CN111702184A - 一种大fsss钴粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大FSSS钴粉的制备方法，包括：将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应；然后冷却，最后经破碎、混料、筛分、包装得到成品。本发明提供了一种团聚球形大FSSS钴粉制备方法，通过低温控制四氧化三钴形貌，采用较低温度还原获得较大FSSS钴粉，减少了钴粉烧结，改善常规钴粉的形貌，低能耗、绿色生产，能够有效降低钴粉应用于硬质合金过程中产生的钴池现象，提高了合金的硬度。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料制备领域，具体涉及一种大FSSS钴粉的制备方法。
背景技术
目前，制备大FSSS(费氏粒度)(2.5μm-4.0μm)钴粉使用的四氧化三钴原料有两种2种类型，细颗粒(D50<1.5μm)碳酸钴煅烧生成在还原过程中易烧结成团出现烧结钴块，并易出现粗大颗粒烧结导致高钴硬质合金中产生钴池现象或是大颗粒球形四氧化三钴(D5015-18μm)需要极高温度进行还原才能还原成低氧钴粉，能耗极高，导致制备钴粉出现C60类空心球类钴粉也容易导致硬质合金中产生钴池现象。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种团聚球形大FSSS钴粉制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种大FSSS钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为50-55m3/h，还原反应温度：360℃-420℃，还原反应时间为7h-9h；
(2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为30℃-40℃，保温时间为1h-2h；
(3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经破碎、混料、筛分、包装得到成品。
进一步地，所述步骤(1)四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D10 1μm-3μm，D50 9μm-11μm，D90 18μm-22μm；松装密度AD：0.6μm-1.2g/cm3；费氏粒度FSSS：1.8μm-3.0μm；金属化学杂质含量按质量分数计不超过15ppm。
进一步地，所述金属化学杂质为Ni、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu中的一种或几种混合。
进一步地，所述步骤(1)采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:2.0kg/钵。
进一步地，所述步骤(3)是将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送系统输送至涡轮破碎机，然后经过涡轮破碎，破碎进料频率控制在18Hz-20Hz；每批3T(吨)钴粉进行混料60min后，通过300目筛网进行筛分，包装得到大FSSS钴粉成品。
进一步地，所述步骤(3)得到的成品指标：费氏粒度FSSS 2.5μm-4.0μm，氧含量按照质量分数计不超过0.3％，松装密度AD 1.0-1.5g/cc，金属化学杂质含量按质量分数计不超过30ppm。
进一步地，所述金属化学杂质为Ni、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu中的一种或几种混合。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种团聚球形大FSSS钴粉制备方法，通过低温控制四氧化三钴形貌，采用较低温度还原获得较大FSSS钴粉，减少了钴粉烧结，改善常规钴粉的形貌，低能耗、绿色生产，能够有效降低钴粉应用于硬质合金过程中产生的钴池现象，提高了合金的硬度。
附图说明
图1本发明得到的钴粉形貌SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种大FSSS钴粉的制备方法，包括：
(1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为55m3/h，还原反应温度：420℃，还原反应时间为7h；四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D10 3μm，D50 11μm，D90 21μm；松装密度AD：1.1g/cm3；费氏粒度FSSS：2.8μm；金属化学杂质(Ni/Fe/Ca/Mg/Zn/Cu混合)含量按质量分数计不超过14ppm；采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:2.0kg/钵。
(2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为40℃，保温时间为2h；
(3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送系统输送至涡轮破碎机，然后经过涡轮破碎，破碎进料频率控制在18Hz；每批3T钴粉进行混料60min后，通过300目筛网进行筛分，包装得到大FSSS钴粉成品。
成品指标：费氏粒度FSSS 3.8μm，氧含量按照质量分数计不超过0.16％，松装密度AD1.4g/cc，金属化学杂质(Ni/Fe/Ca/Mg/Zn/Cu混合)含量按质量分数计不超过28ppm。
实施例2
一种大FSSS钴粉的制备方法，包括：
(1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为50m3/h，还原反应温度：360℃，还原反应时间为9h；四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D10 1μm，D50 9μm，D90 18μm；松装密度AD：0.9g/cm3；费氏粒度FSSS：1.9μm；金属化学杂质(Ni/Fe/Ca/Mg/Zn/Cu混合)含量按质量分数计不超过15ppm；采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:2.0kg/钵；
(2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为35℃，保温时间为1.5h；
(3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送系统输送至涡轮破碎机，然后经过涡轮破碎，破碎进料频率控制在20Hz；每批3T钴粉进行混料60min后，通过300目筛网进行筛分，包装得到大FSSS钴粉成品。
成品指标：费氏粒度FSSS 3.0μm，氧含量按照质量分数计不超过0.22％，松装密度AD1.1g/cc，金属化学杂质(Ni/Fe/Ca/Mg/Zn/Cu混合)含量按质量分数计不超过27ppm。
实施例3
一种大FSSS钴粉的制备方法，包括：
(1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为52m3/h，还原反应温度：400℃，还原反应时间为8h；四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D10 2μm，D50 10μm，D90 19μm；松装密度AD：0.7g/cm3；费氏粒度FSSS：2.5μm；金属化学杂质(Ni/Fe/Ca/Mg/Zn/Cu混合)含量按质量分数计不超过15ppm；采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:2.0kg/钵；
(2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为38℃，保温时间为1.0h；
(3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送至涡轮破碎机，然后经过涡轮破碎，破碎进料频率控制在20Hz；每批3T钴粉进行混料60min后，通过300目筛网进行筛分，包装得到大FSSS钴粉成品。
成品指标：费氏粒度FSSS 2.6μm，氧含量按照质量分数计不超过0.27％，松装密度AD1.0g/cc，金属化学杂质(Ni/Fe/Ca/Mg/Zn/Cu混合)含量按质量分数计不超过29ppm。
实施例4
一种大FSSS钴粉的制备方法，包括：
(1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为53m3/h，还原反应温度：380℃，还原反应时间为8h；四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D10 2μm，D50 10μm，D90 22μm；松装密度AD：0.8g/cm3；费氏粒度FSSS：2.0μm；金属化学杂质Ni含量按质量分数计不超过13ppm；采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:2.0kg/钵；
(2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为31℃，保温时间为1.0h；
(3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送至涡轮破碎机，然后经过涡轮破碎，破碎进料频率控制在19Hz；每批3T钴粉进行混料60min后，通过300目筛网进行筛分，包装得到大FSSS钴粉成品。
成品指标：费氏粒度FSSS 2.7μm，氧含量按照质量分数计不超过0.26％，松装密度AD1.1g/cc，金属化学杂质Ni含量按质量分数计不超过29ppm。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种大FSSS钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将四氧化三钴加入十五管还原炉中，通入氢气进行还原反应，其中氢气流量为50-55m3/h，还原反应温度：360℃-420℃，还原反应时间为7h-9h；
(2)然后将经步骤(1)还原得到的钴粉冷却至温度为30℃-40℃，保温时间为1h-2h；
(3)最后将经步骤(2)得到的钴粉经破碎、混料、筛分、包装得到成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)四氧化三钴指标中，粒径分布PSD：D10 1μm-3μm，D50 9μm-11μm，D90 18μm-22μm；松装密度AD：0.6μm-1.2g/cm3；费氏粒度FSSS：1.8μm-3.0μm；金属化学杂质含量按质量分数计不超过15ppm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属化学杂质为Ni、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)采用的十五管还原炉还原的四氧化三钴原料装钵量为:2.0kg/钵。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)是将经步骤(2)得到的钴粉经正压密相输送系统输送至涡轮破碎机，然后经过涡轮破碎，破碎进料频率控制在18Hz-20Hz；每批3T钴粉进行混料60min后，通过300目筛网进行筛分，包装得到大FSSS钴粉成品。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的成品指标：费氏粒度FSSS 2.5μm-4.0μm，氧含量按照质量分数计不超过0.3％，松装密度AD 1.0-1.5g/cc，金属化学杂质含量按质量分数计不超过30ppm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属化学杂质为Ni、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu中的一种或几种混合。
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