CN111872409B - 一种高纯航空级铼粒的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯航空级铼粒的生产工艺，包括高铼酸铵预处理、高温还原、研磨分级、压制成型、高温烧结和表面处理六道工序，在铼粒的生产过程中，将两次高温还原压缩为一次还原，同时，将两次高温烧结压缩为一次烧结，缩短了工艺流程，工艺掺杂环节减少、加工周期缩短、加工成本也相应降低，并且铼粒尺寸、致密度均可根据需要进行调节，使用本发明提供的铼粒生产工艺可以制造出高纯度航空级别的金属铼粒，其纯度＞4N并且73种杂质元素含量均＜1‑5ppm。
Description
技术领域
本发明属于金属铼生产技术领域，涉及一种采用高铼酸铵生产金属铼的生产工艺，具体是一种高纯航空级铼粒的生产工艺。
背景技术
铼是种银白色的重金属，在元素周期表中属于第6周期过渡金属。它是地球地壳中最稀有的元素之一，平均含量估值为十亿分之一，同时也是熔点和沸点最高的元素之一。商业用的铼一般呈粉末状，可在真空或氢气中经压制或烧结制成高密度固体，其密度为金属态的90%以上。现在，铼及其合金被广泛应用到航空航天、电子、石油化工等领域。
在硫化铜矿石的提炼过程中，铼可以从含有钼元素的焙烧烟气中提取出来的，钼矿石含有0.001%至0.2%的铼元素，从烟气物质中可用水淋洗出七氧化二铼和高铼酸，再用氯化钾或氯化铵使其沉淀为高铼酸盐，最后以重结晶方法进行纯化。
要制成铼金属，需在高温下用氢气还原高铼酸铵：
2NH4ReO4 + 7H2 → 2Re + 8H2O + 2NH3
目前国内采用高铼酸铵生产金属铼，多采用高铼酸铵预处理、高铼酸铵二次还原、烧结等工艺，但现有工艺很难制造出高纯度航空级别的金属铼粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯航空级铼粒的生产工艺，将两次高温还原压缩为一次还原，将两次高温烧结压缩为一次烧结，缩短了工艺流程，工艺掺杂环节减少、加工周期缩短、加工成本也相应降低，并且铼粒尺寸、致密度均可根据需要进行调节。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高纯航空级铼粒的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，高铼酸铵预处理；将99.99%的高铼酸铵放入球磨机中研磨处理，研磨后物料采用60-140目的振动筛进行筛分，筛下的高铼酸铵粉末用于高温还原工序；
步骤S2，高温还原；将高铼酸铵预处理工序得到的高铼酸铵粉末送入还原炉中，通入氢气进行还原；
步骤S3，研磨分级；将高温还原工序得到的金属铼粉放入球磨机中研磨处理，研磨后物料采用120-250目的振动筛进行筛分，筛下的金属铼粉末用于压制成型工序；
步骤S4，压制成型；将研磨分级工序得到的金属铼粉末通过压粒机压制成型，得到相同规格的圆柱状铼粒坯；
步骤S5，高温烧结；将压制成型工序得到的铼粒坯放入烧结炉中，在高温条件下烧结成金属铼粒；
步骤S6，表面处理；将高温烧结工序得到的金属铼粒进行表面打磨，去除毛刺，得到产品铼粒。
进一步地，所述步骤S2中的高温还原工序包括以下步骤：
步骤S21，将高铼酸铵预处理工序得到的高铼酸铵粉末铺放入钼质舟皿中，将粉末铺放均匀，确保无死角，且厚度控制在4-10mm；
步骤S22，设定还原炉的升温曲线，依次设定还原炉内五个温区的温度值，控制第一个温区的温度不小于400℃，最后一个温区不大于990℃，五个温区保持温度梯度80-120℃，并根据每个温区所发生的反应，设定保温时间；
步骤S23，将铺好铼酸铵粉末的钼质舟皿推入还原炉中，先通氮气排除空气，再通入氢气进行还原，控制氢气流量。
进一步地，所述步骤S23中氢气流量控制在4-5立方米/小时。
进一步地，所述步骤S1和步骤S3中的球磨机均采用非金属材质，球磨机接料部件均采用玛瑙材质，所述步骤S1和步骤S3中的振动筛均采用高分子材料筛网。
进一步地，所述步骤S4中的压粒机接料部件采用高强度非金属材质。
进一步地，所述步骤S4中铼粒坯的规格为直径10-16mm、高度5-30mm。
进一步地，所述步骤S5中的高温烧结工序包括以下步骤：
步骤S51，将压制成型工序得到的铼粒坯放入中频感应高温烧结炉中，先通氮气排除空气，再通氢气保护；
步骤S52，设定烧结炉的升温曲线，依次设定烧结炉的5个温控点，其分别为1100-1250℃、1450-1550℃、1750-1850℃、1950-2050℃、2400-2500℃五个范围内的某个数值，并设定每个温控点的保温时间以及每个温度区间的升温速率；
步骤S53，按照设定的升温速率将烧结炉内依次升至不同的温控点，并保持相应的保温时间；
步骤S54，烧结完成后，降温，取料，最后得到烧结成的金属铼粒。
进一步地，所述步骤S51中氢气流量控制在1-2立方米/小时。
进一步地，所述步骤S6中的铼粒打磨设备采用金刚石材料。
本发明的有益效果：本发明提供的高纯航空级铼粒的生产工艺，包括高铼酸铵预处理、高温还原、研磨分级、压制成型、高温烧结和表面处理六道工序，在铼粒的生产过程中，将两次高温还原压缩为一次还原，同时，将两次高温烧结压缩为一次烧结，缩短了工艺流程，工艺掺杂环节减少、加工周期缩短、加工成本也相应降低，并且铼粒尺寸、致密度均可根据需要进行调节，使用本发明提供的铼粒生产工艺可以制造出高纯度航空级别的金属铼粒，其纯度＞4N并且73种杂质元素含量均＜1-5ppm。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明提供了一种高纯航空级铼粒的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1，高铼酸铵预处理。
将99.99%的高铼酸铵放入球磨机中研磨处理，其中，球磨机采用非金属材质，球磨机接触高铼酸铵的部件采用玛瑙材质，以防止金属类杂质进入物料，研磨后物料采用60-140目的振动筛进行筛分，筛下的高铼酸铵粉末用于高温还原工序，其中，振动筛采用高分子材料筛网。
步骤S2，高温还原。
将高铼酸铵预处理工序得到的高铼酸铵粉末送入还原炉中，通入氢气进行还原。
具体地，高温还原工序包括以下步骤：
步骤S21，将高铼酸铵预处理工序得到的高铼酸铵粉末铺放入钼质舟皿中，将粉末铺放均匀，确保无死角，且厚度控制在4-10mm。
步骤S22，设定还原炉的升温曲线，依次设定还原炉内五个温区的温度值，控制第一个温区的温度不小于400℃，最后一个温区不大于990℃，五个温区保持温度梯度80-120℃，并根据每个温区所发生的反应，设定保温时间。
步骤S23，将铺好铼酸铵粉末的钼质舟皿推入还原炉中，先通氮气排除空气，再通入氢气进行还原，控制氢气流量，其中，氢气流量控制在4-5立方米/小时。
步骤S3，研磨分级。
将高温还原工序得到的金属铼粉放入球磨机中研磨处理，其中，球磨机采用非金属材质，球磨机接触高铼酸铵的部件采用玛瑙材质，以防止金属类杂质进入物料，研磨后物料采用120-250目的振动筛进行筛分，筛下的金属铼粉末用于压制成型工序，其中，振动筛采用高分子材料筛网。
步骤S4，压制成型。
将研磨分级工序得到的金属铼粉末通过压粒机压制成型，得到相同规格的圆柱状铼粒坯，其中，压粒机接料部件采用高强度非金属材质，避免金属污染，铼粒坯的规格为直径10-16mm、高度5-30mm。
步骤S5，高温烧结。
将压制成型工序得到的铼粒坯放入烧结炉中，在高温条件下烧结成金属铼粒。其中，烧结温度梯度为1000-2450℃，并且通过调节最高温度可得到不同密度的铼粒。
具体地，高温烧结工序包括以下步骤：
步骤S51，将压制成型工序得到的铼粒坯放入中频感应高温烧结炉中，先通氮气排除空气，再通氢气保护；其中，氢气流量为1-2立方米/小时。
步骤S52，设定烧结炉的升温曲线，依次设定烧结炉的5个温控点，其分别为1100-1250℃、1450-1550℃、1750-1850℃、1950-2050℃、2400-2500℃五个范围内的某个数值，并设定每个温控点的保温时间以及每个温度区间的升温速率。
步骤S53，按照设定的升温速率将烧结炉内依次升至不同的温控点，并保持相应的保温时间，从而将低温烧结与高温烧结两道工序，在同一个烧结炉完成。
步骤S54，烧结完成后，降温，取料，最后得到烧结成的金属铼粒。
步骤S6，表面处理。
将高温烧结工序得到的金属铼粒进行表面打磨，去除毛刺，得到产品铼粒，其中，铼粒打磨设备采用金刚石材料，避免污染。
本发明提供的高纯航空级铼粒的生产工艺，包括高铼酸铵预处理、高温还原、研磨分级、压制成型、高温烧结和表面处理六道工序，在铼粒的生产过程中，将两次高温还原压缩为一次还原，同时，将两次高温烧结压缩为一次烧结，缩短了工艺流程，工艺掺杂环节减少、加工周期缩短、加工成本也相应降低，并且铼粒尺寸、致密度均可根据需要进行调节，使用本发明提供的铼粒生产工艺可以制造出高纯度航空级别的金属铼粒，其纯度＞4N并且73种杂质元素含量均＜1-5ppm。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种高纯航空级铼粒的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，高铼酸铵预处理；将99.99％的高铼酸铵放入球磨机中研磨处理，研磨后物料采用60-140目的振动筛进行筛分，筛下的高铼酸铵粉末用于高温还原工序；
步骤S2，高温还原；将高铼酸铵预处理工序得到的高铼酸铵粉末送入还原炉中，通入氢气进行还原；
所述步骤S2中的高温还原工序包括以下步骤：
步骤S21，将高铼酸铵预处理工序得到的高铼酸铵粉末铺放入钼质舟皿中，将粉末铺放均匀，确保无死角，且厚度控制在4-10mm；
步骤S22，设定还原炉的升温曲线，依次设定还原炉内五个温区的温度值，控制第一个温区的温度不小于400℃，最后一个温区不大于990℃，五个温区保持温度梯度80-120℃，并根据每个温区所发生的反应，设定保温时间；
步骤S23，将铺好铼酸铵粉末的钼质舟皿推入还原炉中，先通氮气排除空气，再通入氢气进行还原，控制氢气流量；
步骤S3，研磨分级；将高温还原工序得到的金属铼粉放入球磨机中研磨处理，研磨后物料采用120-250目的振动筛进行筛分，筛下的金属铼粉末用于压制成型工序；
步骤S4，压制成型；将研磨分级工序得到的金属铼粉末通过压粒机压制成型，得到相同规格的圆柱状铼粒坯；
步骤S5，高温烧结；将压制成型工序得到的铼粒坯放入烧结炉中，在高温条件下烧结成金属铼粒；
所述步骤S5中的高温烧结工序包括以下步骤：
步骤S51，将压制成型工序得到的铼粒坯放入中频感应高温烧结炉中，先通氮气排除空气，再通氢气保护；
步骤S52，设定烧结炉的升温曲线，依次设定烧结炉的5个温控点，其分别为1100-1250℃、1450-1550℃、1750-1850℃、1950-2050℃、2400-2500℃五个范围内的某个数值，并设定每个温控点的保温时间以及每个温度区间的升温速率；
步骤S53，按照设定的升温速率将烧结炉内依次升至不同的温控点，并保持相应的保温时间；
步骤S54，烧结完成后，降温，取料，最后得到烧结成的金属铼粒；
步骤S6，表面处理；将高温烧结工序得到的金属铼粒进行表面打磨，去除毛刺，得到产品铼粒；
所述步骤S23中氢气流量控制在4-5立方米/小时；
所述步骤S1和步骤S3中的球磨机均采用非金属材质，球磨机接料部件均采用玛瑙材质，所述步骤S1和步骤S3中的振动筛均采用高分子材料筛网；
所述步骤S4中的压粒机接料部件采用高强度非金属材质；
所述步骤S4中铼粒坯的规格为直径10-16mm、高度5-30mm；
所述步骤S51中氢气流量控制在1-2立方米/小时；
所述步骤S6中的铼粒打磨设备采用金刚石材料。
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