CN110142414A - 一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，包括以下步骤：将三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂按比例混合均匀后得三氧化钨‑炭黑‑氧化钴‑添加剂的混合粉；将上述混合粉加入到装有聚乙烯醇水溶胶的高能球磨机中进行球磨，得到球磨料浆；将上述球磨料浆经喷雾干燥制粒，并在回转炉中进行碳化处理，即可得到纳米晶WC‑Co复合粉，即为纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉。通过本发明提供的制备方法可获得粉末表面光洁、球形度一致、颗粒粒度分布窄，可确保纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的流动性和生产的稳定性。

Description

一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，属于材料冶金领域。
背景技术
目前，数控刀具用的硬质合金要求高强度、高韧性、高硬度、高红硬性、高耐磨性、高精度、高一致性和低的切削阻力，是硬质合金“皇冠上的明珠”。
成分均匀、晶粒尺寸与形貌可控的纳米晶WC-Co复合粉(纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉)是制备高性能数控刀具用硬质合金的关键原料。现有的纳米晶WC-Co复合粉制备主要采用高能球磨法、化学气相合成法、自蔓延合成法和喷雾转化法等。化学气相合成、自蔓延合成等方法存在产量小、制备过程难控制等缺点；高能球磨法和喷雾转化法则具有产率高、产量大的特点，备受青睐。但传统的高能球磨法和喷雾转化法均存在钴相分布不均、WC颗粒粒径分布较宽的问题，即便后续烧结过程加入市购Cr3C2，也无法有效抑制WC颗粒的长大
因此有必要设计一种新的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，可获得粉末表面光洁、球形度一致、颗粒粒度分布窄，可确保纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的流动性和生产的稳定性。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂按比例混合均匀后得三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂的混合粉；
步骤二：将上述混合粉加入到装有聚乙烯醇水溶胶的高能球磨机中进行球磨，得到球磨料浆；
步骤三：将上述球磨料浆经喷雾干燥制粒，并在回转炉中进行碳化处理，即可得到纳米晶WC-Co复合粉，即为纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉。
进一步地，三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂的质量比为(70～80)：(14～20)：(2～14)：(0.5～1.2)。
进一步地，所述三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂混合粉和水的质量比为1：(1～2)；三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂混合粉和聚乙烯醇的质量比100：1。
进一步地，步骤二中的球磨过程为高能活化球磨，球磨的球料比为(6～15):1，球磨时间为2～10小时，转速为25～200rpm，球磨后WO3的粒度小于1μm。
进一步地，在步骤三中，喷雾干燥制粒的颗粒中位径D50为5～75μm。
进一步地，在步骤三中，回转炉碳化温度为700～1200℃，碳化时间1～3小时，回转炉转速1～5rpm，炉管倾斜角度0～5度，回转炉内CO的压力为5～100mbar。
进一步地，所述添加剂为重铬酸铵、偏钒酸铵中的至少一种。
进一步地，所述纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的比表面积>3.5m2/g。
本发明具有以下有益效果：
通过本发明提供的制备方法制备出的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉，其表面光洁、球形度一致、颗粒粒度分布窄，可确保纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的流动性和生产的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明提供的第一实施例中通过球磨后得到的WO3的显微镜图片；
图2为本发明提供的第一实施例得到的喷雾干燥制粒颗粒的显微镜图片；
图3为本发明提供的第一实施例得到的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的显微镜图片；
图4为本发明提供的第二实施例中通过球磨后得到的WO3的显微镜图片；
图5为本发明提供的第二实施例得到的喷雾干燥制粒颗粒的显微镜图片；
图6为本发明提供的第二实施例得到的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的显微镜图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂按比例混合均匀后得三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂的混合粉；其中，三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂的质量比为(70～80)：(14～20)：(2～14)：(0.5～1.2)；所述添加剂为重铬酸铵、偏钒酸铵中的至少一种。
步骤二：将上述混合粉加入到装有聚乙烯醇水溶胶的高能球磨机中进行球磨，得到球磨料浆；进一步地，步骤二中的球磨过程为高能活化球磨，球磨的球料比为(6～15):1，球磨时间为2～10小时，转速为25～200rpm，球磨后WO3的粒度小于1μm。所述三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂混合粉和水的质量比为1：(1～2)；三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂混合粉和聚乙烯醇的质量比100：1。
步骤三：将上述球磨料浆经喷雾干燥制粒，并在回转炉中进行碳化处理，即可得到纳米晶WC-Co复合粉，即为纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉。
其中，喷雾干燥制粒的颗粒中位径D50为5～75μm。回转炉碳化温度为700～1200℃，碳化时间1～3小时，回转炉转速1～5rpm，炉管倾斜角度0～5度，回转炉内CO的压力为5～100mbar。进一步的，回转炉碳化温度为700～1200℃，碳化时间1～3小时，回转炉转速1～5rpm，炉管倾斜角度0～5度，回转炉内CO的压力为5～100mbar。
进一步地，所述纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的比表面积>3.5m2/g，碳化钨、钴、铬(或钒)分布均匀、碳化钨粒度均匀且无粗大晶晶粒(碳化钨平均晶粒度30～100nm)。
以下通过两个具体的实施例进行说明：
实施例1：
将三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂(重铬酸铵和偏钒酸铵)按质量比为79.1：17：2.9：1进行混料得到292.74公斤的混合料后，将混合粉和1％的聚乙烯醇(PVA)水(去离子水)溶胶按液固比为1：1加入至搅拌球磨机中，控制搅拌球磨机的研磨球2000公斤、球磨时间3h、转速120rpm得到WO3的粒度≤0.6μm(图1)；球磨料浆进行喷雾干燥制粒，得到的喷雾干燥制粒颗粒中位径(D50)为20μm(图2)；将所得制粒颗粒加入至回转炉中碳化，控制碳化温度为750℃、碳化时间为2h、回转炉转速为2rpm、回转炉倾斜角度1.5度和炉内CO压力为10mbar，得到的复合粉的比表面积BET为8.5m2/g，平均粒度45nm(图3)。
实施例2
将三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂(重铬酸铵)按质量比为72.6：17.1：9.6：0.7进行混料得到319.65公斤的混合料后，将混合粉和1％的聚乙烯醇(PVA)水(去离子水)溶胶按液固比为1.3：1加入至搅拌球磨机中，控制搅拌球磨机的研磨球2000公斤、球磨时间2h、转速100rpm得到WO3的粒度≤0.8μm(图4)；球磨料浆进行喷雾干燥制粒，得到的喷雾干燥制粒颗粒中位径(D50)为35μm(图5)；将所得制粒颗粒加入至回转炉中碳化，控制碳化温度为1000℃、碳化时间为1.5h、回转炉转速为3rpm、回转炉倾斜角度2度和炉内CO压力为15mbar，得到的复合粉的比表面积BET为6.3m2/g，平均粒度为60nm(图6)。
综上所述，通过本发明提供的制备方法制备出的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉，其表面光洁、球形度一致、颗粒粒度分布窄，可确保纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的流动性和生产的稳定性。本发明具有设备简单、成本低、质量可控和粒度均匀的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂按比例混合均匀后得三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂的混合粉；
步骤二：将上述混合粉加入到装有聚乙烯醇水溶胶的高能球磨机中进行球磨，得到球磨料浆；
步骤三：将上述球磨料浆经喷雾干燥制粒，并在回转炉中进行碳化处理，即可得到纳米晶WC-Co复合粉，即为纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉。
2.如权利要求1所述的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于：三氧化钨、炭黑、氧化钴和添加剂的质量比为(70～80)：(14～20)：(2～14)：(0.5～1.2)。
3.如权利要求1或2所述的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于：所述三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂混合粉和水的质量比为1：(1～2)；三氧化钨-炭黑-氧化钴-添加剂混合粉和聚乙烯醇的质量比100：1。
4.如权利要求1所述的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于：步骤二中的球磨过程为高能活化球磨，球磨的球料比为(6～15):1，球磨时间为2～10小时，转速为25～200rpm，球磨后WO3的粒度小于1μm。
5.如权利要求1或4所述的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于：在步骤三中，喷雾干燥制粒的颗粒中位径D50为5～75μm。
6.如权利要求1所述的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于：在步骤三中，回转炉碳化温度为700～1200℃，碳化时间1～3小时，回转炉转速1～5rpm，炉管倾斜角度0～5度，回转炉内CO的压力为5～100mbar。
7.如权利要求1或2所述的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于：所述添加剂为重铬酸铵、偏钒酸铵中的至少一种。
8.如权利要求1所述的纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的制备方法，其特征在于：所述纳米晶数控刀具用硬质合金复合粉的比表面积>3.5m2/g。
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Application publication date: 20190820