CN101642817B - 一种钼粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼粉的制备方法，涉及一种颗粒大小均匀、分散性好且无团聚钼粉的工艺方法。其特征在于其制备过程是以二氧化钼为原料，首先对二氧化钼原料粉末进行筛分分级；对筛分分级后的二氧化钼分别使用两个温度区域进行还原，采用先高温后低温的氢还原工艺得到钼粉；再对制得的钼粉进行筛分得到颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉。本发明的方法，操作简单、安全、可靠，适用于钼粉批量生产。和常规钼粉相比，本发明生产的钼粉颗粒大小均匀，分散性好，无团聚、无结块，而且大多以单颗粒形式存在。成品钼粉的费氏粒度在2.5～4.5μm，经500目筛网筛分后其成品率在90％以上。
Description
技术领域
一种钼粉的制备方法，涉及一种颗粒大小均匀、分散性好且无团聚钼粉的工艺方法。
背景技术
国内外生产钼金属制品比较成熟的工艺是粉末冶金方法，钼粉是制备钼深加工产品的原料，其物化性能和组织结构在很大程度上决定了后续加工产品的特性及质量特征。
国内比较成熟的钼粉生产工艺是将钼酸铵或高纯三氧化钼经过两段或三段氢气还原而制成，国产还原炉的温区大多是5个温区，温区设置是先低温后高温再低温。采用这种方法生产出的钼粉大多是由多种形貌的钼粉颗粒组成，颗粒大小不均，团聚较为严重，粉末平均粒度分布较宽，有些颗粒之间出现烧结态。钼粉存在的这些问题，会导致其后续的加工产品出现很大的质量问题。尤其是钼粉中团聚体以及烧结态组织的存在，可能直接导致烧结坯中孔洞、裂纹等缺陷的产生，严重影响坯锭的质量。坯锭质量的好坏对后续压力加工(轧制、旋锻、拉伸)会有很大影响，而质量较差的坯锭在后续压力加工过程中会产生开裂、分层、起皮甚至断裂，严重影响加工材质量及加工成品率。因此，要提高钼深加工产品的质量，首先需要颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉原料。
发明内容
本发明的目的就是针对现有钼粉生产工艺及钼粉存在的大小不均、分散性不好、团聚及烧结态的问题，提供一种颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程是以二氧化钼为原料，首先对二氧化钼进行筛分分级；对筛分分级后的二氧化钼分别使用两个温度区域进行还原，采用先高温后低温的氢还原工艺得到钼粉；再对制得的钼粉进行筛分得到颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉；所述的二氧化钼原料的费氏粒度为2.5～4.0μm；所述的二氧化钼原料进行筛分分级过程是采用100目和160目筛网进行筛分后，分别得到+100目、-100目～+160目和-160目三种网目级别的二氧化钼粉末；所述的使用两个温度区域进行还原过程中的高温区域温度为930℃～1000℃，反应时间为2～4小时；低温区域温度为800℃～850℃，反应时间为2～4小时。
本发明一种钼粉的制备方法，其特征在于所述的两个温度区域的还原反应时间相同。
本发明一种钼粉的制备方法，其特征在于所述的两个温度区域进行还原过程的二氧化钼粉末料层厚度为2～4cm，氢气流量为1.5～3.2m3/h，氢气露点小于-30℃。
本发明一种钼粉的制备方法，所述的对制得的钼粉进行筛分过程是采用500目超声波振动筛筛分，筛下物即为制得的钼粉。
本发明的方法，操作简单、安全、可靠，适用于钼粉批量生产。和常规钼粉相比，本发明生产的钼粉颗粒大小均匀，分散性好，无团聚、无结块，而且大多以单颗粒形式存在。成品钼粉的费氏粒度在2.5～4.5μm，经500目筛网筛分后其成品率在90％以上。
附图说明
图1常规钼粉形貌；
图2实施例1所得钼粉形貌；
图3实施例2所得钼粉形貌；
图4实施例3所得钼粉形貌；
具体实施方式
一种钼粉的制备方法，选用钼酸铵或高纯三氧化钼一段还原出的二氧化钼为原料，要求二氧化钼的费氏粒度在2.5～4.0μm。将上述二氧化钼先经100目和160目筛网进行筛分后，得到+100目、-100目～+160目和-160目三种网目级别的二氧化钼。
将上述三种网目级别的二氧化钼分别在单管或者多管氢气还原炉上还原得到钼粉。还原过程中，使用两个温度区域，还原温度变化趋势为先高温后低温，其中高温温度为930℃～1000℃，保温时间2～4小时；低温温度为800℃～850℃，保温时间2～4小时。料层厚度为2～4cm，氢气流量1.5～3.2m3/h，氢气露点小于-30℃。
将还原所得钼粉通过500目筛网筛分，筛下物即为颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉。
实施例1
以费氏粒度为2.5μm的二氧化钼为原料，将其先后经100目和160目筛网进行筛分后，取-160目二氧化钼在单管还原炉上采用先高温后低温的方式进行氢气还原，料层厚度2cm，高温温度为930℃，保温时间2小时；低温温度为820℃，保温时间2小时，然后经500目超声波振动筛筛分后得到成品钼粉，钼粉的物化性能指标达到Q/JDC013-2002企业标准要求。图1是常规钼粉形貌照片，图2是本实施例的钼粉SEM照片。
实施例2
以费氏粒度为3.5μm的二氧化钼为原料，经100目和160目筛网进行筛分后，取-100～+160目二氧化钼在单管还原炉上采用先高温后低温的方式进行氢气还原，料层厚度4cm，高温温度为950℃，保温时间3小时；低温温度为850℃，保温时间3小时，然后经500目超声波振动筛筛分后得到成品钼粉，钼粉的物化性能指标达到Q/JDC013-2002企业标准要求。图3是本实施例的钼粉SEM照片。
实施例3
以费氏粒度为4.0μm的二氧化钼为原料，将其先后经100目和160目筛网进行筛分后，取+100目二氧化钼在单管还原炉上采用先高温后低温的方式进行氢气还原，料层厚度4cm，高温温度为980℃，保温时间4小时；低温温度为850℃，保温时间4小时，然后经500目超声波振动筛筛分后得到成品钼粉，钼粉的物化性能指标达到Q/JDC013-2002企业标准要求。图4是本实施例的钼粉SEM照片。
Claims (3)
1.一种钼粉的制备方法，其特征在于其制备过程是以二氧化钼为原料，首先对二氧化钼原料粉末进行筛分分级；对筛分分级后的二氧化钼分别使用两个温度区域进行还原，采用先高温后低温的氢还原工艺得到钼粉；再对制得的钼粉进行筛分得到颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉；所述的二氧化钼原料的费氏粒度为2.5～4.0μm；所述的二氧化钼原料进行筛分分级过程是采用100目和160目筛网进行筛分后，分别得到+100目、-100目～+160目和-160目三种网目级别的二氧化钼粉末；所述的使用两个温度区域进行还原过程中的高温区域温度为930℃～1000℃，反应时间为2～4小时；低温区域温度为800℃～850℃，反应时间为2～4小时。
2.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于所述的两个温度区域的还原反应时间相同。
3.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于所述的使用两个温度区域进行还原过程的二氧化钼粉末料层厚度为2～4cm，氢气流量为1.5～3.2m3/h，氢气露点小于-30℃。
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