CN104907105A - 一种片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末及制备方法，属于人工合成金刚石用触媒材料和粉末加工技术领域。该触媒粉末为铁基合金粉末，它的粉末形貌为片状，粉末的径厚比为5:1～20:1。其制备方法包括：将雾化工艺制备的铁基合金粉末与不锈钢球按着一定的球料比混合，加入助磨剂和防氧化剂，通入惰性气体在密闭球磨机上进行球磨，通过调节冷却水流量保持球磨罐体工作温度在40～80℃，选择不同的球磨机转速、球磨时间进行分阶段干式调速球磨，然后对得到的粉末进行600～800℃、氢气还原气氛退火处理60分钟～120分钟，筛分后得到片状形貌触媒粉末。该制备方法操作简单，特别适宜制备软性金属或合金的片状形貌粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末及制备方法，属于人工合成金刚石用触媒材料和粉末加工技术领域。
背景技术
人造金刚石合成使用的触媒，从元素构成来说主要有以下几种：镍基、钴基和铁基，Debeers公司使用钴基触媒，G.E公司主要用镍基触媒，俄罗斯用镍锰基触媒，我国使用镍基和铁基触媒。合成金刚石所用触媒材料的形态主要有片状和粉状两种，片状触媒工艺相对稳定，容易控制，但是片状工艺石墨合成金刚石的转化率低，金刚石单产低，消耗触媒金属多，上个世纪九十年代末以前为合成金刚石的主流工艺；粉末触媒，合金成分易调节，可以大大提高石墨与触媒之间的反应面积，提高合成单产，同时也大大减少了触媒材料的消耗量，因此倍受人们重视。
触媒材料的形态对合成金刚石的性能有较大影响，触媒与石墨的接触状况决定了金刚石的生长环境。粉末工艺条件下，触媒粉末颗粒四周均被石墨颗粒包围，各个方向均一，金刚石生长具有各个方向相同的压力、温度条件，生长的金刚石晶型大多为六-八面体聚形、晶型完整率高、晶体内较为纯净、透明度好，包裹体含量低、金刚石冷、热冲击韧性高，热稳定性好；片状工艺由于金刚石生长在靠近石墨的触媒片上，与石墨接触的界面上生长的金刚石各个方向的温度、压力有差异，使得片状触媒合成的金刚石完整单晶产出率低、晶型不饱满且不规则、晶内杂质偏多，但是金刚石棱角分明、出刃好、磨削效率高。因此，目前国内外超硬材料行业均采用粉末状工艺合成人造金刚石。尽管如此，由于使用片状工艺合成的金刚石制备的工具出刃好、切磨效率高，因此，片状工艺合成的金刚石在一些强调功效的条件下，所制备的金刚石工具比较受欢迎。
粉末工艺合成人造金刚石所选择的碳源，微观形貌上均是鳞片状的石墨粉，与之混合的触媒粉末是采用雾化法制备，粉末形状大多是近球形或水滴状，在二者混合制备合成柱过程中，近球形的颗粒和鳞片状的石墨并不能完全接触，压制过程中致密度并不高，且混好的料运输过程中容易分层，因此，制备金刚石合成柱前必须进行充分的混合和造粒，工序比较复杂。本发明从粉末冶金技术考虑，针对石墨颗粒的鳞片状结构，假如制备出片状形貌的触媒粉末，二者混合后就可以良好地接触且不易分层，可增加合成柱的致密度，减少制备合成柱的难度。
目前制备片状金属粉末的方法多为湿法球磨和简单的干法研磨，制备的均为单质Al、Zn、Cu、Ag等粉末，一般用作金属涂料。本发明提出了一种片状形貌触媒粉末及制备方法，旨在进一步发挥粉末触媒的优势，合成出质量和使用效果更好的人造金刚石。
发明内容
本发明目的是提供一种人造金刚石合成用片状形貌的触媒粉末及制备方法，以目前常用的雾化法制备的铁基触媒粉末为原料，利用高能球磨方法进行粉末颗粒的片状化处理，使具有球形、近球形或不规则形状的软性粉末颗粒成为具有片状形貌的粉末；本发明为改进触媒粉末颗粒的形状，使触媒粉末更好地与鳞片状石墨颗粒相接触，提供了一种操作简单、效率高的制备方法，利用片状形貌触媒可以提高触媒粉末与鳞片状石墨颗粒的接触面积，利于合成出兼备片状工艺和粉状工艺特点，具有晶型良好、棱角分明、切磨效率高的金刚石。
为实现以上目的，本发明采取了以下技术方案：
一种片状形貌的人工合成金刚石用触媒粉末，为铁基合金粉末，它的粉末形貌为片状，粉末的径厚比(片状颗粒的最大尺寸与厚度的比例)可达到5:1～20:1。
本发明所提供的具有片状形貌的触媒粉末，它以常用的FeNiCo、FeNi、FeNiMn等，例如FeNi29Co1、FeNi30等，雾化粉末为原料，将金属粉末和研磨介质按比例混合，加入合适的助磨剂和防氧化剂，在惰性气氛保护下进行高速球磨，使粉末颗粒由球形、近球形或者其它不规则形状变为片状形貌的粉末，片状粉末颗粒的径厚比可达到为5:1～20:1，且其径厚比例可根据球磨时间、转速、研磨介质等参数进行调整。
本发明选择雾化法制备的触媒粉末为原料制备片状形貌的触媒粉末，按其材料类型为铁基合金粉末，其制备方法为：以雾化法制备的硬度较软的铁基(铁镍基)合金粉末为原料，采用高能球磨进行粉末颗粒的片状化处理，通过调整球磨介质、转速、球磨时间等控制粉末的片状化程度。
一种片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，包括以下步骤：将雾化工艺制备的铁基合金粉末与不锈钢球按一定的球料比混合，加入助磨剂和抗氧化剂，通入惰性气体在密闭球磨机上进行球磨，通过调节冷却水流量保持球磨罐体工作温度在40～80℃内，进行分阶段干式调速球磨，然后将得到的粉末进行还原气氛退火处理，冷却后筛分得到径厚比为5:1～20:1的片状形貌触媒粉末。
所述的铁基合金粉末包括FeNiCo、FeNi以及FeNiMn等触媒合金粉末，如FeNi29Co1、FeNi30粉末等。
所述的雾化工艺包括气雾化和水雾化工艺，得到的雾化铁基合金粉末的平均粒径为5～75μm，形状为球形、近球形或其它不规则形状。
研磨介质是直径为5～20毫米的不锈钢球，球料比为5:1～15:1。所述的助磨剂为硬脂酸，加入量为雾化粉末重量的0.5％～2％，使金属粉末不至于冷焊；所述的抗氧化剂为苯并三氮唑(分子式：C6H5N3，溶剂为乙醇)，加入量为雾化粉末重量的0.1％～0.5％；所述的惰性气体为氮气或氩气，加入抗氧化剂并通入惰性气体可防止球磨过程中粉末氧化。
整个球磨过程的转速控制在200～600转/分钟，整体球磨时间控制在30分钟～210分钟。所述的分阶段干式调速球磨包括两个球磨阶段，第一阶段转速为200～300转/分钟，球磨时间为10～30分钟；第二阶段转速为400～600转/分钟，球磨时间为20～180分钟。
所述的退火处理在600～800℃、还原气氛下进行，退火处理时间为60分钟～120分钟，还原气氛的气体为氢气。
本发明通过调整初始粉体粒径、球磨时间、球磨介质等对粉末的形貌进行控制，制成具有片状形貌的触媒粉末，筛分优选后的尺寸为10～100μm，径厚比为5：1～20:1。
本发明所提供的片状形貌触媒粉末的制备方法与湿式球磨相比，省略了液体研磨介质的脱除和长时间干燥过程，通过通入惰性气体和采用水冷控制球磨温度避免了粉末的氧化，还原气氛下的退火过程进一步消除了粉末表面的残余应力，确保得到具有合适粒度的片状形貌触媒粉末，为人造金刚石合成提供更高效的催化剂。
本专利所述的片状粉末制备方法操作简单，制备效率高，可实施性强。
附图说明
图1为本发明制备出的具有片状形貌的FeNi29Co1触媒粉末；
图2为本发明制备出的具有片状形貌的FeNi30触媒粉末；
图3为利用本发明制备的片状形貌FeNi29Co1触媒粉末合成的人造金刚石形貌。
具体实施方式
本发明首先选取平均粒径为5～75μm的雾化铁基合金粉末为原料，形状可为球形、近球形或其它不规则形状；将粉末装入不锈钢球磨罐中，研磨介质采用直径为5～20毫米的钢球，球料比为5:1～15:1，加入重量为粉末重量0.5％～2％的助磨剂，使金属粉末不至于冷焊，加入重量为雾化粉末重量0.1％～0.5％的抗氧化剂并通入惰性气体，防止球磨过程中粉末氧化，利用冷却水调节球磨罐体温度为40～80℃，球磨机转速控制在200～600转/分钟，分段调速球磨，即选择不同的球磨机转速、球磨时间进行分阶段干式调速球磨，整体球磨时间控制在30分钟～210分钟；球磨后的粉末在600～800℃的温度条件下进行还原气氛下的退火处理，退火时间为60分钟～120分钟，还原气氛为氢气；冷却后进行筛分得到合适粒度的片状形貌触媒粉末。
下面结合实施例对本发明方法进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：以粒径为5～75μm的水雾化FeNi29Co1粉末与直径为5～20mm的不锈钢球按球料比为15:1的比例、加入粉末重量的0.5％的硬脂酸以及粉末重量的0.2％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中进行球磨，通过调节冷却水的流量调整球磨罐体的温度为40℃，通入氮气，总体球磨时间为60分钟：第一阶段，球磨机转速为200转/分钟，球磨20分钟；第二阶段，球磨机转速为450转/分钟，球磨40分钟，取出后选择600～800℃条件下进行氢气还原退火处理，时间为120分钟；冷却后，筛分出片状形貌的FeNiCo1合金粉末，粉末的径厚比最大可达到20:1，最小可达到5:1，整体的径厚比介于5:1～20:1。
如图1所示为制备的FeNi29Co1触媒粉末的形貌，可以看到其具有片状形貌结构。
实施例2：以粒径为5～45μm的水雾化FeNi29Co1粉末与直径6～18mm的不锈钢球按球料比为10:1的比例、加入粉末重量的0.8％的硬脂酸以及0.3％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中进行球磨，通过调节冷却水的流量控制球磨罐体的温度为50℃，通入氮气，总体球磨时间70分钟：第一阶段，转速为250转/分钟，球磨30分钟；第二阶段，球磨机转速调整为450转/分钟，球磨40分钟；与实施例1条件相同进行退火处理，筛分得到片状形貌的FeNi29Co1合金粉末，粉末的径厚比最大可达到18:1，径厚比最小达到5:1，整体的径厚比介于5:1～18:1。
实施例3：以粒径为5～20μm的水雾化FeNi29Co1粉末与直径5～15mm的不锈钢球按球料比为5:1的比例、加入粉末重量的1％的硬脂酸以及0.2％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中进行球磨，调节冷却水的流量控制球磨罐体的温度为80℃，通入氮气，整体球磨时间为80分钟：第一阶段，球磨机转速为250转/分钟，球磨30分钟；第二阶段，转速为500转/分钟，球磨50分钟；与实施例1条件相同进行退火处理，筛分后得到片状形貌的FeNi29Co1合金粉末，粉末的径厚比最大可达到15:1，径厚比最小可达到5:1，整体的径厚比介于5:1～15:1。
实施例4：以粒径为5～75μm的水雾化FeNi30粉末与直径5～20mm的不锈钢球按球料比为15:1的比例加入粉末重量的0.5％硬脂酸以及0.2％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中球磨，通过控制冷却水的流量调整球磨罐体的温度为50℃，通入氮气保护，整体球磨时间为60分钟：第一阶段，球磨机转速为300转/分钟，球磨20分钟；第二阶段，转速为600转/分钟，球磨40分钟，取出后与实施例1条件相同进行退火处理，得到片状形貌的FeNi30合金粉末，粉末的最大径厚比可达到20:1，最小径厚比达到5:1，整体的径厚比介于5:1～20:1。
如图2所示，为制备的FeNi30触媒粉末的形貌，可以看到其具有片状的形貌结构。
实施例5：以粒径为5～45μm的水雾化FeNi30粉末与直径6～18mm的不锈钢球按球料比为10:1的比例加入粉末重量的0.8％硬脂酸以及0.3％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中进行球磨，通过控制冷却水的流量控制球磨罐体的温度为70℃，通入氮气保护，整体球磨时间为70分钟：第一阶段，球磨机转速为200转/分钟，球磨30分钟；第二阶段，球磨机转速为450转/分钟，球磨40分钟。取出后与实施例1条件相同进行退火处理，得到片状形貌的FeNi30合金粉末，粉末的径厚比最大可达到18:1，径厚比最小达到5:1，整体的径厚比介于5:1～18:1。
实施例6：以粒径为5～20μm的气雾化FeNi30粉末与直径5～15mm的不锈钢球按球料比为5:1的比例加入粉末重量的1.5％硬脂酸以及0.5％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中进行球磨，通过控制冷却水的流量控制球磨罐体的温度为40℃，通入氮气防止空气进入，整体球磨时间为80分钟：第一阶段，球磨机转速为250转/分钟，球磨30分钟；第二阶段，球磨机转速为500转/分钟，球磨50分钟。取出后与实施例1条件相同进行退火处理，得到片状形貌的FeNi30合金粉末，粉末的径厚比最大可达到15:1，径厚比最小达到5:1，整体的径厚比介于5:1～15:1。
实施例7：以粒径为5～45μm的气雾化FeNi29Co1粉末与直径5～20mm的不锈钢球按球料比为10:1的比例加入粉末重量的0.8％硬脂酸以及0.3％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中进行球磨，通过控制冷却水的流量控制球磨罐体的温度为80℃，通入氮气保护，整体球磨时间为60分钟：第一阶段，球磨机转速为200转/分钟，球磨20分钟；第二阶段，球磨机转速为500转/分钟，球磨40分钟。取出后与实施例1条件相同进行退火处理，得到片状形貌的FeNi29Co1合金粉末，粉末的径厚比最大可达到20:1，径厚比最小达到5:1，整体的径厚比介于5:1～20:1。
实施例8：以粒径为5～20μm的气雾化FeNi30粉末与直径6～18mm的不锈钢球按球料比为8:1的比例加入粉末重量的1％硬脂酸以及0.5％的抗氧化剂(苯并三氮唑，溶剂为无水乙醇)进行配料混合后放入球磨罐中进行球磨，通过控制冷却水的流量控制球磨罐体的温度为60℃，通入氮气保护，整体球磨时间为70分钟：第一阶段，球磨机转速为250转/分钟，球磨20分钟；第二阶段，球磨机转速为550转/分钟，球磨50分钟。取出后与实施例1条件相同进行退火处理，得到片状形貌的FeNi30合金粉末，粉末的径厚比最大可达到15:1，径厚比最小达到5:1，整体的径厚比介于5:1～15:1。
上述实施例主要以水、气雾化法制备的FeNi29Co1和FeNi30为原料制备片状形貌触媒粉末，本发明也可用来制备其它配比组成的铁基合金粉末为原料的片状形貌触媒，例如，FeNi25Co5、FeNi25、FeNi25Mn5等。该制备方法操作简单，特别适宜制备软性金属或合金的片状形貌粉末。
本发明制备的片状形貌的触媒粉末可用于合成人造金刚石。如图3所示为利用本发明制备的片状形貌FeNi29Co1触媒粉末合成的人造金刚石形貌。
本发明制备的触媒粉末颗粒的片状形状，使触媒粉末更好地与鳞片状石墨颗粒相接触，有效提高了触媒粉末与鳞片状石墨颗粒的接触面积，利用片状形貌粉末触媒合成金刚石的工艺具有以下优点：①石墨转化率高，金刚石单产高，高强比例高；②工艺稳定性好，重复性高；③合成的金刚石晶型良好、晶棱明显、透明度好、切磨性能优异。
Claims (10)
1.一种片状形貌的人工合成金刚石用触媒粉末，其特征在于：该触媒粉末为铁基合金粉末，它的粉末形貌为片状，粉末的径厚比为5:1～20:1。
2.一种片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，包括如下步骤：将雾化工艺制备的铁基合金粉末与不锈钢球按球料比混合，加入助磨剂和防氧化剂，通入惰性气体在密闭球磨机上进行球磨，通过调节冷却水流量保持球磨罐体工作温度在40～80℃，进行分阶段干式调速球磨，然后将得到的粉末进行还原气氛退火处理，冷却后筛分得到径厚比为5:1～20:1的片状形貌触媒粉末。
3.根据权利要求2所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于：所述的铁基合金粉末为FeNiCo、FeNi或FeNiMn合金粉末。
4.根据权利要求3所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于：所述的铁基合金粉末的粒度为5～75μm。
5.根据权利要求2所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于包括气雾化和水雾化工艺方法。
6.根据权利要求2所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于：所述的不锈钢球的直径为5～20毫米，所述的球料比为5:1～15:1。
7.根据权利要求2所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于：所述的助磨剂为硬脂酸，加入量为粉末重量的0.5％～2％；所述的抗氧化剂为苯并三氮唑，加入量为粉末重量的0.1％～0.5％；所述的惰性气体为氮气或氩气。
8.根据权利要求2所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于：所述的分阶段干式调速球磨的转速为200～600转/分钟，整体球磨时间为30～210分钟。
9.根据权利要求8所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于：所述的分阶段干式调速球磨包括两个阶段，第一阶段转速为200～300转/分钟，球磨时间为10～30分钟；第二阶段转速为400～600转/分钟，球磨时间为20～180分钟。
10.根据权利要求2所述的片状形貌的人造金刚石合成用触媒粉末的制备方法，其特征在于：所述的退火处理温度为600～800℃，在还原气氛下进行，退火处理时间为60分钟～120分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150916 |