CN1730208A - 仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法 - Google Patents

仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法 Download PDF

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Abstract

该发明属于粉末冶金领域中以仲钨酸铵为原料、直接还原生产高压坯强度钨粉的方法。包括在700～1000℃及氢气氛下进行还原处理及氢气回收循环利用、筛分除杂。该发明在还原处理过程中避免了钨粉沉积长大、使颗粒发育不完全而形成不规则的形貌及松散的聚集或桥接结构，从而有利于压制成形。因而具有生产流程短，方法简捷、先进，操作控制方便、可靠、钨粉纯度高、结合强度大、质量稳定，其压坯强度高达2.0～3.6MPa，用以烧结成的制品密度大，耐高温性能好等特点。可广泛用于航空、航天领域制作火焰喷射器、火箭飞行舵等另部件。克服了背景技术钨粉成型性差、压坯强度最高仅2.0MPa且无法再提高，不能满足航空、航天领域使用的要求等弊病。

Description

仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域中一种高压坯强度钨粉的生产方法，特别是一种采用仲钨酸铵(APT)直还原以生产高压坯强度钨粉的方法，该方法所生产的钨粉为可在不需添加成型剂即可压制成高强度压坯的高纯度钨粉。该钨粉可广泛用于生产航空、航天领域内所需产品。
背景技术
目前，广泛用于生产高压坯强度钨粉的方法是以仲钨酸铵为原料，经锻烧使其生成氧化钨(WO3、WO2.9)后、再将氧化钨经氢还原处理生成钨粉，最后经筛分除杂即制得目的物高压坯强度钨粉。《中南工业大学学报》1995、26(5)-605-609及国家科技成果网“仲钨酸铵制取蓝钨、钨粉的研究”所公开的即为此类工艺方法。此类方法虽然可减少还原过程的水分、提高还原反应速度、使钨粉颗粒发育完全，粉末的分散性、流动性好，且粒度分布集中形成较高的峰值，所生产的钨粉可用于制造晶粒均匀的优质硬质合金制品等特点；但采用该方法正因为钨粉颗粒发育完全、表面结构规整、粉末分散性及流动性好，若用于以纯钨粉为原料压制成型生产制造钨基高密度耐高温材料则存在成型性能差、压坯强度低等缺陷，其压坯强度值仅为1.3～2.0Mpa且无法再提高；而若添加成型剂以提高压坯强度，因杂质的渗入其纯度降低、又将降低最终制品的密度及耐高温性能。因而此类技术存在所生产的钨粉在其后续产品生产中成型性差、在不添加成型剂时压坯强度低，不适合用于以纯钨粉为原料压制成型生产钨基高密度、耐高温的制品等缺陷。
发明内容
本发明的目的是研究设计一种采用仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法。以达到生产流程短、工艺简捷、先进、质量稳定，钨粉纯度及其压坯强度高，用以烧结制品密度大、耐高温性能好等目的。
本发明的解决方案是省去背景技术中首先将仲钨酸铵进行煅烧使其生成氧化钨的工序，而直接将原料仲钨酸铵置于氢气氛中及还原温度下进行还原处理、制成含杂钨粉，再经筛分除杂即获得本发明目的物高强压坯钨粉。因此，本发明方法包括：
A、氢气还原处理：将纯度为工业纯以上的仲钨酸铵置于抗氧化且不与氢和钨发生反应的耐高温舟皿中，料层厚10～40mm，然后送入还原炉内在氢气氛及700～1000℃温度下，分3～5个温度带以10～35mm/分的推舟速度还原处理6～12小时，随炉冷却后即得含杂钨粉；氢气流量5～20m3/小时；
B、筛分除杂：将经还原处理后所得钨粉送入75～150μm的多层筛或振动筛以除去大颗粒及夹杂物，即得费氏(FSSS)粒度为1.8～3.5μm的目的物高压坯强度钨粉。
上述纯度为工业纯以上的仲钨酸铵，其松装密度为2.0～3.0g/cm3、费氏(FSSS)粒度25～45μm。所述抗氧化且不与氢和钨发生反应的耐高温舟皿为耐热不锈钢舟皿或镍舟皿、钼舟皿。而所述分3～5个温度带，当采用3个温度带时各温度带分别为700～860℃、820～900℃、850～1000℃，而采用4个温度带时则分别为700～800℃、780～880℃、820～920℃、870～1000℃，当采用5个温度带时各温度带则分别为700～800℃、750～850℃、800～900℃、850～950℃及900～1000℃。所述氢气为露点温度-40℃以下的氢气，在还原处理过程中氢气逆行输入，输入端氢气在冷却经还原处理后的物料的同时被预热，而尾端(进料端)经还原处理后的氢气通过回收装置过滤、干燥处理后再输入还原炉内循环利用。
本发明由于采用仲钨酸铵直接在氢气氛下还原处理，在还原反应初级阶段的第一温度带主要形成大量挥发性的WO3或WO2.9并造成两者沉积后相互粘结、形成松散的聚集结构及桥接结构，这些结构的氧化钨在高温区快速还原时形成的钨粉破坏了氧化钨的结合力度、仍保留原有的松散的聚集或桥接结构，避免了钨粉的沉积长大、使颗粒发育不完全，形成不规则的颗粒形貌、从而有利于压制成型。因而本发明具有生产流程短，简捷、先进，操作控制方便、可靠，钨粉纯度高、结合强度大、质量稳定；粉料费氏粒度1.8～3.5μm、压坯强度高达2.0～3.6Mpa，用以烧结成的制品密度大、耐高温性能好等特点，可广泛用于航空、航天领域制作火焰喷射器、火箭飞行舵等零部件。
具体实施方式1
A、氢还原：将纯度为化学纯、松装密度2.8g/cm3、费氏粒度40μm的仲钨酸铵，按料层厚35mm、装舟量800g/舟装入耐热不锈钢舟皿中，并送入十五管3个温度带加热炉内进行还原处理8小时；各温度带温度分别为800℃、880℃及950℃，推舟速度20mm/分，氢气露点温度-40℃以下，流量为8m3/小时，逆向进入炉管内，物料随炉冷却后即得含杂钨粉；经还原处理后的氢气输入带过滤网的回收装置并经干燥处理后循还使用；
B、筛分除杂：将上述还原处理后的钨粉送入筛孔直径为120μm的旋振筛内过筛，以除去大颗粒及舟皮等夹杂物后、得平均粒度为3.05μm的高压坯强度钨粉。该钨粉在不添加任何成型剂的条件下、其压坯强度达2.32Mpa。
具体实施方式2
本实施方式采用纯度为分析纯、松装密度2.4g/cm3、费氏粒度30μm的仲钨酸铵为原料，其方法为：
A、氢还原：将上述原料仲钨酸铵按料层厚20mm，装舟量400g/舟装入纯镍舟皿中，采用双层舟送入十五管、5温度带天然气加热还原炉内，在氢气流量为12m3/小时、各温度带分别为750℃、800℃、840℃、890℃及920℃的条件下还原处理10小时，物料随炉冷却后即得含杂钨粉；氢气回收循环利用同实施方式1；
B、筛分除杂：将经A还原后的钨粉送入孔径为100μm的旋振筛内过筛以除去大颗粒及舟皮等杂质、即得平均粒度为2.25μm的高压坯强度钨粉。该钨粉在不添加任何成型剂的条件下压制，其压坯强度达3.20Mpa。

Claims (5)

1、仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法，其方法包括：
A、氢气还原处理：将纯度为工业纯以上的仲钨酸铵置于抗氧化且不与氢和钨发生反应的耐高温舟皿中，料层厚10～40mm，然后送入还原炉内在氢气氛及700～1000℃温度下，分3～5个温度带以10～35mm/分的推舟速度还原处理6～12小时，隋炉冷却后即得含杂钨粉；氢气流量5～20m3/小时；
B、筛分除杂：将经还原处理后所得钨粉送入75～150μm的多层筛或振动筛以除去大颗粒及夹杂物，即得费氏粒度为1.8～3.5μm的目的物高压坯强度钨粉。
2、按权利要求1所述生产高压坯强度钨粉的方法，其特征在于所述纯度为工业纯以上的仲钨酸铵，其松装密度为2.0～3.0g/cm3、费氏粒度25～45μm。
3、按权利要求1所述生产高压坯强度钨粉的方法，其特征在于所述耐高温舟皿为耐热不锈钢舟皿或镍舟皿、钼舟皿。
4、按权利要求1所述生产高压坯强度钨粉的方法，其特征在于所述分3～5个温度带，当采用3个温度带时各温度带分别为700～860℃、820～900℃、850～1000℃，而采用4个温度带时则分别为700～800℃、780～880℃、820～920℃、870～1000℃，当采用5个温度带时各温度带则分别为700～800℃、750～850℃、800～900℃、850～950℃及900～1000℃。
5、按权利要求1所述生产高压坯强度钨粉的方法，其特征在于所述氢气为露点温度-40℃以下的氢气，在还原处理过程中氢气逆行输入，输入端氢气在冷却经还原处理后的物料的同时被预热，而尾端经还原处理后的氢气通过回收装置过滤、干燥处理后再输入还原炉内循环利用。
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