SE502932C2 - Metod för tillverkning av pulver av hårdmaterial av WC och andra metallkarbider - Google Patents

Description

h). 502% 932 WC, Co och/eller Ni är normalt huvudkomponenterna i hàrdma-_. terial. Men andra metaller fran grupperna IVA, Va eller VIA i det periodiska systemet säsom Mo, V, Cr, Ta, Ti och Nb är även tillsatta speciellt i hardmetallsorter för bearbetning av metaller. Ti, Ta, och V är enligt metoden enligt Iwase et al tillsatt som karbider till det sammansatta WC-Co-pulvret efter karbureringen. Å I C Enligt föreliggande uppfinning tillsätts dessa element re- dan i det kemiska processteget. Joner av de ovan nämnda metal- lerna, faller ut tillsammans med W-Co(Ni) saltet, antingen ge- nom kemisk substitution av jonerna i dess struktur, eller genom utfällning pá ytan av saltet. “ Ammoniumparawolframat (APT) suspenderas i en vattenlösning av ett lösligt kobolt (II) salt. pH kontrolleras antingen, som beskrivs i US 3,440,035, genom tillsats av ammoniumhydroxid vid starten eller genom kontinuerlig pH kontroll som beskrivs i den ovan nämnda svenska patentansökan. De ytterligare metallerna tillsätts som föreningar sasom oxider, hydrokider, lösliga el- ler olösliga salt etc. Metalljonen tillsätts, vid kemisk sub- stitution in i strukturen, i början av processen, t ex som Cr(OH)3, TiCl4. Tillsats mot slutet av processen är mer att fö- redra när elementen utfälls, som t ex NH4VO3 pà ytan av kornen av W-Co-saltet. I det senare fallet, kan tillsats av motjoner sasom ammoniumjoner vara nödvändig. Fällningen filtreras av ef- ter det att reaktionen är färdig, torkas och reduceras i vätga- satmosfär till ett fint homogent metalliskt pulver innehållande intimt blandade metaller.

Denna blandning kan därefter karbureras antingen genom blandning med kol eller i en kolinnehàllande gas vid lag tempe- ratur omkring llO0 OC till ett metallkarbid-Co-pulver med en typiskt submikron kornstorlek. Pulvret kan blandas med pressme- del, pressas och sintras till tät hardmetall. Startmängderna av metallsalt väljs för att ge den önskade sammansättningen hos det karburerade pulvret. I Det homogena fina kompositmetallpulvret kan även användas i andra tillämpningar sàsom material för katalys eller i material för legeringar med hög densitet. --._ E) UI 30 is f; v; 9 5 3 .int 2 l :S.9 g koboltkloridlösning, med en koncentration av 1.69 molfkg, spaddes ut med vatten till 576 g. En koncentrerad ammo~ niumhydroxidlösning (25%) utspäddes 1001 gånger. Den utspadda koboltkloridlösningen tillsattes, tillsammans med 24.3_g av den beredda ammoniumhydroxidlösning till 201 g APT i en 1000 ml rundbottnad glasreaktor. Suspensionen värmdes till 87¿2 ÖC.

Uppvarmningstiden var 16 min och reaktionstiden vid S7 ÛC, 5 h och 10 min. Suspensionen fick kallna till rumstemperatur. 1.52 g ammoniumvanadat 1NH¿VO3) sattes till suspensionen för att upplösas i lösningen. 92 g ammoniumacetat (NH4Ac) tillsattes under omrörning och ammoniumvanadat fälldes ut pà koboltwolfra~ matpulvret. Co-W~V-saltet filtrerades och torkades över natten.

Exempel 2 141 g koboltkloridlösning, med en koncentration av 1.71 moi/kg, 301 g APT, 1.46 g krom (III) oxia vatten hälldes i en rundbottnad glasreaktor. 36 g koncentrerad (25%) ammoniumhydroxidlösning tillsattes under omrörning, fär- gen andrades fràn ljusröd till bla. Suspensionen värmdes och nådde en temperatur av 8032 OC efter 15 min. Pulvret filtrera- des av efter 3 h vid 80 OC, och torkades vid 60 OC över natten.

Torrvikten var 317 g.

Exempel 3 792 g koboltkloridlösning, med en koncentration av 1.68 mol/kg, 1601 g APT, 7.0 g Cr2O3 och 3800 g vatten hälldes i en_ 6000 ml rundbottnad glasreaktor. Suspensionen värmdes upp till 80i2 OC. Tiden för att värma upp till 80 OC var omkring 50 min och reaktionstiden därefter 3 h. 192 g ammoniumhydroxidlösning tillsattes kontinuerligt med en peristaltisk pump för att halla lösningens pH omkring 8, vilket började när temperaturen nàtt 80 OC och slutade 3 h senare. Pulvret avskildes genom filtre- ring och torkades vid.80 OC i 1.5 dagar. _ gšgmgel 4 > l40 g koboltacetatlösning, med en koncentration av 0.58 mol/kg, utspäddes med vatten till 300 g. Lösningen blandades med 100 g APT i en 1000 ml rundbottnad glasreaktor. Suspensio- nen omrördes och värmdes till kokning. Reaktionstiden var 12 min fràn rumstemperatur till kokpunkten och 6 h och 44 min där- efter. Suspensionen fick kallna till rumstemperatur. 0.68 g am- moniumvanadat (NH4VO3) sattes till suspensionen under omrörning för att upplösas i lösningen. 46 g ammoniumacetat (NH4Ac) till- sattes och ammoniumvanadat föll ut pà koboltwolframatpulvret.

Co-W-V-saltet filtrerades och torkades vid 80 OC över natten. 4 _________ _ H l_____t..v_._.,...øi.¿,._f¿_.__,.l.,_______..f_f___i -i i. _ _ _ _ i” ,_ _. -_ c ...__ _. .___ _.. .__ , 'u v-ftc-U. 'f -.f~^'-'..a*_.' MJ.. ';._ y; ,¿«< »z , _-'- TW; _w¿;._-,;; . .w .-_._ ,: h, ,- _._ gg i; ._ __- _ A_;__«, .

Claims (4)

|H 1; 10 15 20 lirar i

1. Metod för att tillverka_ett pulver innehållande W och Co och/eller Ni fran APT (ammöniumwolframat) och ett lösligt salt av Co eller Ni genom en kemisk reaktion i en vattenlosning vid temperaturer från rumstemperatur till kokpunkten för lösningen varefter den bildade fällningon filtreras av. torkas och redu- ceras till ett metalliskt pulver k a n n e t e c k n a d av att ytterligare metall(er) fran grupperna Iva, Va eller Vïa av det periodiska_systemet såsom Mo, V, Cr, Ta, Ti och Nb tillsätts suspensionen som föreningar sàsom oxider, hydroxider, lösliga eller olösliga salter för att fällas ut tillsammans med W och Co och/eller Ni.

2. Metod enligt krav l k à n n e t e c k n a d av att sagda ytterligare metaller tillsätts i början tillsammans med APT och Co- och/eller Ni-saltet.

3. Metod enligt krav l k ä n n e t e c k n a d av att.sagda ytterligare metaller tillsätts efter bildning av W-Co-fall» ningen. _

4. Metod enligt nagot av föregående krav V k a n n e t e c k n a d av att sagda metalliska pulver vidare karbureras för att bilda ett pulver innehållande WC ooh Co och/eller Ni och andra karbider.