KR20010113364A - 탄화텅스텐/코발트계 초경합금의 입자성장억제제 첨가방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 탄화텅스텐/코발트계 초경합금의 입자성장억제제 첨가방법에 관한 것으로 입자성장억제제인 V, Ta, Cr 성분을 포함하는 수용성염을 탄화텅스텐/코발트계 초경합금 제조초기단계인 W와 Co 수용성염을 혼합시 첨가하여 입자성장억제제가 균일하게 분산된 분말을 제조함으로써 초경합금제조 공정인 소결단계에서 WC의 이상성장을 효과적으로 제어하여 기계적성질을 향상시켜주는 탄화텅스텐/코발트계 초경합금의 입자성장억제제 첨가방법에 관한 것이다.

Description

탄화텅스텐/코발트계 초경합금의 입자성장억제제 첨가방법{Adding Method of Grain Growth Inhibiter on WC/Co Cemented Carbide}

본 발명은 탄화텅스텐/코발트계 초경합금의 화학적 입자성장억제제 첨가방법에 관한 것으로 상세하게는 초경합금의 주성분인 W와 Co의 분말제조 초기단계에 입자 성장억제제를 화학적인 용액상태로 첨가하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 탄화텅스텐/코발트계 초경합금은 탄화텅스텐과 같은 매우단단한 금속간 화합물에 결합제인 코발트 분말을 첨가한 상태에서 압축성형하고 고온에서 가열한후 소결하여 바이트나 드릴등의 절삭공구의 재료로 이용되고 있다.

상술한 탄화텅스텐/코발트계 초경합금의 기계적성질은 결합금속인 코발트상의 양과 탄화텅스텐 입자의 입도, 그리고 탄화텅스텐 입자사이의 거리에 의해 기계적 특성이 영향을 받게되며, 일반적으로 탄화텅스텐의 입자가 미세할수록 기계적 특성이 증가하게 된다. 이에 따라 탄화텅스텐/코발트계 초경합금 제조시 입자성장 억제를 위한 입자성장 억제제가 첨가되어 제조된다.

기존의 초경합금을 제조하는 방법에서는 WC입자의 이상성장이 발생되는 문제를 해소하기 위하여 입자성장 억제제인 V, Ta, Cr 탄화물을 볼밍링공정과 같은 기계적인 방법으로 초경분말에 첨가하였으나 입자크기가 작은 미립화된 형태의 미립초경 분말과 1.0㎛정도 크기의 입자성장 억제제를 균일하게 혼합하는데는 어려움과 한계가 있어 혼합후에도 입자성장 억제제의 분포가 불균일하여 이로 인하여 소결후 WC입자가 부분적으로 비정상 성장하는 문제가 있었다.

따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 해소할 수 있도록 입자성장 억제제인 V, Ta, Cr 탄화물을 분말제조 초기단계에서 화학적인 용액상태로 첨가하여 분자상태에서 균일한 혼합을 이루도록 하며 이에 따라 초경분말의 환원침탄과 동시에 입자성장 억제제의 환원침탄이 동시에 이루어져 공정의 단순화와 함께 입자의 미세화와 균일도를 향상시키는 입자성장 억제제 첨가방법을 제공함에 있다.

도 1은 WC/Co/MC계 초경분말 제조공정도

도 2a는 본 발명이 실시된 탈염공정후의 분말

b는 WC/Co/MC 초경분말사진

도 3a는 종래기술인 성장억제제의 기계적 첨가방법에 따라 제조한 초경합금 조직도

b는 본 발명인 성장억제제의 화학적첨가 방법에 따라 제조한 초경합금 조직도

도 4는 종래 첨가방법 및 본 발명의 첨가방법에 따라 제조한 초경제품의 경도비교

도 5는 종래 첨가방법 및 본 발명의 첨가방법에 따른 항절력 비교표

상술한 기술적 과제를 성취시키기 위한 구성은 종래 초경합금을 제조하는 방법인 시초분말 제조공정에 있어서 초경합금의 주성분인 W와 Co 수용성염에 입자성장 억제제인 V, Ta, Cr 성분을 포함하는 수용성염을 혼합하는 공정으로 구성된다.

이하 상세히 설명하면 다음과 같다.

초경합금의 주성분인 W 수용성염 Ammonium Metatungstate [AMT] 및 Co 수용성염 Co-nitrate를 물에 녹인 용액에 입자성장 억제제성분을 함유한 수용성금속염 Ammoniummeta Vandate [AMV], Ta-chloride, Cr-nitrate을 물에 녹여 혼합함으로써 구성된다.

물론 혼합된 수용성염들은 분무건조하여 시초분말을 제조하고 제조된 시초분말은 염제거공정 및 침탄을 위한 카바이드와 혼합분쇄하는 볼밀공정 및 침탄, 환원공정을 통해 초경분말을 제조하게 된다.

이하 실시예에 관하여 서술하면 다음과 같다.

W와 Co의 금속성분이 함유되어 있는 수용성염인 Ammonium Metatungstat [AMT;(NH4)₆(H₂W₁₂O₄₀),4H₂O] Cobalt Nitrate [Co(NO₃)₂6H₂O]와 함께, 입자성장 억제제로 사용되는 V 수용성염을 최종성분이 WC-10wt% Co-0.7wt% VC가 되도록 측량한후 물에 녹여 용액을 제조하였다.

제조된 용액을 개방형 분무 건조기를 사용하여 200°∼300°℃의 흡입열풍 온도와 100℃이상의 배출열풍 온도를 유지한 상태에서 분무하여 건조한 결과 시초분말은 분자크기의 초미립 W, Co 및 입자성장 억제제의 금속염 성분들이 균일하게 혼합되어 형성된 구형입자이며 입도분포는 20∼50㎛였다.

상술한 시초분말을 대기분위기에서 400℃로 가열하여 염과 잔존수분을 제거하여 W-oxide, Co-oxide와 함께 입자성장 억제제인 V 산화물이 응집된 산화물 복합물을 생성시킨 결과 도 2a와 같은 형상임을 확인할 수 있었다. 탈염공정이 완료된 산화물 복합분말을 카본블랙과 혼합한후 회전식 볼밀링을 이용하여 대기중에서 24시간 밀링를 행한결과 산화물입자의 상변화는 없으며 입자가 초미립으로 분쇄되어 있으며 카본과 산화물 분말이 균일하게 혼합된 것을 알 수 있었다.

볼밀링한 초미립 복합산화물은 800℃의 비산화성 분위기에서 24시간 열처리하였으며 이때 카본블랙의 혼합량은 산화물의 환원 및 탈탄을 고려하여 화학양존치보다 약 1.5∼2.0배 더 첨가하였다. 반응가스로 H₂를 사용하여 제조한 WC/Co/MC 초경분말은 현미경 관찰결과 도 2b에서 도시된 바와 같이 카바이드 평균입자는 100nm에 달함을 알 수 있었다.

또한 기계적 성질에 미치는 입자성장 억제제의 첨가방법의 효과를 비교하기위하여 본 실시예의 첨가방법인 화학적방법으로 실시한 초경합금의 조직과 기존의 기계적 첨가방법에 의해 제조된 초경합금의 조직을 도 3에서 비교하였다.

도 3의 결과에서 알 수 있듯이 본 발명의 첨가방법에 따른 조직은 기계적방법에 의한 경우보다 균일하고 미세한 조직을 보여주고 있으며 WC가 초기의 성장하지 않은 등근입자형태를 계속유지하고 있음을 알 수 있다. 이는 본 발명에 따른 화학적 첨가방법이 조직내에 보다 균일하게 분포하므로서 소결단계에서 WC의 성장을 효과적으로 제어하는 것에 기인한다.

또한 경도를 비교한 결과 도 4와 같은 결과를 얻었으며 도 4는 본 발명인 화학적방법에 의한 첨가가 기계적방법에 의한 첨가에 비해 높은 경도를 나타내고 있는 것을 보여주고 있으며 이는 입자성장 억제제를 화학적인 방법으로 초기부터 첨가함으로써 입자성장 억제제가 조직내에 균일하게 분산되어 WC의 성장이 억제되어 미세한 WC입자가 균일하게 분포하고 있기 때문이다.

또한 항절력을 비교한 결과 도 5와 같은 결과를 얻었으며 도 5에 도시된 바와 같이 첨가방법에 따라 민감하게 변화되었으며 본 발명에 따른 첨가방법이 기계적 첨가방법에 비해 우수한 항절력을 갖는 것을 알 수 있었다.

상술한 내용을 종합하면 본 발명에 의해 화학적인 방법으로 입자성장 억제제를 첨가시 종래기계적 첨가방법에 비해 균일한 분포를 이루며 소결단계에서 WC의 성장을 효과적으로 제어하고 이에 따라 기계적 성질이 향상됨을 알 수 있다.

본 발명의 효과로는 입자성장 억제제가 초경분말에 균일하게 분산된 분말을 제조함으로써 소결단계에서 WC의 이상성장을 효과적으로 제어하여 기계적 성질을 향상시키는 효과와 제조공정이 단순화됨으로써 WC/Co 초경합금의 제조원가를 낮추어주는 효과가 있다.

Claims (2)

1. 초경합금의 주성분인 W와 Co의 수용성염을 혼합하여 초기용액으로 제조한후 분무건조하여 시초분말을 제조하는 단계와,

   제조된 시초분말을 가열하여 염을 제거하는 탈염단계와,

   탈염된 산화분말을 카바이드와 혼합하는 볼밀링공정과,

   혼합된 초미립복합산화물을 비산화성 분위기에서 열처리하여 복합초경분말을 제조하는 침탄, 환원단계로 구성된 WC/Co/MC 초경합금 제조방법에 있어서,

   W와 Co 수용성염을 혼합시 입자성장 억제제성분을 포함하는 수용성염을 첨가혼합하는 것을 특징으로 하는 WC/Co/MC계 초경합금의 입자성장 억제제 첨가방법.
2. 제1항에 있어서,

   입자성장 억제제는 V, Ta, Cr계인 것을 특징으로 하는 탄화텡스텐/코발트계 초경합금의 입자성장 억제제 첨가방법.