长。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种三元复合耐高温大钼棒，其特征在于：所述三元复合耐高温大钼棒按质量百分比由以下组分组成：
镧La 0.1-0.45％，
镱Yb 0.1-0.25％，
钾K 0.05-0.50％，
余量为钼Mo。
2.权利要求1所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硝酸镱溶液中氧化镱的含量为28.6g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L；
(2)将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；
(3)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液和23.89L硝酸镱溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(4)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(5)掺杂二氧化钼，在920-950℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.0-3.8微米的钼复合粉末；
(6)用橡胶模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；
(7)在800-2200℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得三元复合耐高温大钼棒。
3.根据权利要求2所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和硝酸镱溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-35r/min。
4.根据权利要求2所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-35r/min。
5.根据权利要求2所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
6.根据权利要求2所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，其特征在于：在步骤(6)中，所述三元复合耐高温大钼棒的密度为9.3-9.4g/cm3以上，所述三元复合耐高温大钼棒的再结晶温度为1250-1550℃。
7.根据权利要求2所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，其特征在于：在步骤(7)中，中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1550-1750℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1750-2200℃，升温时间为210min，保温时间为360min。
8.根据权利要求2所述的三元复合耐高温大钼棒的制备方法，其特征在于：在步骤(7)中，所述制得的三元复合耐高温大钼棒中镧La含量0.25％，镱Yb含量0.15％，钾K含量0.2％。
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Denomination of invention: A ternary composite high-temperature resistant large molybdenum rod and its preparation method Effective date of registration: 20231012 Granted publication date: 20190222 Pledgee: Dongtai Jiangsu rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: JIANGSU DONGTAI FENGFENG TUNGSTEN & MOLYBDENUM, MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023320000517 |
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