CN1584093B - 制造亚微米渗碳碳化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造碳化钨粉末的方法，在至少一种极性溶剂中，溶解元素周期表中IV、V和VI族中至少一种元素的至少一种有机或无机金属盐或化合物，该元素优选为Cr、V、Mo和W。将WO3粉末添加到溶液中，将溶剂蒸发，在还原气氛中对余下的粉末进行热处理，再将得到的粉末与碳混合并且进行渗碳。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造具有极细晶粒度分布的亚微米渗碳碳化物的方法。
背景技术
在同时需要韧性和耐磨性的应用中，具有再结晶结构的渗碳碳化物刀具在当今广泛用于加工钢材、不锈钢和耐热合金。其它重要应用是被称作PCT-钻头的印刷电路板加工用的微型钻头。
一般的晶粒生长抑制成分包括钒、铬、钽、铌和/或钛或者包括这些元素的化合物。当添加这些元素时，通常是添加其碳化物，在烧结过程这些元素限制晶粒的生长，但是其还具有一些不希望的副作用，影响不利方向的韧性性能。钒或铬的添加尤其有害，并且必须将其保持在很少的程度以便限制它们对烧结性能的负面影响。钒和铬降低烧结活性，通常导致烧结结构中不平均的粘结相分布和韧性降低的不足。业已知道大量添加这些元素会导致在WC/CO晶界增加脆性相的析出。根据WO 99/13120，如果选择渗碳碳化物的含碳量接近η-相含量，抑制晶粒生长的成分的含量可以减少。
在烧结时，晶粒生长抑制成分限制晶粒的生长。但是，由于通常是以粉末形式添加，其分布不是理想的平均分布。因此，在烧结结构中通常出现具有WC异常晶粒的区域。在US 5,993,730中公开了解决这种问题的一个方案，根据该方案，在混合操作之前，WC晶粒涂上Cr。以这种方式，可以减小具有异常晶粒生长的区域的数目。但是，在烧结结构中仍然存在从原始粉末中产生的较大晶粒。这些晶粒是由于渗碳操作中的晶粒生长导致的。JP-A-10-212165公开了一种解决方案，其中，氧化钨粉末与氧化铬或金属铬粉末混合，在混合有碳粉末的氢中还原并且渗碳成WC。但是，由于铬的不平均分布，无法在渗碳过程中避免一定的晶粒生长。
发明内容
本发明的一个目的是避免或降低现有技术中的问题。
本发明的另一个目的是提供一种制造具有极细晶粒度分布的WC粉末的方法。
现在已经惊喜的发现，通过在还原和渗碳之前对WC粉末涂上Cr，可以获得具有极细晶粒度分布的WC粉末。
附图简要说明
图1示出利用本发明制造的WC粉末，制出的WC-Co渗碳碳化物的一般微结构，放大倍数约4000倍；
图2和图3示出示出利用现有技术制造的WC粉末，制出的同一种渗碳碳化物的一般微结构，放大倍数约4000倍。
具体实施方式
根据本发明所述的方法，在例如乙醇、甲醇和水的至少一种极性溶剂中，溶解元素周期表中IV、V和VI副族中至少一种元素例如Cr、V、Mo、W，优选Cr和V的一种或多种有机或无机金属盐或化合物。WO3粉末添加到溶液中。溶剂蒸发，在还原气氛中对余下的粉末进行热处理，再将其碳混合并且渗碳成具有窄晶粒度分布的WC。结果，得到涂覆的硬质WC粉末，然后，按照标准实践，添加压合剂后，单独或有选择的与其他涂覆硬质成分粉末和/或粘结相金属一起受到压制和烧结。
在优选实施例中，9水硝酸铬(Cr(NO3)3×9H2O)或钒酸铵(NH4VO3)溶解在适当的溶剂中，例如10％水和90％乙醇(C2H5OH)溶剂中。WO3添加到溶液中，在蒸发皿中搅拌并干燥。干燥的混合物在氢气中还原为W金属，与碳混合并渗碳成WC。
例1(本发明)
按照下述本发明的方法，制造亚微米级WC-10％ Co-0.4％Cr渗碳碳化物。56.5g9水硝酸铬(Cr(NO3)3×9H2O)溶解在100ml水和900ml乙醇(C2H5OH)中。向该溶液中加入2000g三氧化钨(WO3)。在2.4升球磨机中利用2000g研磨球研磨120分钟。在真空中加热混合物，温度升高至70℃左右。在该段时间中连续进行仔细搅拌，水-乙醇溶液蒸发，直至混合物干燥。
在连续的实验室还原炉内，在约2mm厚的多孔床内和干燥的氢气氛(露点＜-60℃)中，烧结所得到的粉末，加热速率约30℃/分钟，在700℃下氢还原115分钟，再在900℃下氢还原115分钟，最后以约30℃/分钟的速率在氢气氛中冷却。
得到的钨粉末与碳黑混合至理想配比成分(6.25wt％C)之上，并且在2.4升球磨机中均匀化。研磨球与粉末的重量比为1/1。研磨时间：180分钟。在实验室渗碳炉内1350℃下在氢气氛中燃烧粉末混合物150分钟。加热速率为30℃/分钟，冷却速率为45℃/分钟。
在乙醇中将得到的粉末与压合剂和Co-粘结剂(极细的Co粉)混合，并调整碳(碳黑)含量，按照制造WC-Co合金的普通方法，进行干燥、压制和烧结。得到孔隙率A00、硬度HV3＝1665的致密碳化物结构。从而得到如图1所示的具有窄的晶粒度分布的亚微米级微结构。
例2(本发明)
按照下述本发明的方法，制造亚微米级WC-10％ Co-0.2％V渗碳碳化物。4.4g钒酸铵(NH4VO3)溶解在1 00ml水和900ml乙醇(C2H5OH)中。向该溶液中加入1000g三氧化钨(WO3)。在2.4升球磨机中利用1000g研磨球研磨120分钟。所有其他步骤与例1中相同。得到孔隙率A00、硬度HV3＝1680的致密碳化物结构。从而得到类似图1所示的具有窄的晶粒度分布的亚微米级微结构。
例3(现有技术)
按照US 5,993,730的方法，制造WC-10％ Co-0.4％Cr渗碳碳化物。23g9水硝酸铬(Cr(NO3)3×9H2O)溶解在1700ml甲醇(CH3OH)中。搅拌过程中向该溶液中加入105g三乙醇胺((C2H5O)3N)。然后加入686g六边形WC(dWC＝0.6um)，温度升高至70℃左右。在该段时间中连续进行仔细搅拌，甲醇溶液蒸发，直至混合物干燥。当已经完全干燥后，加工面团一样的混合物并且在轻度压力下进行碾压。
在密闭容器中，在约1cm厚的多孔床和氮气氛下，燃烧得到的粉末，加热速率为10℃/分钟，加热到550℃，在氢气中还原90分钟，最后在氢气中以10℃/分钟的速度冷却。在烧完与还原步骤之间没有冷却步骤。
将得到的粉末与压合剂和Co粘结剂(极细的Co粉)混合到甲醇中，调节碳(碳黑)含量，按照制造WC-Co合金的普通方法，进行干燥、压制和烧结。得到孔隙率A00、硬度HV3＝1670的致密碳化物结构。从而得到如图2所示的具有相同平均晶粒度分布的亚微米级微结构，但是比图1所示的晶粒度分布要宽。
例4(现有技术)
按照JP-A-10-212165的方法，制造WC-10％ Co-0.4％Cr渗碳碳化物。2.7g三氧化铬(Cr2O3)与500g三氧化钨(WO3)混合。在2.4升球磨机中利用500g研磨球研磨120分钟。
在连续的实验室还原炉内，在约2mm厚的多孔床内和干燥的氢气氛(露点＜-60℃)中，烧结所得到的粉末，加热速率约30℃/分钟，在700℃下氢还原115分钟，再在900℃下氢还原115分钟，最后以约30℃/分钟的速率在氢气氛中冷却。
得到的钨粉末与碳黑混合至理想配比成分(6.25wt％C)之上，并且在2.4升球磨机中均匀化。研磨球与粉末的重量比为1/1。
研磨时间：180分钟。在实验室渗碳炉内1350℃下在氢气氛中燃烧粉末混合物150分钟。加热速率为30℃/分钟，冷却速率为45℃/分钟。
在乙醇中将得到的粉末与压合剂和Co-粘结剂(极细的Co粉)混合，并调整碳(碳黑)含量，按照制造WC-Co合金的普通方法，进行干燥、压制和烧结。得到孔隙率A00、硬度HV3＝1620的致密碳化物结构。从而得到如图3所示的具有相同平均晶粒度分布的亚微米级微结构，但是比图1-2所示的晶粒度分布要宽。
Claims (4)
1.一种制造碳化钨粉末的方法，在至少一种极性溶剂中，溶解元素周期表中IV、V和VI副族中至少一种元素的至少一种有机或无机金属盐或化合物，其中，将WO3粉末添加到溶液中，将溶剂蒸发，在还原气氛中对余下的粉末进行热处理，再将得到的粉末与碳混合并且在1350℃下进行渗碳。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述元素为Cr、V、Mo和W。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述元素为Cr和V。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述金属盐为9水硝酸铬(Cr(NO3)3×9H2O)或钒酸铵(NH4VO3)。
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