CN110964580A - 一种高浓度气化水煤浆制备方法 - Google Patents

一种高浓度气化水煤浆制备方法 Download PDF

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张一波
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Abstract

本发明涉及一种高浓度气化水煤浆制备方法，属于煤化工领域，本发明将煤与乙醇混合后在超临界搅拌反应釜中反应，之后分离出的固体经过Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换再加入CaO与甲基萘磺酸钠的添加剂得到成品水煤浆；添加剂的总量根据所述煤中灰分的质量确定，使灰熔点控制在1300‑1400℃，灰粘度≤250 Pa·s；本发明适用于利用煤化程度高、气化活性差和灰熔点高的煤料来生产气化水煤浆，通过本发明可以提高煤料的气化活性、降低其灰熔点，不仅可以扩展此种煤料的气化利用途径，提高了资源利用效率，同时具有良好的环境效益与社会效益。

Description

一种高浓度气化水煤浆制备方法
技术领域
本发明属于煤化工领域，尤其涉及一种高浓度气化水煤浆制备方法。
背景技术
不同区域或环境下的煤，其煤化程度以及气化活性、灰熔点不同，对于煤化程度高、气化活性差和灰熔点高的原煤仅能用于效率较低的固定床气化炉。当今煤气化技术向大型化发展，气流床气化炉凭借气化效率高、环保洁净等特点已经成为气化技术发展的主流。
对于气化用煤浆而言，煤浆浓度、反应活性以及灰熔点是制约制浆煤种选择的三个主要指标。煤浆浓度决定气化效率，浓度越高气化效率越高，煤浆的反应活性越好，碳转化率越高，经济性越好，为了排渣顺畅和运行安全，水煤浆的灰熔点一般要求低于1350℃。
在现有技术中，有关水煤浆制备工艺方法的研究如下：CN107267235B公开了一种多原料制备新型水煤浆产品的方法，通过将煤、煤泥、污泥逐级混合研磨，得到粒度分布合理、稳定性、流动性、雾化效果良好的水煤浆；CN109628178A公开了一种棒磨机制备高浓度水煤浆的方法，其特点在于使用棒磨机经过三次研磨，采用该方法制备的水煤浆的粘度适中、煤浆粒度分布均匀且无分层现象；CN107057789B公开了一种优化级配低能耗高浓度水煤浆的制备方法，通过调配粗粒径煤粉和细粒径煤粉的比例辅助萘系水煤浆添加剂、脂肪族水煤浆添加剂、木质素水煤浆或聚丙烯酸型水煤浆添加剂，可制备得到浓度较高的水煤浆；CN107892964B涉及水煤浆添加剂技术，旨在提供一种用于煤化工废水制浆的水煤浆添加剂及其在制浆中的应用，将10%-20%的十六烷基三甲基溴化铵、70%-80%的甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物和10%的电解质作为添加剂，可制得具有高浓度、低粘度、稳定性和流变特性好的水煤浆。
综上所述，目前研究大多专注于使用煤泥、污泥等劣质原料或者污水制备煤浆，或者采用分级研磨、粗细搭配的级配方案提高水煤浆的浓度和稳定性。这些研究主要建立在气化活性和灰粘度特性较为适合气流床反应器煤的基础之上，仍存在以下不足：1）这些研究仅集中到煤料研磨和添加剂的研究上，关注的指标只有水煤浆浓度和稳定性，对于反应活性和灰熔点这两个重要指标的调控方法缺乏关注；2）对于反应活性和粘温特性较差的潞安煤来说，采用以上方法制备的水煤浆不适于做气化原料，因此开发适应气化活性差和灰熔点高的原煤来制备气化型水煤浆的方法不仅可以扩展原煤的气化利用途径，而且对提高资源利用效率具有重要意义，并具有良好的环境效益与社会效益。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种高浓度气化水煤浆制备技术，目的是通过提高原煤的气化活性、降低其灰熔点来制备高浓度的气化水煤浆解决气化效率低的原煤的资源利用问题。
为了达到上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
本申请提供一种高浓度气化水煤浆制备方法，具体包括以下步骤：
1）将煤与乙醇混合后在超临界搅拌反应釜中进行反应，反应温度为：413.9-813.9K，压力为5.14-8.14Mpa，连续反应0.4-0.6h，得到反应产物A；
2）将A经过过滤分离，固形物送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换得到反应产物B，所述Ca(OH)2浊液浓度为1.8-2.3 mol/L；
3）将反应产物B过滤后取固体部分加入添加剂，研磨制浆加入稳定剂得到成品水煤浆；所述添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，其中CaO与甲基萘磺酸钠的质量比为1:0.8-1.2；所加入添加剂的总量根据所述煤中灰分的质量确定，使灰熔点控制在1300-1400℃，灰粘度≤250Pa·s。
优选的，所述步骤1中，煤与乙醇的反应温度为450.9-700K，压力为5.80-7Mpa；
优选的，所述步骤1中，煤与乙醇的反应温度为500-600K，压力为6-6.5Mpa。
优选的，所述步骤2中固形物送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换的反应时间为1h。
优选的，所述步骤2中Ca(OH)2浊液浓度为2 mol/L。
优选的，所述步骤2中Ca(OH)2浊液搅拌釜内为真空条件。
优选的，所述步骤3中加入添加剂的总量为煤中灰分的质量的2-10%。
优选的，所述步骤3中CaO与甲基萘磺酸钠的质量比为1:1。
优选的，所述步骤3中所加入添加剂的总量根据所述煤中灰分的质量确定，使灰粘度为50-100Pa·s。
优选的，所述步骤3所述的研磨制浆是将B和添加剂的混合物研磨至粒度小于200目的颗粒占总颗粒75%以上。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
1）本发明采用化学方法对煤料的表面性质进行改性处理。使用乙醇作为溶剂在超临界条件下与煤发生反应，使之表面羟基和羧基数量提高改善煤的亲水性，从而提高煤料的成浆性。
2）使用Ca(OH)2溶液对改性煤做离子交换，提高了煤料的反应活性。
3）以CaO和甲基萘磺酸钠作为添加剂，进一步调控水煤浆的稳定性和灰粘温特性，使其达到气流床气化炉的要求。
4）本发明适用于利用煤化程度高、气化活性差和灰熔点高的煤料来生产气化水煤浆，通过本发明可以提高煤料的气化活性、降低其灰熔点，不仅可以扩展此种煤料的气化利用途径，提高了资源利用效率，同时具有良好的环境效益与社会效益。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
以下所述实施例采用山西潞安矿业所生产的潞安煤进行高浓度气化水煤浆的制备。
实施例1
1）将潞安煤破碎至0.1mm，与乙醇混合后用泵送入超临界搅拌反应釜。反应条件温度：413.9K，压力：8.14Mpa；连续反应0.5h。
2）出反应釜物料经过过滤分离降压，固体送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换1h；液体分离焦油后回用。Ca(OH)2浊液浓度2mol/L。反应过程中隔绝空气，防止Ca(OH)2碳酸化。
3）离子交换后的煤料滤干后，送入棒磨机磨细制浆，根据潞安煤的灰分含量加入适量添加剂，所用添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，质量比为1：1。1号潞安煤的灰分含量为5%，添加剂加入量为潞安煤量的2%，将灰熔点调控至1350℃附近，灰粘度100Pa•s。煤料粒度磨至小于200目颗粒占75%即可，煤浆浓度为65%，后续加入稳定剂搅拌均匀后即为成品水煤浆。
本实施例中，离子交换时间、Ca(OH)2浊液浓度、复合助熔剂的添加量根据煤料活性调整。目的是使水煤浆的反应活性，煤灰的灰熔点和粘温特性相匹配。
实施例2
1）将潞安煤破碎至0.1mm，与乙醇混合后用泵送入超临界搅拌反应釜。反应条件温度：450.9K，压力：5.8Mpa；连续反应0.4h。
2）出反应釜物料经过过滤分离降压，固体送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换1.3h；液体分离焦油后回用。Ca(OH)2浊液浓度2.2mol/L。反应过程中抽真空处理，防止Ca(OH)2碳酸化。
3）离子交换后的煤料滤干后，送入棒磨机磨细制浆，根据潞安煤的灰分含量加入适量添加剂，所用添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，质量比为1：1。2号潞安煤的灰分含量为7.5%，添加剂加入量为潞安煤量的3%，将灰熔点调控至1400℃附近，灰粘度75Pa•s。煤料粒度磨至小于200目颗粒占75%即可，煤浆浓度为65%，后续加入稳定剂搅拌均匀后即为成品水煤浆。
本实施例中，离子交换时间、Ca(OH)2浊液浓度、复合助熔剂的添加量根据煤料活性调整。目的是使水煤浆的反应活性，煤灰的灰熔点和粘温特性相匹配。
实施例3
1）将潞安煤破碎至0.1mm，与乙醇混合后用泵送入超临界搅拌反应釜。反应条件温度：700K，压力：7Mpa；连续反应0.5h。
2）出反应釜物料经过过滤分离降压，固体送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换1h；液体分离焦油后回用。Ca(OH)2浊液浓度1.9mol/L。反应过程中抽真空处理，防止Ca(OH)2碳酸化。
3）离子交换后的煤料滤干后，送入棒磨机磨细制浆，根据潞安煤的灰分含量加入适量添加剂，所用添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，质量比为1：1。3号潞安煤的灰分含量为10%，添加剂加入量为潞安煤量的5%，将灰熔点调控至1300℃附近，灰粘度100Pa•s。煤料粒度磨至小于200目颗粒占75%即可，煤浆浓度为65%，后续加入稳定剂搅拌均匀后即为成品水煤浆。
本实施例中，离子交换时间、Ca(OH)2浊液浓度、复合助熔剂的添加量根据煤料活性调整。目的是使水煤浆的反应活性，煤灰的灰熔点和粘温特性相匹配。
实施例4
1）将潞安煤破碎至0.1mm，与乙醇混合后用泵送入超临界搅拌反应釜。反应条件温度：500K，压力：6.5Mpa；连续反应0.6h。
2）出反应釜物料经过过滤分离降压，固体送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换1 h；液体分离焦油后回用。Ca(OH)2浊液浓度2.2mol/L。反应过程中抽真空处理，防止Ca(OH)2碳酸化。
3）离子交换后的煤料滤干后，送入棒磨机磨细制浆，根据潞安煤的灰分含量加入适量添加剂，所用添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，质量比为1：1。4号潞安煤的灰分含量为12.5%，添加剂加入量为潞安煤量的8%，将灰熔点调控至1350℃附近，灰粘度200Pa•s。煤料粒度磨至小于200目颗粒占80%即可，煤浆浓度为62.4%，后续加入稳定剂搅拌均匀后即为成品水煤浆。
本实施例中，离子交换时间、Ca(OH)2浊液浓度、复合助熔剂的添加量根据煤料活性调整。目的是使水煤浆的反应活性，煤灰的灰熔点和粘温特性相匹配。
实施例5
1）将潞安煤破碎至0.1mm，与乙醇混合后用泵送入超临界搅拌反应釜。反应条件温度：600K，压力：6Mpa；连续反应0.4h。
2）出反应釜物料经过过滤分离降压，固体送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换1.3h；液体分离焦油后回用。Ca(OH)2浊液浓度2mol/L。反应过程中抽真空处理，防止Ca(OH)2碳酸化。
3）离子交换后的煤料滤干后，送入棒磨机磨细制浆，根据潞安煤的灰分含量加入适量添加剂，所用添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，质量比为1：1。5号潞安煤的灰分含量为13%，添加剂加入量为潞安煤量的10%，将灰熔点调控至1400℃附近，灰粘度150Pa•s。煤料粒度磨至小于200目颗粒占75%即可，煤浆浓度为65%，后续加入稳定剂搅拌均匀后即为成品水煤浆。
本实施例中，离子交换时间、Ca(OH)2浊液浓度、复合助熔剂的添加量根据煤料活性调整。目的是使水煤浆的反应活性，煤灰的灰熔点和粘温特性相匹配。
实施例6
1）将潞安煤破碎至0.1mm，与乙醇混合后用泵送入超临界搅拌反应釜。反应条件温度：813.9K，压力：8.14Mpa；连续反应0.6h。
2）出反应釜物料经过过滤分离降压，固体送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换1 h；液体分离焦油后回用。Ca(OH)2浊液浓度2mol/L。反应过程中抽真空处理，防止Ca(OH)2碳酸化。
3）离子交换后的煤料滤干后，送入棒磨机磨细制浆，根据潞安煤的灰分含量加入适量添加剂，所用添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，质量比为1：1。6号潞安煤的灰分含量为14%，添加剂加入量为潞安煤量的10.2%，将灰熔点调控至1400℃附近，灰粘度250Pa•s。煤料粒度磨至小于200目颗粒占75%即可，煤浆浓度为65%，后续加入稳定剂搅拌均匀后即为成品水煤浆。
本实施例中，离子交换时间、Ca(OH)2浊液浓度、复合助熔剂的添加量根据煤料活性调整。目的是使水煤浆的反应活性，煤灰的灰熔点和粘温特性相匹配。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (10)

1.一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将煤与乙醇混合后在超临界搅拌反应釜中进行反应，反应温度为：413.9-813.9K，压力为5.14-8.14Mpa，连续反应0.4-0.6h，得到反应产物A；
2）将A经过过滤分离，固形物送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换得到反应产物B，所述Ca(OH)2浊液浓度为1.8-2.3 mol/L；
3）将反应产物B过滤后取固体部分加入添加剂，研磨制浆加入稳定剂得到成品水煤浆；所述添加剂为CaO与甲基萘磺酸钠，其中CaO与甲基萘磺酸钠的质量比为1:0.8-1.2；所加入添加剂的总量根据所述煤中灰分的质量确定，使灰熔点控制在1300-1400℃，灰粘度≤250Pa·s。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，煤与乙醇的反应温度为450.9-700K，压力为5.80-7Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，煤与乙醇的反应温度为500-600K，压力为6-6.5Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述步骤2中固形物送入Ca(OH)2浊液搅拌釜离子交换的反应时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ca(OH)2浊液浓度为2 mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ca(OH)2浊液搅拌釜内为真空条件。
7.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述步骤3中所加入添加剂的总量为煤中灰分的质量的2-10%。
8.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述步骤3中CaO与甲基萘磺酸钠的质量比为1:1。
9.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，所述步骤3中所加入添加剂的总量根据所述煤中灰分的质量确定，使灰粘度为50-100Pa·s。
10.根据权利要求1所述的一种高浓度气化水煤浆制备方法，其特征在于，步骤3所述的研磨制浆是将B和添加剂的混合物研磨至粒度小于200目的颗粒占总颗粒75%以上。
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