CN104722766A - 一种高密度钴粉及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高密度钴粉及其合成方法，包括以下步骤：（1）可溶性钴盐与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度60～120g/l，流量100～200l/h，铵流量200～400l/h，搅拌转速300～400r/min，反应PH值7.0～7.5，反应温度40～45℃，合成高密度碳酸钴；（2）控制碳酸钴在反应釜内停留时间10～20h，在线粒径检测釜内碳酸钴粒径达到12～15um时，通过自动控制放料阀放料至设定的液位高度；（3）将碳酸钴干燥、破碎，得到钴前驱体粉末；（4）将碳酸钴氢还原得到高密度钴粉。本方法制得的高密度钴粉主要针对硬质合金的生产应用，其可以减小孔隙率，提高合金性能。

Description

一种高密度钴粉及其合成方法
技术领域
本发明涉及钴粉制备，具体涉及一种高密度钴粉及其合成方法。
背景技术
钴粉是一种重要的工业原料，尤其是制备合金和制备电池正极方面有着极为广泛的应用。现有制备钴粉的方法有湿法沉淀－锻烧法、溶液雾化－焙烧法等，但是现有方法都存在颗粒较粗大、产品不致密、钴粉流动性差、含量低等问题。并且工艺复杂，生产效率低，难以满足现代工业的需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有工艺的上述问题，提供一种高密度钴粉的合成方法。本发明所制得的钴粉流动性好，减少了硬质合金生产过程中的钴池现象，并且生产的钴粉含氧量低，应用在硬质合金上，可以减小孔隙率，提高合金性能。
本发明为解决上述技术问题所提供的方案为：一种高密度钴粉的合成方法，包括以下步骤：
（1）可溶性钴盐与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度60～120g/l，流量100～200l/h，铵流量200～400l/h，搅拌转速200～400r/min，合成高密度碳酸钴；
（2）控制碳酸钴在反应釜内停留时间10～20h；
（3）将碳酸钴干燥、破碎，得到钴前驱体粉末；
（4）将碳酸钴还原得到高密度钴粉。
优选方案之一，所述步骤（4）将碳酸钴还原得到高密度钴粉的还原工艺为：在还原性气氛（如氢气或氢气和氮气的混合气氛）下，温度350～450℃，时间3～6h，将还原所得钴粉气流破碎、筛分，得到高密度钴粉成品。
另一优选方案，步骤（1）所述钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
另一优选方案，步骤（1）原料加入反应釜时，钴浓度80～100g/l，流量140～160l/h，铵流量280～320l/h，搅拌转速340～360r/min。
另一优选方案，步骤（4）还原反应时，温度为380～420℃。
另一优选方案，步骤（1）原料加入反应釜时，钴浓度90g/l，流量150l/h，铵流量300l/h，搅拌转速350r/min。
另一优选方案，步骤（4）还原反应时，温度为400℃。
本发明还提供所述合成方法合成的高密度钴粉，钴粉Fsss粒径1.27～1.49um，氧含量为0.38%～0.49%，平均粒径为6.51～7.51um。
本发明采用一步合成高密度前驱体，前驱体直接还原得到高密度钴粉，所得钴粉流动性好，减少了硬质合金生产过程中的钴池现象，钴粉含氧量低。
本方法制得的高密度钴粉主要针对硬质合金的生产应用，在硬质合金的烧结过程中由于合金颗粒之间的孔隙过大会影响合金的性能，用本发明的高密度钴粉可以减小孔隙率，提高合金性能。
附图说明
图1是实施例1产品的SEM扫描电镜图（3000倍）；
图2是实施例2产品的SEM扫描电镜图（10000倍）；
图3是实施例3产品的SEM扫描电镜图（10000倍）；
图4是实施例3产品的SEM扫描电镜图（10000倍）。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
氯化钴与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度90g/l，流量150l/h，铵流量300l/h，搅拌转速350r/min，当碳酸钴粒径达到12um时，打开釜侧面的中部溢流口放料，液位下降400mm时，关闭溢流阀，继续反应，合成高密度碳酸钴。碳酸钴120℃干燥、机械破碎，得到钴前驱体粉末，碳酸钴粉末指标：平均粒径2.5um、松装密度0.82g/cm3。
碳酸钴在还原气氛（氢气）下还原，得到高密度钴粉，还原工艺：温度400℃，时间4.5h。还原钴粉气流破碎、筛分，得到高密度钴粉成品。钴粉具体指标如下：松装密度1.25g/cm3，Fsss粒径  1.48um，氧含量 0.4%，平均粒径6.81um。形貌呈单分散、密实的类球形。
实施例2
硫酸钴与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度80g/l，流量140l/h，铵流量280l/h，搅拌转速340r/min，合成高密度碳酸钴，控制碳酸钴在反应釜湿料粒径达到15um，打开反应釜底阀放料，当液位下降500mm后，关闭底阀，继续反应，当粒径再次达到15um后，再次放料，控制液位高度与上次放料时液位一致，合成的碳酸钴干燥、破碎，得到钴前驱体粉末，碳酸钴粉末指标：平均粒径3.71um，松装密度0.85g/cm3。
碳酸钴由氢气直接还原得到高密度钴粉，还原工艺：温度380℃，时间6h。还原钴粉气流破碎、筛分，得到高密度钴粉成品。钴粉指标：松装密度1.23g/cm3，Fsss粒径 1.45um、氧含量0.38%，平均粒径7.10um。形貌呈单分散、密实的类球形。
实施例3
硝酸钴与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度100g/l，流量160l/h，铵流量320l/h，搅拌转速360r/min，合成高密度碳酸钴，控制碳酸钴在反应釜湿料粒径达到15um，打开反应釜底阀放料，当液位下降500mm后，关闭底阀，继续反应，当粒径再次达到15um后，再次放料，控制液位高度与上次放料时液位一致，碳酸钴干燥、破碎，得到钴前驱体粉末，碳酸钴粉末指标：松装密度大于0.82g/cm3。
碳酸钴由氢气直接还原得到高密度钴粉，还原工艺：温度420℃，时间5h。还原钴粉气流破碎、筛分，得到高密度钴粉成品。高密度钴粉指标：松装密度1.21g/cm3，Fsss粒径1.35um、氧含量0.39%、平均粒径7.54um。形貌呈单分散、密实的类球形。
实施例4
氯化钴与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度110g/l，流量250l/h，铵流量300l/h，搅拌转速350r/min，当碳酸钴粒径达到15um时，打开釜侧面的中部溢流口放料，液位下降500mm时，关闭溢流阀，继续反应，合成高密度碳酸钴。碳酸钴120℃干燥、机械破碎，得到钴前驱体粉末，碳酸钴粉末指标：粒径2.1um、松装密度0.86g/cm3。
碳酸钴在还原气氛（氢气）下还原，得到高密度钴粉，还原工艺：温度400℃，时间3h。还原钴粉气流破碎、筛分，得到高密度钴粉成品。钴粉具体指标如下：松装密度1.21g/cm3，Fsss粒径  1.28um，氧含量 0.49%，平均粒径6.51um。形貌呈单分散、密实的类球形。
实施例5高密度钴粉的制备方法
氯化钴与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度110g/l，流量130l/h，铵流量370l/h，搅拌转速380r/min，合成高密度碳酸钴，当碳酸钴粒径达到15um时，打开釜侧面的中部溢流口放料，液位下降500mm时，关闭溢流阀，继续反应，合成高密度碳酸钴。碳酸钴120℃干燥、机械破碎，得到钴前驱体粉末，碳酸钴粉末指标：粒径2.0um、松装密度0.88g/cm3。
碳酸钴由氢气直接还原得到高密度钴粉，还原工艺：温度350℃，时间6h。还原钴粉气流破碎、筛分，得到高密度钴粉成品。高密度钴粉指标：松装密度>1.25g/cm3，Fsss 粒径1.45um，氧含量 0.44%，平均粒径7.51um。形貌呈单分散、密实的类球形。
图1是实施例1产品的SEM扫描电镜图（3000倍）；图2是实施例2产品的SEM扫描电镜图（10000倍）；图3是实施例3产品的SEM扫描电镜图（10000倍）；图4是实施例3产品的SEM扫描电镜图（10000倍）。由图1－4可以看出，本发明所得产品形貌呈单分散、密实的类球形。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高密度钴粉的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）可溶性钴盐与碳酸氢铵按一定流量连续加入反应釜内，钴浓度60～120g/l，流量100～200l/h，铵流量200～400l/h，搅拌转速200～400r/min，反应PH值7.0～7.5，反应温度40～45℃，合成高密度碳酸钴；
（2）控制碳酸钴在反应釜内停留时间10～20h，碳酸钴湿料粒径12～15um；
（3）将碳酸钴干燥、破碎，得到钴前驱体粉末；
（4）将碳酸钴还原得到高密度钴粉。
2.根据权利要求1所述高密度钴粉的合成方法，其特征是，所述步骤（4）将碳酸钴还原得到高密度钴粉的还原工艺为：温度350～450℃，时间3～6h，将还原所得钴粉气流破碎、筛分，得到高密度钴粉成品。
3.根据权利要求1或者2所述高密度钴粉的合成方法，其特征是，步骤（1）所述钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
4.根据权利要求1或者2所述高密度钴粉的合成方法，其特征是，步骤（2）碳酸钴湿料粒径通过在线粒径检测仪控制，当粒径达到12～15um时，打开放料阀放料，当液位下降到设定液位时关闭放料阀。
5.根据权利要求1所述高密度钴粉的合成方法，其特征是，步骤（2）碳酸钴湿料粒径通过在线粒径检测仪控制，当粒径达到12～15um时，打开放料阀放料，放料阀可以是反应釜底阀、侧面溢流阀。
6.根据权利要求1或者2所述高密度钴粉的合成方法，其特征是，步骤（2）反应釜设有档板、侧面不同高度处设有致少3个以上溢流口，釜内设有液位控制器、在线粒径检测仪。
7.根据权利要求1或者2所述高密度钴粉的合成方法，其特征是，步骤（1）反应釜搅拌速率为每分钟200转以上。
8.根据权利要求1或者2所述高密度钴粉的合成方法，其特征是，步骤（4）将碳酸钴还原得到高密度钴粉时采用氢气还原，温度为350～450℃，还原时间3～6小时。
9.权利要求1至8任意一项权利要求所述合成方法合成的高密度钴粉，其特征是，钴粉Fsss粒径1.27～1.49um，氧含量为0.38%～0.49%，平均粒径为6.51～7.51um。
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