JP2002047506A - 粒子成長抑制剤を使用した炭化タングステン/コバルト系超硬合金の製造方法 - Google Patents
粒子成長抑制剤を使用した炭化タングステン/コバルト系超硬合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 工程の単純化と共に粒子の微細化と均一度を
向上させるWC/Co系超硬合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、炭化タングステン/コバルト
系超硬合金の製造方法に関するものであって粒子成長抑
制剤であるバナジウム、タンタル、クロム成分を含む水
溶性塩を炭化タングステン/コバルト系超硬合金の製造
の初期段階であるタングステンとコバルトの水溶性塩の
混合時に添加して粒子成長抑制剤が均一に分散された粉
末を製造することによって、超硬合金の製造工程である
焼結段階において炭化タングステンの異常成長を効果的
に制御して、機械的な性質を向上させる炭化タングステ
ン/コバルト系超硬合金の製造方法に関するものであ
る。
向上させるWC/Co系超硬合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、炭化タングステン/コバルト
系超硬合金の製造方法に関するものであって粒子成長抑
制剤であるバナジウム、タンタル、クロム成分を含む水
溶性塩を炭化タングステン/コバルト系超硬合金の製造
の初期段階であるタングステンとコバルトの水溶性塩の
混合時に添加して粒子成長抑制剤が均一に分散された粉
末を製造することによって、超硬合金の製造工程である
焼結段階において炭化タングステンの異常成長を効果的
に制御して、機械的な性質を向上させる炭化タングステ
ン/コバルト系超硬合金の製造方法に関するものであ
る。
Description
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、炭化タングステン
/コバルト(WC/Co)系超硬合金の化学的粒子成長抑制剤
添加方法に関するものであって、詳しくは超硬合金の主
成分であるWCとCoの粉末製造の初期段階に粒子成長抑制
剤を化学的に添加する方法に関するものである。
/コバルト(WC/Co)系超硬合金の化学的粒子成長抑制剤
添加方法に関するものであって、詳しくは超硬合金の主
成分であるWCとCoの粉末製造の初期段階に粒子成長抑制
剤を化学的に添加する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般的に、WC/Co系超硬合金は、炭化タ
ングステンのような非常に硬い金属間化合物に結合剤で
あるコバルト粉末を添加した状態で圧縮成形し、高温で
加熱した後焼結してバイトやドリルなどの切削工具の材
料に利用されている。
ングステンのような非常に硬い金属間化合物に結合剤で
あるコバルト粉末を添加した状態で圧縮成形し、高温で
加熱した後焼結してバイトやドリルなどの切削工具の材
料に利用されている。
【0003】上述のWC/Co系超硬合金の機械的な性質
は、結合金属であるコバルト相の量と、炭化タングステ
ン粒子の粒度、そして、炭化タングステン粒子間の距離
によって機械的な特性が影響を受けるようになり、一般
的に、炭化タングステンの粒子が微細であるほど機械的
特性が増加するようになる。これに従って、 WC/Co系の
超硬合金製造の時、粒子成長の抑制のために粒子成長抑
制剤が添加されて製造される。
は、結合金属であるコバルト相の量と、炭化タングステ
ン粒子の粒度、そして、炭化タングステン粒子間の距離
によって機械的な特性が影響を受けるようになり、一般
的に、炭化タングステンの粒子が微細であるほど機械的
特性が増加するようになる。これに従って、 WC/Co系の
超硬合金製造の時、粒子成長の抑制のために粒子成長抑
制剤が添加されて製造される。
【0004】既存の超硬合金を製造する方法では、WC粒
子の異常成長が発生する問題を解消するために粒子成長
抑制剤である炭化バナジウム(VC)、炭化タンタル(Ta
C)、クロム(Cr)炭化物をボールミリング工程のよう
な機械的な方法で超硬粉末に添加したが、粒子サイズが
小さい微粒化された形態の微粒超硬粉末と1.0μm程度
のサイズの粒子成長抑制剤を均一に混合するのに難点と
限界があるため、混合後にも粒子成長抑制剤の分布が不
均一であるので、これにより焼結後にWC粒子が部分的に
非正常成長する問題があった。
子の異常成長が発生する問題を解消するために粒子成長
抑制剤である炭化バナジウム(VC)、炭化タンタル(Ta
C)、クロム(Cr)炭化物をボールミリング工程のよう
な機械的な方法で超硬粉末に添加したが、粒子サイズが
小さい微粒化された形態の微粒超硬粉末と1.0μm程度
のサイズの粒子成長抑制剤を均一に混合するのに難点と
限界があるため、混合後にも粒子成長抑制剤の分布が不
均一であるので、これにより焼結後にWC粒子が部分的に
非正常成長する問題があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明が解決
しようとする技術的な課題は、上述の問題点を解消でき
るように粒子成長抑制剤である炭化バナジウム(VC)、
炭化タンタル(TaC)、クロム(Cr)炭化物を粉末製造
の初期段階において化学的に添加して分子状態で均一な
混合が行われるようにし、これによって超硬粉末の還元
浸炭と共に粒子成長抑制剤の還元浸炭が同時に行われ、
工程の単純化と共に粒子の微細化と均一度を向上させる
WC/Co系超硬合金の製造方法を提供することにある。
しようとする技術的な課題は、上述の問題点を解消でき
るように粒子成長抑制剤である炭化バナジウム(VC)、
炭化タンタル(TaC)、クロム(Cr)炭化物を粉末製造
の初期段階において化学的に添加して分子状態で均一な
混合が行われるようにし、これによって超硬粉末の還元
浸炭と共に粒子成長抑制剤の還元浸炭が同時に行われ、
工程の単純化と共に粒子の微細化と均一度を向上させる
WC/Co系超硬合金の製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上述の技術的な課題を成
し遂げるための本発明は、従来における超硬合金を製造
する方法である初期粉末の製造工程において超硬合金の
主成分であるWとCoとの水溶性塩に粒子成長抑制剤であ
るV,Ta,Cr成分を含む水溶性塩を混合する工程から構成
される。
し遂げるための本発明は、従来における超硬合金を製造
する方法である初期粉末の製造工程において超硬合金の
主成分であるWとCoとの水溶性塩に粒子成長抑制剤であ
るV,Ta,Cr成分を含む水溶性塩を混合する工程から構成
される。
【0007】本発明は、タングステン(W)とコバルト
(Co)の金属成分が含まれた水溶性塩であるメタタン
グステン酸アンモニウム(Ammonium Metatungstate)
[(NH4)6(H2W12O40)・4H20,AMT]と硝酸コバルト
(Cobalt Nitrate)[Co(NO3) 2・6H2O]に、粒子成長
抑制剤であるメタバナジン酸アンモニウム(Ammoniumme
ta vanadate(AMV))と硝酸クロム(Cr-nitrate)、ま
たは塩化タンタル(Ta-chloride)を適正比率で混合し
て水で溶解させることによって構成される。
(Co)の金属成分が含まれた水溶性塩であるメタタン
グステン酸アンモニウム(Ammonium Metatungstate)
[(NH4)6(H2W12O40)・4H20,AMT]と硝酸コバルト
(Cobalt Nitrate)[Co(NO3) 2・6H2O]に、粒子成長
抑制剤であるメタバナジン酸アンモニウム(Ammoniumme
ta vanadate(AMV))と硝酸クロム(Cr-nitrate)、ま
たは塩化タンタル(Ta-chloride)を適正比率で混合し
て水で溶解させることによって構成される。
【0008】混合された水溶性塩などは噴霧乾燥して初
期粉末を製造し、製造された初期粉末は塩除去工程およ
び浸炭のためのカーバイドと混合粉砕するボールミリン
グ工程および浸炭、還元工程を通じて超硬粉末を製造す
る。
期粉末を製造し、製造された初期粉末は塩除去工程およ
び浸炭のためのカーバイドと混合粉砕するボールミリン
グ工程および浸炭、還元工程を通じて超硬粉末を製造す
る。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、実施例に関して説明する。
【0010】WとCoの金属成分が含有されている水溶性
塩であるメタタングステン酸アンモニウム[AMT;(NH4)
6(H2W12O40)・4H2O]、硝酸コバルト[Co(NO3)2 ・6H2O]
と共に、粒子成長抑制剤として使用されるバナジウム
(V)水溶性塩を最終成分がWC-10重量%Co-0.7重量%VC
になるように秤量した後、水に溶かして溶液を製造し
た。
塩であるメタタングステン酸アンモニウム[AMT;(NH4)
6(H2W12O40)・4H2O]、硝酸コバルト[Co(NO3)2 ・6H2O]
と共に、粒子成長抑制剤として使用されるバナジウム
(V)水溶性塩を最終成分がWC-10重量%Co-0.7重量%VC
になるように秤量した後、水に溶かして溶液を製造し
た。
【0011】製造された溶液を開放型の噴霧乾燥器を使
用して、200°〜300°℃の吸入熱風温度と100℃ 以上の
排出熱風温度を保った状態で噴霧し、乾燥した結果、初
期粉末は分子サイズの超微粒W、Coおよび粒子成長抑制
剤の金属塩成分等が均一に混合され形成された球形粒子
であり、粒度分布は20〜50μmであった。
用して、200°〜300°℃の吸入熱風温度と100℃ 以上の
排出熱風温度を保った状態で噴霧し、乾燥した結果、初
期粉末は分子サイズの超微粒W、Coおよび粒子成長抑制
剤の金属塩成分等が均一に混合され形成された球形粒子
であり、粒度分布は20〜50μmであった。
【0012】上述の初期粉末を大気雰囲気で400℃に加
熱して塩と残存水分を除去して、酸化タングステン(W-
oxide)、酸化コバルト(Co-oxide)と共に粒子成長抑
制剤である酸化バナジウムが凝集した酸化物の複合物を
生成させた結果、図2(a)のような形状であることを
確かめることができた。脱塩工程が完了した酸化物の複
合粉末をカーボンブラックと混合した後、回転式ボール
ミリングを利用して大気中で24時間ミリングを行った結
果、酸化物粒子の相変化はなく、粒子が粉砕されており、
カーボンと酸化物の粉末が均一に混合されたことがわか
った。
熱して塩と残存水分を除去して、酸化タングステン(W-
oxide)、酸化コバルト(Co-oxide)と共に粒子成長抑
制剤である酸化バナジウムが凝集した酸化物の複合物を
生成させた結果、図2(a)のような形状であることを
確かめることができた。脱塩工程が完了した酸化物の複
合粉末をカーボンブラックと混合した後、回転式ボール
ミリングを利用して大気中で24時間ミリングを行った結
果、酸化物粒子の相変化はなく、粒子が粉砕されており、
カーボンと酸化物の粉末が均一に混合されたことがわか
った。
【0013】ボールミリングした超微粒の複合酸化物は
800℃の非酸化性の雰囲気で24時間熱処理し、この時カ
ーボンブラックの混合物は酸化物の還元および経脱炭を
考慮して化学量存値より約1.5〜2.0倍さらに添加した。
反応ガスとしてH2を使用して製造したWC/Co系超硬粉末
は顕微鏡観察の結果、図2(b)のようにカーバイド平
均粒子は100nmに達することがわかった。
800℃の非酸化性の雰囲気で24時間熱処理し、この時カ
ーボンブラックの混合物は酸化物の還元および経脱炭を
考慮して化学量存値より約1.5〜2.0倍さらに添加した。
反応ガスとしてH2を使用して製造したWC/Co系超硬粉末
は顕微鏡観察の結果、図2(b)のようにカーバイド平
均粒子は100nmに達することがわかった。
【0014】また、機械的な性質に及ぼす粒子成長抑制
剤の添加方法の効果を比較するために、本実施例の添加
方法である化学的な方法で実施した超硬合金の組織と既
存の機械的な添加方法によって製造された超硬合金の組
織とを図3で比較した。
剤の添加方法の効果を比較するために、本実施例の添加
方法である化学的な方法で実施した超硬合金の組織と既
存の機械的な添加方法によって製造された超硬合金の組
織とを図3で比較した。
【0015】図3の結果から知り得るように、本発明の
添加方法による組織は、機械的な方法による場合より均
一で微細な組織を見せており、WCが初期の成長しない丸
い粒子形態を引き続き維持していることがわかる。これ
は本発明による化学的な添加方法が組織内により均一に
分布することによって焼結段階でWCの成長を効果的に制
御することに起因する。
添加方法による組織は、機械的な方法による場合より均
一で微細な組織を見せており、WCが初期の成長しない丸
い粒子形態を引き続き維持していることがわかる。これ
は本発明による化学的な添加方法が組織内により均一に
分布することによって焼結段階でWCの成長を効果的に制
御することに起因する。
【0016】また、硬度を比較した結果、図4のような結
果を得ることができた。図4は本発明の化学的な方法に
よる添加が機械的な方法による添加に比べて高い硬度を
表しているのを見せており、これは粒子成長抑制剤を化
学的な方法で初期から添加することにより粒子成長抑制
剤が組織内に均一に分散されWCの成長が抑制されて微細
なWC粒子が均一に分布しているからである。
果を得ることができた。図4は本発明の化学的な方法に
よる添加が機械的な方法による添加に比べて高い硬度を
表しているのを見せており、これは粒子成長抑制剤を化
学的な方法で初期から添加することにより粒子成長抑制
剤が組織内に均一に分散されWCの成長が抑制されて微細
なWC粒子が均一に分布しているからである。
【0017】また、抗切力を比較した結果、図5のような
結果が得られた。図5のように、本発明による添加方法
が機械的な添加方法に比べて優れた抗切力を有すること
がわかった。
結果が得られた。図5のように、本発明による添加方法
が機械的な添加方法に比べて優れた抗切力を有すること
がわかった。
【0018】上述の内容を総合すれば本発明により化学
的な方法で粒子成長抑制剤を添加することにより、従来
の機械的な添加方法に比べて均一な分布をなし、焼結段
階でWCの成長を効果的に制御し、これにより機械的性質
が向上される。
的な方法で粒子成長抑制剤を添加することにより、従来
の機械的な添加方法に比べて均一な分布をなし、焼結段
階でWCの成長を効果的に制御し、これにより機械的性質
が向上される。
【0019】
【発明の効果】本発明の効果としては、 粒子成長抑制剤
が超硬粉末に均一に分散された粉末を製造することによ
り焼結段階でWCの異常成長を効果的に制御して機械的な
性質を向上させる効果と製造工程が単純化されることに
よりWC/Co系超硬合金の製造原価を低下させる効果があ
る。
が超硬粉末に均一に分散された粉末を製造することによ
り焼結段階でWCの異常成長を効果的に制御して機械的な
性質を向上させる効果と製造工程が単純化されることに
よりWC/Co系超硬合金の製造原価を低下させる効果があ
る。
【図1】WC/Co系超硬粉末の製造工程を示す図である。
【図2】(a)は、本発明において脱塩工程後の粉末を
示す写真であり、(b)は、WC/Co系超硬粉末の写真で
ある。
示す写真であり、(b)は、WC/Co系超硬粉末の写真で
ある。
【図3】(a)は、従来技術である成長抑制剤の機械的
な添加方法によって製造した超硬合金の組織図であり、
(b)は、本発明における成長抑制剤の化学的な添加方
法によって製造した超硬合金の組織図である。
な添加方法によって製造した超硬合金の組織図であり、
(b)は、本発明における成長抑制剤の化学的な添加方
法によって製造した超硬合金の組織図である。
【図4】従来の添加方法および本発明の添加方法によっ
て製造した超硬製品の硬度を比較するグラフである。
て製造した超硬製品の硬度を比較するグラフである。
【図5】従来の添加方法および本発明の添加方法による
抗切力を比較するグラフである。
抗切力を比較するグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 禹 ▲よん▼ 元 大韓民国京畿道城南市盆唐區野塔洞339番 地 チャンミマウルアパート831−306 Fターム(参考) 4K017 AA06 BB04 BB06 BB17 DA06 EH01 EJ01 FB11
Claims (1)
- 【請求項1】 超硬合金の主成分であるタングステンと
コバルトの水溶性塩を混合して初期溶液に製造した後、
噴霧乾燥して初期粉末を製造する段階と、 製造された初期粉末を加熱して塩を除去する脱塩段階
と、 脱塩された酸化粉末をカーバイドと混合するボールミリ
ング工程と、 混合された超微粒複合酸化物を非酸化性の雰囲気で熱処
理して複合超硬粉末を製造する還元、浸炭段階から構成
された炭化タングステン/コバルト系超硬合金製造方法
において、 タングステンとコバルトの水溶性塩を混合する時、粒子
成長抑制剤成分を含む水溶性塩を添加混合することを特
徴とする炭化タングステン/コバルト系超硬合金の製造
方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2000-0033665A KR100374705B1 (ko) | 2000-06-19 | 2000-06-19 | 탄화텅스텐/코발트계 초경합금의 제조방법 |
KR33665/2000 | 2000-06-19 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002047506A true JP2002047506A (ja) | 2002-02-15 |
Family
ID=19672564
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001183808A Pending JP2002047506A (ja) | 2000-06-19 | 2001-06-18 | 粒子成長抑制剤を使用した炭化タングステン/コバルト系超硬合金の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6511551B2 (ja) |
JP (1) | JP2002047506A (ja) |
KR (1) | KR100374705B1 (ja) |
CN (1) | CN1127579C (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2010024160A1 (ja) * | 2008-08-25 | 2010-03-04 | サンアロイ工業株式会社 | 遷移金属内包タングステン炭化物、タングステン炭化物分散超硬合金及びそれらの製造方法 |
CN115044795A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-09-13 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 一种纳米WC-Co硬质合金及其制备方法 |
WO2024005017A1 (ja) * | 2022-06-30 | 2024-01-04 | 京セラ株式会社 | 炭化タングステン粉末 |
WO2024005100A1 (ja) * | 2022-06-30 | 2024-01-04 | 京セラ株式会社 | 炭化タングステン粉末 |
WO2024005036A1 (ja) * | 2022-06-30 | 2024-01-04 | 京セラ株式会社 | 炭化タングステン粉末 |
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KR100536062B1 (ko) * | 2003-05-07 | 2005-12-12 | 한국기계연구원 | 나노구조형 TaC- 천이금속계 복합분말 제조방법 |
CN100441730C (zh) * | 2003-09-24 | 2008-12-10 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 可使硬质合金机械性能呈梯度分布的渗碳处理方法 |
AT9143U1 (de) * | 2006-05-02 | 2007-05-15 | Ceratizit Austria Gmbh | Verfahren zur herstellung eines hartmetallproduktes |
KR101186495B1 (ko) * | 2011-10-04 | 2012-10-02 | 한국기계연구원 | 직접 침탄법에 의한 금속탄화물의 제조 방법 |
CN103056376B (zh) * | 2013-01-04 | 2015-04-08 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种制备球形纳米结构碳化钨/钴复合粉末的方法 |
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IN2013CH04500A (ja) | 2013-10-04 | 2015-04-10 | Kennametal India Ltd | |
CN103658677B (zh) * | 2013-12-30 | 2016-06-08 | 北京科技大学 | 一种纳米碳化钨粉末的制备方法 |
US9878901B2 (en) | 2014-04-04 | 2018-01-30 | Analog Devices, Inc. | Fabrication of tungsten MEMS structures |
CN104087790B (zh) * | 2014-04-09 | 2018-05-18 | 湖南博云东方粉末冶金有限公司 | 用于超细硬质合金制备的晶粒生长抑制剂的添加方法 |
CN103920887B (zh) * | 2014-05-09 | 2016-02-24 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法 |
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KR101754163B1 (ko) | 2015-09-03 | 2017-07-12 | 공주대학교 산학협력단 | 분말 처리 기술에 의한 초경합금의 제조 방법 |
CN106282717A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-04 | 合肥东方节能科技股份有限公司 | 一种基于微波烧结的硬质合金成型导卫导轮的方法 |
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