CN113878126A - 一种半微米钴粉的规模化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半微米钴粉的规模化生产方法，包括以下步骤：(1)将碳酸钴煅烧，得到四氧化三钴；(2)将步骤(1)得到的四氧化三钴通入氢气进行还原反应，得到高温钴粉；(3)将高温钴粉冷却至10℃‑20℃，得到冷却后的钴粉；(4)将冷却后的钴粉经正压密相输送至气流磨中进行气破，氛围为氮气，将破碎后物料输送至混料机中进行混合，得到混合后物料；(5)将混合后物料经过筛分、真空包装，得到费氏粒度为0.4μm‑0.6μm的半微米钴粉成品。本发明能获得较高质量的烧结合金产品、可以减少球磨混合时间并降低烧结温度、能够提高硬质合金的耐磨性和抗裂性。
Description
技术领域
本发明属于无机金属材料领域，具体涉及一种半微米钴粉的规模化生产方法。
背景技术
目前国内采取的半微米钴粉制备方法及工艺都是比较复杂和高能耗的，成本比较高，单炉产量低，生产不稳定且批量化生产困难。申请号为20101004473.3的专利公开了一种低氧亚微米钴粉及其草酸钴前驱体的制造方法，该方法通过碳酸钴粉体和草酸溶液之间的固液反应制得草酸钴前驱体，再由草酸钴前驱体经过还原反应而制得；该方法工艺流程复杂，需要消耗草酸，成本高，同时单炉产量、生产效率有待提高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种能获得较高质量的烧结合金产品、可以减少球磨混合时间并降低烧结温度、能够提高硬质合金的耐磨性和抗裂性的半微米钴粉的规模化生产方法。
本发明采用以下技术方案：
一种半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钴煅烧，得到四氧化三钴；碳酸钴的松装密度为0.35g/cm3-0.38g/cm3、粒径D50为0.8μm-1.2μm、费氏粒度为0.25μm-0.35μm；
(2)将步骤(1)得到的四氧化三钴通入氢气进行还原反应，得到高温钴粉；
(3)将高温钴粉冷却至10℃-20℃，得到冷却后的钴粉；
(4)将冷却后的钴粉经正压密相输送至气流磨中进行气破，氛围为氮气，将破碎后物料输送至混料机中进行混合，得到混合后物料；
(5)将混合后物料经过筛分、真空包装，得到费氏粒度为0.4μm-0.6μm的半微米钴粉成品。
根据上述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(1)中将碳酸钴置于回转窑中进行煅烧；煅烧时碳酸钴的进料速度为60kg/h-80kg/h、回转窑主机转动频率为8Hz-12Hz；煅烧的工艺条件为：煅烧温度为350℃-600℃、引风频率为12Hz-18Hz、煅烧时间为2h-3h。
根据上述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(2)中将四氧化三钴通过气流输送到十五管还原炉布料仓中，将四氧化三钴装钵后推入炉管，通入氢气进行还原反应。
根据上述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(2)中将四氧化三钴通入氢气进行还原反应的工艺条件为：氢气流量为40m3/h-50m3/h、还原温度为260℃-360℃、还原反应时间为3.0h-3.5h。
根据上述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(3)中将高温钴粉冷却至10℃-20℃的冷却时间为2.5h-3.0h。
根据上述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(5)中半微米钴粉成品的氧含量为0.55％-0.85％。
本发明的有益技术效果：本发明方法采用两段法煅烧还原，生产氧化钴进一步还原成0.4-0.6μm钴粉。超细钴粉(0.4-0.6μm)不仅能获得较高质量的烧结合金产品，而且可以减少球磨混合时间和降低烧结温度,提高硬质合金的耐磨性和抗裂性,用于超细棒材、微细硬质合金以及用于制作集成电路板的微型钻、打印针的生产。本发明方法制备的钴粉Fsss为0.4-0.6μm、氧含量为0.55-0.85％，与细颗粒碳化钨(WC)混合适用于制备棒材，与WC充分混合，提高棒材耐磨性；单炉产量由0.15T/天提升到0.8T/天，生产成本比传统制备方法节省6000-8000元/吨，适合大规模批量化生产半微米钴粉。本发明方法无需使用碳酸钴和草酸溶液的固液转换制备的草酸钴前驱体，直接使用碳酸钴作为制备原料，简化工艺流程，无需草酸消耗，成本大幅降低；同时单炉产量提高五倍左右，生产效率高且稳定。
附图说明
图1为实施例2中得到的半微米钴粉成品的扫描图。
具体实施方式
本发明的一种半微米钴粉的规模化生产方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钴置于回转窑中进行煅烧，得到四氧化三钴；煅烧时碳酸钴的进料速度为60kg/h-80kg/h、回转窑主机转动频率为8Hz-12Hz；煅烧的工艺条件为：煅烧温度为350℃-600℃、引风频率为12Hz-18Hz、煅烧时间为2h-3h。碳酸钴指标为：碳酸钴的松装密度AD为0.35g/cm3-0.38g/cm3、粒径D50为0.8μm-1.2μm、费氏粒度为0.25μm-0.35μm。
(2)将步骤(1)得到的四氧化三钴通过气流输送到十五管还原炉布料仓中，将四氧化三钴装钵后推入炉管，通入氢气进行还原反应，得到高温钴粉。将四氧化三钴通入氢气进行还原反应的工艺条件为：氢气流量为40m3/h-50m3/h、还原温度为260℃-360℃、还原反应时间为3.0h-3.5h。
(3)将高温钴粉冷却至10℃-20℃，冷却时间为2.5h-3.0h，得到冷却后的钴粉。
(4)将冷却后的钴粉经正压密相输送至气流磨中进行气破，氛围为氮气，将破碎后物料输送至混料机中进行混合，得到混合后物料。
(5)将混合后物料经过筛分、真空包装，得到费氏粒度为0.4μm-0.6μm、氧含量为0.55％-0.85％的半微米钴粉成品。
实施例1
将碳酸钴置于回转窑中进行煅烧，得到四氧化三钴；煅烧时碳酸钴的进料速度为60kg/h、回转窑主机转动频率为12Hz；煅烧的工艺条件为：煅烧温度为350℃450℃、引风频率为12Hz、煅烧时间为3h。碳酸钴指标为：碳酸钴的AD为0.35g/cm3、粒径D50为0.8μm、费氏粒度为0.28μm。
将四氧化三钴通过气流输送到十五管还原炉布料仓中，将四氧化三钴装钵后推入炉管，通入氢气进行还原反应，得到高温钴粉。将四氧化三钴通入氢气进行还原反应的工艺条件为：氢气流量为50m3/h、还原温度为280℃、还原反应时间为3.5h。
将高温钴粉冷却至15℃，冷却时间为2.5h，得到冷却后的钴粉。
将冷却后的钴粉经正压密相输送至气流磨中进行气破，氛围为氮气，将破碎后物料输送至混料机中进行混合，得到混合后物料。
将混合后物料经过筛分、真空包装，得到费氏粒度为0.42μm、氧含量为0.85％的半微米钴粉成品。
实施例2
将碳酸钴置于回转窑中进行煅烧，得到四氧化三钴；煅烧时碳酸钴的进料速度为70kg/h、回转窑主机转动频率为10Hz；煅烧的工艺条件为：煅烧温度为450℃-550℃、引风频率为15Hz、煅烧时间为2.8h。碳酸钴指标为：碳酸钴的AD为0.36g/cm3、粒径D50为1.0μm、费氏粒度为0.30μm。
将四氧化三钴通过气流输送到十五管还原炉布料仓中，将四氧化三钴装钵后推入炉管，通入氢气进行还原反应，得到高温钴粉。将四氧化三钴通入氢气进行还原反应的工艺条件为：氢气流量为45m3/h、还原温度为200℃、还原反应时间为3.2h。
将高温钴粉冷却至18℃，冷却时间为2.6h，得到冷却后的钴粉。
将冷却后的钴粉经正压密相输送至气流磨中进行气破，氛围为氮气，将破碎后物料输送至混料机中进行混合，得到混合后物料。
将混合后物料经过筛分、真空包装，得到费氏粒度为0.52μm、氧含量为0.82％的半微米钴粉成品。实施例2得到的半微米钴粉成品的扫描图见图1。
实施例3
将碳酸钴置于回转窑中进行煅烧，得到四氧化三钴；煅烧时碳酸钴的进料速度为80kg/h、回转窑主机转动频率为8Hz；煅烧的工艺条件为：煅烧温度为500℃-600℃、引风频率为18Hz、煅烧时间为2.5h。碳酸钴指标为：碳酸钴的AD为0.38g/cm3、粒径D50为1.2μm、费氏粒度为0.35μm。
将四氧化三钴通过气流输送到十五管还原炉布料仓中，将四氧化三钴装钵后推入炉管，通入氢气进行还原反应，得到高温钴粉。将四氧化三钴通入氢气进行还原反应的工艺条件为：氢气流量为40m3/h、还原温度为320℃、还原反应时间为3.0h。
将高温钴粉冷却至20℃，冷却时间为2.5h，得到冷却后的钴粉。
将冷却后的钴粉经正压密相输送至气流磨中进行气破，氛围为氮气，将破碎后物料输送至混料机中进行混合，得到混合后物料。
将混合后物料经过筛分、真空包装，得到费氏粒度为0.6μm、氧含量为0.75％的半微米钴粉成品。
表1为产品检测结果。
表1产品检测结果
Claims (6)
1.一种半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钴煅烧，得到四氧化三钴；碳酸钴的松装密度为0.35g/cm3-0.38g/cm3、粒径D50为0.8μm-1.2μm、费氏粒度为0.25μm-0.35μm；
(2)将步骤(1)得到的四氧化三钴通入氢气进行还原反应，得到高温钴粉；
(3)将高温钴粉冷却至10℃-20℃，得到冷却后的钴粉；
(4)将冷却后的钴粉经正压密相输送至气流磨中进行气破，氛围为氮气，将破碎后物料输送至混料机中进行混合，得到混合后物料；
(5)将混合后物料经过筛分、真空包装，得到费氏粒度为0.4μm-0.6μm的半微米钴粉成品。
2.根据权利要求1所述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(1)中将碳酸钴置于回转窑中进行煅烧；煅烧时碳酸钴的进料速度为60kg/h-80kg/h、回转窑主机转动频率为8Hz-12Hz；煅烧的工艺条件为：煅烧温度为350℃-600℃、引风频率为12Hz-18Hz、煅烧时间为2h-3h。
3.根据权利要求1所述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(2)中将四氧化三钴通过气流输送到十五管还原炉布料仓中，将四氧化三钴装钵后推入炉管，通入氢气进行还原反应。
4.根据权利要求2所述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(2)中将四氧化三钴通入氢气进行还原反应的工艺条件为：氢气流量为40m3/h-50m3/h、还原温度为260℃-360℃、还原反应时间为3.0h-3.5h。
5.根据权利要求1所述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(3)中将高温钴粉冷却至10℃-20℃的冷却时间为2.5h-3.0h。
6.根据权利要求1所述的半微米钴粉的规模化生产方法，其特征在于，步骤(5)中半微米钴粉成品的氧含量为0.55％-0.85％。
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