CN109014235A - 一种中颗粒钨粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中颗粒钨粉的制备方法，属于硬质合金研究领域，包括以下步骤：1)向氧化钨粉末中加入碱性溶液，混合均匀，得到预处理后的氧化钨；2)将预处理后的氧化钨进行装舟，扒平，然后在物料表面喷洒碱性溶液，得到喷洒碱液的氧化钨；3)将喷洒碱液的氧化钨进行氢气还原，获得中颗粒钨粉。本发明中颗粒钨粉的制备方法，利用了还原过程中钨粉长大影响因素‑水蒸汽和氢气分压影响，通过掺入Na元素来改善水氢平衡，使上下层还原速度接近来保证粉末均匀性；本发明中颗粒钨粉的制备方法，加入碱性溶液过程操作简单，制备出钨粉Na元素完全挥发，无残留，可在传统碳化钨生产线上实现批量生产，生产过程可控，产品质量稳定，合格率高。

Description

一种中颗粒钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金研究领域，涉及一种中颗粒钨粉的制备方法。
背景技术
中颗粒钨粉主要用于制备碳化钨粉，其费氏平均粒度为2～10μm，碳化钨粉可广泛应用于高档可转位刀片、球齿、耐磨零件，随着粉末制备进一步产业升级，下游竞争白热化，对中颗粒钨粉的均匀性提出了更高的要求。
目前，国内外批量生产中颗粒钨粉所采用的方法为传统氧化钨氢还原法，其主要是以氧化钨为原料，用氢气将氧化钨还原成钨粉，然后进行碳化，最终获得碳化钨粉。但氧化钨在氢气还原过程中，由于上下水氢分压不同，会造成上下层颗粒之间存在明显粒度差异，上层颗粒细小、下层颗粒粗，导致制备出的钨粉粒度不均匀，进而影响碳化钨粉均匀性，为改善粉末均匀性，传统工艺下常用的手段包括：(1)对碳化钨粉进行分级处理，通过分级后将粗大和细小的颗粒筛选出，提高粉末的均匀性，但本方法投入产出率过低，不利于成本的控制；(2)通过降低装舟量和降低氢气流量来提高钨粉的均匀性，降低料层厚度，进而改善粉末上下层的差异性，提高粉末的均匀性，但该工艺下对产能是一种比较大的损失也难以达到上下层的均匀。由于钨粉均匀性直接决定了碳化钨粉均匀性，钨粉不均匀会导致碳化钨粉不均匀，碳化钨在合金制备的湿磨过程中很难将研磨到均匀状态，烧结时，细小的颗粒会优先溶解在钴相中，并析出在较粗的颗粒上，并形成更大的晶粒，造成“夹粗”现象，进而影响合金的使用性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种中颗粒钨粉的制备方法，以解决钨粉制备过程中上下层粒度差大的问题，改善粉末均匀性，制备出粒度均匀、粒度分布窄的钨粉。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供的这种中颗粒钨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)向氧化钨粉末中加入碱性溶液，混合均匀，得到预处理后的氧化钨；
(2)将步骤(1)所得预处理后的氧化钨进行装舟，扒平，然后在物料表面喷洒碱性溶液，得到喷洒碱液的氧化钨；
(3)将步骤(2)所得喷洒碱液的氧化钨进行氢气还原，获得中颗粒钨粉。
作为优选，所述氧化钨为黄色氧化钨WO3、蓝色氧化钨WO2.90中的一种或两种。
作为优选，所述步骤(1)中，碱性溶液为NaOH溶液或NaHCO3溶液，碱性溶液的含钠量为0.50～0.60g/L。
作为优选，所述步骤(1)中，碱性溶液加入比例为：每公斤氧化钨加碱性溶液0.005～0.01L。
作为优选，所述步骤(2)中，氧化钨装入舟皿内的装舟量为1.3～3.5kg，料层厚度为8～40mm。
作为优选，所述步骤(2)中，碱性溶液为NaOH溶液或NaHCO3溶液，碱性溶液的含钠量为0.20～0.30g/L。
作为优选，所述步骤(2)中，碱性溶液加入比例为：加碱性溶液10～20mL/舟，碱性溶液均匀喷洒至物料表面。
作为优选，所述步骤(3)中，还原温度为800～950℃，还原时间为3～6h。
本发明还提供根据所述中颗粒钨粉的制备方法制备得到的中颗粒钨粉。
本发明原理：本发明是以氧化钨为原料，在原料中分两次加入不同配比碱性溶液，第一次是直接混合到原料中，第二次是均匀的喷洒到盛装到舟皿内的物料表面，再经过氢气还原，制备中颗粒钨粉；在还原过程中，金属Na汽化，一部分被氢气带走，在还原过程中形成轻微含Na气氛，使氧滞留时间延长，尤其是第二次碱性溶液添加到原料的表面，有利于控制还原过程中上层钨粉生长速度，在低温阶段，粉末内部的Na汽化过程中会与水汽发生反应，重新形成稳定的钠的氧化物，减缓表层原料中水汽的溢出，使还原过程中舟皿内部上下层达到一定平衡，反应速度接近，保证了上下层钨粉粒度均匀性；同时，在高温阶段，Na由于在800℃以上会汽化挥发，钨粉中无Na残留，生产出粒度均匀的钨粉，得到的产品一致性好、粒度分布窄。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明中颗粒钨粉的制备方法，利用了还原过程中钨粉长大影响因素-水蒸汽和氢气分压影响，通过掺入Na元素来改善水氢平衡，使上下层还原速度接近来保证粉末均匀性。传统生产中颗粒碳化钨粉，一般通过低装舟量和低氢气流量来保证钨粉均匀性，导致产量低、成本高，且很难达到钨粉均匀；本发明采用高氢气流量和高装舟量，且不会由于料层厚和氢气流量高导致料层不均匀，达到提高产能和质量的双重要求，降低成本。
(2)本发明中颗粒钨粉的制备方法，加入碱性溶液过程操作简单，制备出钨粉Na元素完全挥发，无残留，可在传统碳化钨生产线上实现批量生产，生产过程可控，产品质量稳定，合格率高。传统采用分级方式提高粉末均匀性，分级处理是将粗大和细小颗粒去除，留下比较均匀的产品，但该工艺会产生大量附属产品，附属产品无处理途径，产出率低，且不利于生产组织和成本控制；本发明与分级方式相比，无附属产品，产出率高，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的中颗粒钨粉SEM图。
图2为采用传统工艺制备的中颗粒钨粉SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本发明提供一种中颗粒钨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500公斤蓝钨装入混合器中，掺入碱性溶液，碱性溶液为NaOH溶液，溶液含Na量为0.54g/L，加入量为3.75L，混合均匀，获得预处理的蓝钨；
(2)将上述蓝钨装入还原舟皿内，装舟量为1.6kg，扒平整，然后在物料表面喷洒NaOH溶液，溶液含Na量为0.25g/L，喷洒量为20mL；
(3)将上述舟皿推入还原炉在H2气氛中，在900℃温度下进行还原，还原时间为4.5h，获得均匀的钨粉，钨粉的SEM图如图1所示，从图可以看出，钨粉的平均粒度为3.5μm。
实施例2
本发明提供一种中颗粒钨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500公斤黄钨装入混合器中，掺入碱性溶液，碱性溶液为NaHCO3溶液，溶液含Na量为0.50g/L，加入量为4.0L，混合均匀，获得预处理的黄钨；
(2)将上述黄钨装入还原舟皿内，装舟量为2.5kg，扒平整，然后在物料表面喷洒NaHCO3溶液，溶液含Na量为0.30g/L，喷洒量为15mL；
(3)将上述舟皿推入还原炉在H2气氛中，在950℃温度下进行还原，还原时间为4.0h，获得均匀的钨粉。
实施例3
本发明提供一种中颗粒钨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500公斤蓝钨装入混合器中，掺入NaOH溶液，溶液含Na量为0.60g/L，加入量为2.5L，混合均匀，获得预处理的蓝钨；
(2)将上述蓝钨装入还原舟皿内，装舟量为3.0kg，扒平整，然后在物料表面喷洒NaOH溶液，溶液含Na量为0.20g/L，喷洒量为20mL；
(3)将上述舟皿推入还原炉在H2气氛中，在900℃温度下进行还原，还原时间为5.0h，获得均匀的钨粉。
实施例4
本发明提供一种中颗粒钨粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将200公斤黄钨、300公斤蓝钨装入混合器中，掺入NaOH溶液，溶液含Na量为0.54g/L，加入量为3.5L，混合均匀，获得预处理的氧化钨；
(2)将上述氧化钨装入还原舟皿内，装舟量为2.0kg，扒平整，然后在物料表面喷洒NaHCO3溶液，溶液含Na量为0.25g/L，喷洒量为20mL；
(3)将上述舟皿推入还原炉在H2气氛中，在920℃温度下进行还原，还原时间为4.5h，获得均匀的钨粉。
对比例1
将蓝钨装入还原舟皿中，装舟量为1.6kg，扒平整，将上述舟皿推入还原炉在H2气氛中，在900℃温度下进行还原，还原时间为3.0h，获得钨粉，钨粉的SEM图如图2所示，钨粉的平均粒度为3.0μm，粒度均匀性差。

Claims (9)

1.一种中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向氧化钨粉末中加入碱性溶液，混合均匀，得到预处理后的氧化钨；
(2)将步骤(1)所得预处理后的氧化钨进行装舟，扒平，然后在物料表面喷洒碱性溶液，得到喷洒碱液的氧化钨；
(3)将步骤(2)所得喷洒碱液的氧化钨进行氢气还原，获得中颗粒钨粉。
2.根据权利要求1所述中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，所述氧化钨为黄色氧化钨WO3或蓝色氧化钨WO2.90。
3.根据权利要求1所述中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱性溶液为NaOH溶液或NaHCO3溶液，碱性溶液的含钠量为0.50～0.60g/L。
4.根据权利要求1或3所述中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱性溶液加入比例为：每公斤氧化钨加碱性溶液0.005～0.01L。
5.根据权利要求1所述中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化钨装入舟皿内的装舟量为1.3～3.5kg，料层厚度为8～40mm。
6.根据权利要求1或5所述中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱性溶液为NaOH溶液或NaHCO3溶液，碱性溶液的含钠量为0.20～0.30g/L。
7.根据权利要求1或5所述中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱性溶液加入比例为：加碱性溶液10～20mL/舟，碱性溶液均匀喷洒至物料表面。
8.根据权利要求1所述中颗粒钨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，还原温度为800～950℃，还原时间为3～6h。
9.根据权利要求1～8中任一项所述中颗粒钨粉的制备方法制备得到的中颗粒钨粉。
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