CN106834858A - 一种钼铼镧钾大棒及其制备方法 - Google Patents

一种钼铼镧钾大棒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种钼铼镧钾大棒及其制备方法，所述钼铼镧钾大棒包括按质量百分比的如下组分：铼0.1‑0.45％，镧0.1‑0.25％，钾0.1‑0.55％，余量为钼。本发明所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，包括如下步骤：(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硫化铼溶液中七氧化二铼的含量为20.3g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L，铼酸铵溶液中氧化铵的含量为28.6g/L；(2)将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900‑920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；本发明结构简单，使用方便，生产效率高，有效减少扬尘。

Description

一种钼铼镧钾大棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及机械设备技术领域，尤其是涉及一种钼铼镧钾大棒及其制备方法。
背景技术
纯钼棒是一种常见的钼加工材料，具有高熔点、高强度和弹性模量，膨胀系数小，蒸汽压低，导电、导热性良好及优秀的抗腐蚀性能，是使用温度最高的金属材料之一。广泛应用于机械切割、耐热结构件、电子元件、灯用阳极、各种电极、玻璃工业零件、电极等。但是在一般状态下，钼是一种低温脆性大的材料，普通的方法加工的纯钼棒，也有强度不足，脆性大，机械切削加工性能差的问题。
目前，缺乏一种生产效率高的钼铼镧钾大棒及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种生产效率高的钼铼镧钾大棒及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本发明的一种钼铼镧钾大棒，包括按质量百分比的如下组分：
铼 0.1-0.45％，
镧 0.1-0.25％，
钾 0.1-0.55％，
余量为钼。
本发明所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；
(2)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液、38.06硫化铼溶液和23.89L钼酸铵溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(3)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(4)掺杂二氧化钼，在900-940℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.0-3.8微米的钼复合粉末；
(5)将刚还原出来的粉末，连舟皿一起放到纯净水里面冷却，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；
(6)在1000-2000℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得钼铼镧钾大棒。
进一步地，在步骤(1)中，制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硫化铼溶液中七氧化二铼的含量为20.3g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L，铼酸铵溶液中氧化铵的含量为28.6g/L。
进一步地，在步骤(1)中，运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和钼酸铵溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-45r/min。
更进一步地，在步骤(2)中，运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-45r/min。
进一步地，在步骤(4)中，用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
进一步地，在步骤(5)中，所述钼铼镧钾大棒的密度为9.3-9.4g/cm3以上，所述钼铼镧钾大棒的再结晶温度为1250-1550℃。
更进一步地，在步骤(6)中，中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1540-1740℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1760-2100℃，升温时间为210min，保温时间为360min。
进一步地，在步骤(6)中，所述制得的钼铼镧钾大棒中钼Mo含量99.4％，镧La含量0.25％，铼Re含量0.15％，钾K含量0.2％。
有益效果：本发明结构简单，使用方便，节能环保，生产效率高，有效减少扬尘，钼铼镧钾大棒，用于生产线切割钼丝，寿命更长，材料表面硬度更高。
与现有技术相比，本发明具有如下优点:
(1)为了把钼铼镧钾等元素混合均匀，我们采用钼酸铵，铼酸铵，硝酸镧，硅酸钾溶液混合在一起，达到均匀的目的，但是这样生产出来的粉末在还原的时候，粉末粒度很细，容易造成粉末在空气中氧化自燃的现象，为了即达到粉末均匀，又在实际生产中没有自燃的现象。
(2)将刚还原出来的粉末，连舟皿一起放到纯净水里面冷却，由于水中只有氢和氧元素，对于材料没有任何污染，同时达到降温冷却的目的，之后再进行压制烧结。效果很好。
具体实施方式
以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种钼铼镧钾大棒，包括按质量百分比的如下组分：
铼 0.1％，
镧 0.25％，
钾 0.55％，
余量为钼。
本发明所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硫化铼溶液中七氧化二铼的含量为20.3g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L，铼酸铵溶液中氧化铵的含量为28.6g/L；将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在910℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和钼酸铵溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为40r/min。
(2)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液、38.06硫化铼溶液和23.89L钼酸铵溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为40r/min。
(3)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(4)掺杂二氧化钼，在940℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.6微米的钼复合粉末；用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
(5)将刚还原出来的粉末，连舟皿一起放到纯净水里面冷却，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；所述钼铼镧钾大棒的密度为9.3g/cm3以上，所述钼铼镧钾大棒的再结晶温度为1550℃。
(6)在1000-2000℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得钼铼镧钾大棒。中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1540-1740℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1760-2100℃，升温时间为210min，保温时间为360min。实施例1所制得的钼铼镧钾大棒中钼Mo含量99.4％，镧La含量0.25％，铼Re含量0.15％，钾K含量0.2％。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
本发明的一种钼铼镧钾大棒，包括按质量百分比的如下组分：
铼 0.45％，
镧 0.1％，
钾 0.35％，
余量为钼。
本发明所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硫化铼溶液中七氧化二铼的含量为20.3g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L，铼酸铵溶液中氧化铵的含量为28.6g/L；将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在910℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在900℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和钼酸铵溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为45r/min。
(2)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液、38.06硫化铼溶液和23.89L钼酸铵溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为45r/min。
(3)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(4)掺杂二氧化钼，在920℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.0微米的钼复合粉末；用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
(5)将刚还原出来的粉末，连舟皿一起放到纯净水里面冷却，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；所述钼铼镧钾大棒的密度为9.36g/cm3以上，所述钼铼镧钾大棒的再结晶温度为1350℃。
(6)在1000-2000℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得钼铼镧钾大棒。中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1540-1740℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1760℃，升温时间为210min，保温时间为360min。实施例2所制得的钼铼镧钾大棒中钼Mo含量99.2％，镧La含量0.25％，铼Re含量0.25％，钾K含量0.3％。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
本发明的一种钼铼镧钾大棒，包括按质量百分比的如下组分：
铼 0.25％，
镧 0.15％，
钾 0.1％，
余量为钼。
本发明所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硫化铼溶液中七氧化二铼的含量为20.3g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L，铼酸铵溶液中氧化铵的含量为28.6g/L；将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和钼酸铵溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30r/min。
(2)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液、38.06硫化铼溶液和23.89L钼酸铵溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30r/min。
(3)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(4)掺杂二氧化钼，在900℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.8微米的钼复合粉末；用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
(5)将刚还原出来的粉末，连舟皿一起放到纯净水里面冷却，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；所述钼铼镧钾大棒的密度为9.4g/cm3以上，所述钼铼镧钾大棒的再结晶温度为1250℃。
(6)在1000-2000℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得钼铼镧钾大棒。中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1540-1740℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1760-2100℃，升温时间为210min，保温时间为360min。实施例3所制得的钼铼镧钾大棒中钼Mo含量99.1％，镧La含量0.35％，铼Re含量0.25％，钾K含量0.2％。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种钼铼镧钾大棒，其特征在于包括按质量百分比的如下组分：
铼 0.1-0.45％，
镧 0.1-0.25％，
钾 0.1-0.55％，
余量为钼。
2.权利要求1所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将四钼酸铵(NH4)Mo4O13.2H2O在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为三氧化钼MoO3；三氧化钼在900-920℃的温度条件下，氢气保护状态下还原成为二氧化钼MoO2；
(2)运用湿法掺杂方法，将38.44L硝酸镧溶液、38.06硫化铼溶液和23.89L钼酸铵溶液加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(3)运用湿法掺杂方法，将16.424L硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，搅拌均匀并烘干；
(4)掺杂二氧化钼，在900-940℃的温度条件下，氢气保护状态中还原成为费氏粒度在3.0-3.8微米的钼复合粉末；
(5)将刚还原出来的粉末，连舟皿一起放到纯净水里面冷却，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型；
(6)在1000-2000℃温度条件下，置于中频烧结炉中进行中频高温烧结，制得钼铼镧钾大棒。
3.根据权利要求2所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，制备硝酸镧溶液中氧化镧含量为30.5g/L，硫化铼溶液中七氧化二铼的含量为20.3g/L，硅酸钾溶液中氧化钾的含量为58.7g/L，铼酸铵溶液中氧化铵的含量为28.6g/L。
4.根据权利要求2所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，在步骤(1)中，运用湿法掺杂方法，将硝酸镧和钼酸铵溶液加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-45r/min。
5.根据权利要求2所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，运用湿法掺杂方法，将硅酸钾溶液继续加至二氧化钼中，在卧式湿法掺杂设备中，搅拌均匀并夹层通蒸汽缓慢烘干，搅拌速度为30-45r/min。
6.根据权利要求2所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，用特制模具，将钼复合粉末封装，然后置于冷等静压设备中，200Mpa压力下压制成型。
7.根据权利要求2所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述钼铼镧钾大棒的密度为9.3-9.4g/cm3以上，所述钼铼镧钾大棒的再结晶温度为1250-1550℃。
8.根据权利要求2所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于：在步骤(6)中，中频高温烧结过程为：在温度为0-800℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为800-1050℃，升温时间为80min，保温时间为70min；在温度为1050-1350℃，升温时间为90min，保温时间为90min；在温度为1350-1550℃，升温时间为90min，保温时间为70min；在温度为1540-1740℃，升温时间为120min，保温时间为70min；在温度为1760-2100℃，升温时间为210min，保温时间为360min。
9.根据权利要求2所述的钼铼镧钾大棒的制备方法，其特征在于：在步骤(6)中，所述制得的钼铼镧钾大棒中钼Mo含量99.4％，镧La含量0.25％，铼Re含量0.15％，钾K含量0.2％。
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