SE526626C2 - Sätt att tillverka submikron hårdmetall - Google Patents

Description

ß 20 25 30 35 Det är ytterligare ett ändamål med föreliggande uppfinning att tillhandahålla ett sätt att tillverka ett WC-pulver med en ytterst snäv kornstorleksfördelning.

Det har nu överraskande visat sig att ett WC-pulver med en ytterst snäv kornstorleksfördelning kan erhållas om WO3-pulvret beläggs med Cr före reduktion och karburering.

Fig. 1 illustrerar i omkring 4000X en typisk mikrostruktur av en WC-Co-hårdmetall tillverkad med ett WC-pulver framställt enligt uppfinningen.

Fig. 2 och 3 illustrerar i omkring 4000X en typisk mikrostruktur av samma hàrdmetallsort framställd av WC-pulver enligt känd teknik.

Enligt metoden för föreliggande uppfinning löses ett eller flera organiska eller oorganiska metallsalt eller föreningar av åtminstone en av grupperna IV, V och VI i det periodiska systemet särskilt Cr, V, Mo, W, helst Cr och V i åtminstone ett polärt lösningsmedel såsom etanol, metanol och vatten. Pulver av WO3 tillsätts lösningen. Lösningsmedlet avdunstas och återstående pulver värmebehandlas i reducerande atmosfär, blandas med kol och karbureras till WC med en snäv kornstorleksfördelning. Som re- sultat erhàlls ett WC~pulver med belagda hårda beståndsdelar, vilket efter tillsats av enbart pressmedel eller alternativt med andra pulver av belagda hårda beståndsdelar och/eller bindefas- metaller, kan pressas och sintras enligt standardförfarande.

I en föredragen utföringsform löses krom(III)nitrat-9-hydrat, (Cr(NO3)3 x 9 H20) eller ammoniumvanadat (NH4VO3), i ett lämpligt lösningsmedel såsom 10 % (C2H5OH). WO3 tillsätts lösningen under omrörning och torkas i en avdunstnings- apparat. Den torkade blandningen reduceras till W-metall i väte, blandas med kol och karbureras till WC. vatten och 90 % etanol Exempel l (uppfinning) En submikron hårdmetall med WC-10 %Co-0.4 %Cr tillverkades på följande sätt enligt uppfinningen: 56.5 g krom(III)nitrat-9-hydrat (Cr(NO3)3 x 9H20) löstes i 100 ml vatten och 900 ml etanol (C2H5OH). Till denna lösning tillsattes 2000 g volframtrioxid (WO3). Malningen utfördes i en 2.4 liters kulkvarn med 2000 g malkroppar och maltiden var 120 minuter. Blandningen värmdes upp i vakuum och temperaturen ökades till omkring 70°C. Försiktig 10 15 20 25 30 01 R) C\ Ch hä CA 3 omrörning ägde rum kontinuerligt under tiden vatten- etanollösningen avdunstades tills blandningen hade torkat.

Pulvret som erhölls avbrändes i en kontinuerlig laboratorie- reduktionsugn i en porös bädd omkring 2 mm tjock i torr vätgas- atmosfär (daggpunkt < -60°C), uppvärmningshastighet omkring 30°C/min, reduktion i vätgas i 115 minuter vid 700°C, åtföljt av ytterligare reduktion i ll5 minuter vid 900°C, slutligen följt av svalning i vätgasatmosfär med omkring 30°C/min.

Volframpulvret som erhölls blandades med sot till överstökio- metrisk sammansättning (6.25 vikt-%C) och homogeniserades i en 2.4 liters kulkvarn. Förhållandet malkroppar till pulvervikt: l/1.

Maltid: 180 min. Pulverblandningen brändes av i vätgasatmosfär i en laboratoriekarbureringsugn vid 1350°C i 150 minuter. Uppvärm- 45°C/min.

Pulvret som erhölls blandades med pressmedel och Co- bindemetall ningshastighet: 30°C/min och svalningshastighet: (extra fint Co-pulver) i etanol och justering av kolhalt (sot), torkades, pressades och sintrades enligt standardförfarande för WC-Co-legeringar. En tät hårdmetallstruktur med porositet A00 och hårdhet HV3=1665 erhölls. En submikron mikrostruktur med en snäv kornstorleksfördelning såsom illustrerat i Fig 1 erhölls.

Exempel 2 (uppfinning) En submikron hårdmetall med WC-10 %Co-0.2 %V tillverkades på följande sätt enligt uppfinningen: 4.4 g ammoniumvanadat (NH4VO3) löstes i 100 ml vatten och 900 ml etanol (C2H5OH). Till denna lösning tillsattes 1000 g volframtrioxid (WO3). Malningen utfördes i en 2.4 liters kulkvarn med 1000 g malkroppar och maltiden var 120 minuter. Alla andra steg utfördes på samma sätt som i Exempel 1. En tät hårdmetallstruktur med porositet A00 och hårdhet HV3=1680 erhölls. kornstorleksfördelning liknande Fig 1 erhölls.

En submikron mikrostruktur med en snäv 10 Ü 20 25 30 35 Exemgel 3 (tidigare känd teknik) En hårdmetall med WC-10 %Co-0.4 %Cr tillverkades pà följande sätt enligt patent US 5,993,730: 23 g krom(III)nitrat-9-hydrat (Cr(NO3)3 x 9H20) löstes i 1700 ml metanol (CH3OH). Till denna lösning tillsattes 105 g trietanolamin ((C2H5O)3N) under omrörning. Därefter tillsattes 686 g hexagonal WC (dWC= 0.6 um) och temperaturen ökades till omkring 70°C. Försiktig omrörning ägde rum kontinuerligt under tiden metanolen avdunstades tills blandningen blivit viskös. Den degliknande blandningen bearbetades och krossades med en lätt tryck när den hade blivit nästan torr.

Pulvret som erhölls avbrändes i en ugn i en porös bädd omkring 1 cm tjock i kvävgasatmosfär i en stängd behållare, uppvärmningshastighet l0°C/min till 550°C, åtföljd av reduktion i väte i 90 minuter, slutligen följt av svalning i vätgasatmosfär med 10°C/min. Inget svalningssteg mellan avbränning och reduktionssteg användes.

Pulvret som erhölls blandades med pressmedel och Co- bindemetall (extra fint Co-pulver) i etanol och justering av kolhalt (sot), torkades, pressades och sintrades enligt standardförfarande för WC-Co-legeringar. En tät hårdmetallstruktur med porositet A00 och hårdhet HV3=1670 erhölls. En submikron mikrostruktur med ungefär samma medelkornstorlek men en något större kornstorleksfördelning jämfört med Fig 1 såsom illustrerat i Fig 2 erhölls.

Exemgel 4 (tidigare känd teknik) En hårdmetall med WC-10 %Co-0.4 %Cr tillverkades på följande sätt enligt JP-A-10-212165: 2.7 g kromtrioxid (Cr2O3) blandades med 500 g volframtrioxid (W03). Blandningen utfördes i en 2.4 liters kulkvarn med 500 g malkroppar och maltiden var 120 minuter.

Pulverblandningen avbrändes i en kontinuerlig laboratorie- reduktionsugn i en porös bädd omkring 2 mm tjock i torr vätgas- atmosfär (daggpunkt < -60°C), uppvärmningshastighet omkring 30°C/min, reduktion i väte i 115 minuter vid 700°C àtföljd av ytterligare reduktion i 115 minuter vid 900°C, slutligen följt av svalning i vätgasatmosfär med omkring 30°C/min.

Volframpulvret som erhölls blandades med sot till överstökio- metrisk sammansättning (6.25 vikt-%C) och homogeniserades i en 2.4 liters kulkvarn. Förhållandet malkroppar till pulvervikt: 1/1. 10 LH PJ GN Ü\ J J. 6 Maltid: 180 min. Pulverblandningen brändes av i vätgasatmosfär i en laboratoriekarbureringsugn vid l350°C i 150 minuter. Uppvärm- ningshastighet: 30°C/min och svalningshastighet: 45°C/min.

Pulvret som erhölls blandades med pressmedel och Co- bindemetall (extra fint Co-pulver) i etanol och justering av kolhalt (sot), torkades, pressades och sintrades enligt standardförfarande för WC-Co-legeringar. En tät hårdmetallstruktur med porositet A00 och hårdhet HV3=l620 erhölls. En submikron mikrostruktur med omkring samma medelkornstorlek men större kornstorleksfördelning jämfört med Figurerna l-2 såsom illustrerat i Fig 3 erhölls.

Claims (2)

N Qfi NJ (n O\ PJ Cm Krav

1. Sätt att tillverka volframkarbidpulver genom att lösa åtminstone ett organiskt eller oorganiskt metallsalt eller förening av åtminstone en av grupperna IV, V, och VI i det periodiska systemet företrädesvis Cr, V, Mo och W, helst Cr och V, i åtminstone ett polärt lösningsmedel k ä n n e t e c k n a t av tillsättning av pulver av WO3 till lösningen, avdunstning av lösningsmedlet, värmebehandling av det återstående pulvret i reducerande atmosfär, blandning av det erhållna pulvret med kol och karburering.

2. Metod enligt föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att nämnda metallsalt är krom(III)nitrat-9-hydrat, (Cr(NO3)3 x 9 H20) eller ammoniumvanadat (NH4V03).