CN103143716B - 一种钨粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于粉末冶金领域，提供了一种钨粉的制备方法，具体为：将原料粉末球磨3-5小时，球料比5-10:1，球磨介质为去离子水，去离子水加入量为500-800毫升/公斤原料，球磨后的物料过200-300目筛后得料浆；所述原料粉末为蓝钨或者黄钨；将料浆与原料粉末按照质量比1:1-4均匀混合20min-30min，得混合料；用40-60目的筛网对混合料进行擦筛，然后造粒，得粒度为0.8mm-1.5mm的颗粒状物料；将所述颗粒状物料在氢气中还原，还原温度为810℃-910℃，还原1-3小时后得钨粉。采用本发明制备细钨粉时生产效率比传统工艺提高1-4倍，且粉末粒度细小、粒度分布均匀，大大节省了能源，降低了生产成本。

Description

一种钨粉的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金领域金属钨粉末的制备方法，尤其是改善粒度分布及提高生产效率的钨粉制备方法。

背景技术

金属钨粉末在硬质合金、钨制品、化工、钢铁各行业中得到了极其广泛的应用。钨粉作为硬质合金产品及其他钨制品的原料，其粉末粒度及粒度分布对产品性能有及其重要的影响。例如，WC粉末是制造硬质合金的重要原料粉末，而碳化钨粉末的生产均采用W粉与工业碳黑混合后在氢气中高温碳化而成，由于碳化温度高，粉末粒度分布较宽，有粗大颗粒存在，这与W粉粒度分布有直接关系，而生产细钨粉时，由于采用粉末薄料层还原工艺，生产效率低。因此，开发粒度分布狭窄、生产效率提高的优质钨粉末的制备方法是十分有意义的。

现有技术中钨粉的制备方法一般是将原料钨在氢气下还原得到钨粉，该方法舟量少，生产效率低，得到的钨粉粒度分布范围宽，不利于后续的WC粉末的制备。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供粒度分布狭窄、且可提高生产效率的细钨粉制备方法，为硬质合金、钨制品、化工、钢铁各行业提供高质量钨粉原料。

   为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种钨粉的制备方法，具体步骤为：

（1）原料粉末制浆：将原料粉末球磨3-5小时，球料比5-10:1，球磨介质为去离子水，去离子水加入量为500-800毫升/公斤原料，球磨后的物料过200-300目筛后得料浆待用；所述原料粉末为蓝钨或黄钨粉末；

（2）原料造粒：将步骤（1）中所述料浆与原料粉末按照质量比1:1-4均匀混合20 min -30min，得混合料；用40-60目的筛网对混合料进行擦筛，然后滚动造粒，得粒度为0.8mm-1.5mm的物料；

（3）还原：将步骤（2）所述粒度为0.8mm-1.5mm的物料在氢气中还原，还原温度为810℃-910℃，还原1-3小时后得钨粉。

步骤（1）中所述原料粉末的粒径优选为大于14微米，松比大于2.3克/厘米³。

步骤（1）中所述球磨的物料填充系数优选为35%-45%，球料比优选9-10:1。

步骤（2）中料浆与原料粉末的质量比优选为1:2-4。

步骤（3）中还原温度优选为810℃-850℃（原料为蓝钨）或900℃-910℃（原料为黄钨）。

步骤（3）中所述钨粉的Fsss粒度优选为1.4μm -1.8μm，中位径优选0.88μm -1.16μm。

下面对本发明做进一步解释和说明：

本发明的一种改善粒度分布及提高生产效率的细钨粉的制备方法，将蓝钨（或黄钨）粉末在球磨机中球磨3-5小时，球料比5.0-10.0:1，球磨介质为去离子水，得料浆。采用料浆（蓝钨或黄钨料浆）与蓝钨（或黄钨）粉末进行均匀混合20-30分钟，将混合好的物料经园盘擦筛机擦筛，在制粒机上滚动制粒，经干燥后得到粒径为0.8-1.5mm的蓝钨（或黄钨）的颗粒状物料，然后在氢气还原炉中进行还原，还原温度810-910℃，装舟量3.0.公斤时得到钨粉Fsss粒度为1.4-1.8μm，中位径0.88-1.16μm（传统工艺同样的还原条件下装舟量仅为0.75-1.50公斤，钨粉Fsss粒度为1.10-3.16μm，中位径1.30-2.16μm）。

本发明的原理是：

传统钨粉的制备方法一般是将原料钨粉末直接在氢气下还原，在生产过程中，对于同一个舟皿而言，装舟量是影响钨粉质量的关键因素，而通过降低装舟量保证钨粉质量的同时，使生产效率大大下降。本发明突破现有的思路，从原料粉末上入手，先将部分原料制备成浆料，再与剩余原料混合造粒，将原料制备成毫米级的颗粒状物料，再进行还原反应。该方法增加了料层的透气性，有利于氢气向物料内部的渗入及反应生成物水蒸汽的排除，可大大缩短还原时间。因此，同样的还原条件下，装舟量可成倍增加，使生产效率得到显著提高。

与现有技术相比，本发明的优势是：

（1）本发明采用原料制备成颗粒状物料再进行氢还原，增加了料层的透气性，有利于氢气向物料内部的渗入及反应生成物水蒸汽的排除，大大缩短还原时间。

（2）本发明采用颗粒状物料还原，装舟量可提高1-4倍，生产效率成倍提高，节约了能源。

（3）本发明显著改善了产物钨粉的粒度分布，使其粒度分布变窄，钨粉的Fsss粒度为1.4μm -1.8μm，中位径0.88μm -1.16μm。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1：

首先将黄钨在φ600×900mm的球磨机中进行球磨，物料充填系数为40%，球料比为10:1，球磨介质为去离子水，其加入量为500-800毫升/公斤料，球磨时间3-5小时，料浆过300目筛后直接供粉末制粒使用。称取40-80公斤球磨浆料与120-160公斤黄钨粉末混合均匀，得混合料，用40-60目筛网将混合料擦筛，并滚动制粒、干燥，得粒度为0.8mm-1.5mm mm的物料。将粒度为0.8mm-1.5mm的物料在管式还原炉中进行还原，氢气露点低于—40℃，装舟量3.0kg，还原温度为810-850℃，还原时间1-3小时，所得钨粉Fsss粒度为1.40μm ，中位径为0.88μm，粉末中最大粒径为4.0μm。而采用普通工艺（黄钨粉末）同样条件还原时，装舟量0.75kg，所得钨粉Fsss粒度为1.10μm ，中位径为1.33μm，粉末中最大粒径为8-10μm。

    实施例2：

首先将蓝钨在φ600×900mm的球磨机中进行球磨，物料充填系数40%，球料比10:1，球磨介质为去离子水，其加入量为500-800毫升/公斤料，球磨时间3-5小时，料浆过300目筛后直径供粉末制粒用。称取40-80公斤球磨浆料与120-160公斤蓝钨粉末在螺旋混料机中进行混合20-30分钟，得混合料，将混合料经圆盘擦筛机擦筛（60目）后滚动制粒、干燥，得粒度为0.8mm-1.5mm mm的物料。将粒度为0.8mm-1.5mm mm的物料在四管还原炉中氢还原，氢气露点低—40℃，装舟量为3.0公斤，还原温度900-910℃，所得钨粉Fsss粒度为1.6-1.7μm，中位径为1.16μm，粉末中最大粒径为5.0μm。而采用传统工艺（蓝钨粉末）在同样条件下进行还原，装舟量为1.5公斤时，所得钨粉Fsss粒度为3.16μm，粉末中位径2.16μm，粉末中最大粒径为15μm以上。

Claims (6)

1.一种钨粉的制备方法，其特征是，具体步骤为：

（1）原料粉末制浆：将原料粉末球磨3-5小时，球料比5-10:1，球磨介质为去离子水，去离子水加入量为500-800毫升/公斤原料，球磨后的物料过200-300目筛后得料浆待用；所述原料粉末为蓝钨或黄钨粉末；

（2）原料造粒：将步骤（1）中所述料浆与原料粉末按照质量比1:1-4均匀混合20 min -30min，得混合料；用40-60目的筛网对混合料进行擦筛，然后滚动造粒，得粒度为0.8mm-1.5mm的物料；

（3）还原：将步骤（2）所述粒度为0.8mm-1.5mm的物料在氢气中还原，还原温度为810℃-910℃，还原1-3小时后得钨粉，所述钨粉的Fsss粒度为1.4μm -1.8μm，中位径0.88μm -1.16μm。

2.根据权利要求1所述钨粉的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述原料粉末的粒径大于14微米，松比大于2.3克/厘米³。

3.根据权利要求1或2所述钨粉的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述球磨的物料填充系数为35%-45%，球料比9-10:1。

4.根据权利要求1或2所述钨粉的制备方法，其特征是，步骤（2）中料浆与原料粉末的质量比为1:2-4。

5.根据权利要求1或2所述钨粉的制备方法，其特征是，步骤（2）中粒度为0.8mm-1.5mm的物料为经过分级处理后的物料。

6.根据权利要求1或2所述钨粉的制备方法，其特征是，步骤（3）中还原温度为810℃-850℃或900℃-910℃。