JPS61227910A - チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野コ 本発明は、超硬合金やサーメットに代表される切削工具
の原料となる硬質材料粉末の製造方法に関する。

【従来技術］ ＩＶａ　、Ｖａ、Ｖｌｓ族金属のＩＭ又は２種以上を含
む複合炭窒化物固溶体粉末の製造法として ■　炭化物と窒化物を混合し、高温で加熱する方法 ■　金属粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱する方法 ■　酸化物粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱する方
法 の３つが知られている。炭化物や窒化物と金属を混ぜる
方法や、酸化物と金属を混ぜる方法なども知られている
が上記３種の組み合せパリエージ。

ンにすぎない。

［発明が解決しようとする問題点コ 上記した従来技術による複合炭窒化物固溶体粉末の製造
法では、不純物の少ない均粒微細な炭窒化物を得ること
に困難があった。

即ち■の方法では炭化物と窒化物の固溶を十分に行うた
めに通常２２７３Ｋ　（２０００℃）以上の高温を必要
とするが、かかる高温下では粒子が粗大化すると同時に
粒子間で焼結が進行し固結化するため、後工程としての
粉砕が困難になる。

■の方法では、微粒の金属粉末を使うため、表面に吸着
した酸素が残存しやすい。また一般に金属粉末は形状が
角ぼっており、得られる炭窒化物もこの形を残して粒成
長しているため、粉砕が必要であり、均粒微細な粉末は
得られない。

Ｙ蚕 、１′％■の方法では、出発原料として酸化物を使うた
め、得られる炭窒化物中に酸素が残存し、また加えた炭
素粉末が完全に固溶せず遊離炭素として残る問題がある
。

更に上記■、■、■のいずれも炭窒化物中の炭素と窒素
の割合をコントロールしづらいという共通の問題があっ
た。

本発明者らは、これらの問題点を解決する手段として酸
化チタン粉末、酸化モリブデン粉末、および炭素粉末を
混合し窒素分圧をコントロールしながら１８００〜２０
０６＠にで加熱するという方法を挙げているが（特願昭
５１２２７２９７）　、モリブデンの供給材料として炭
化モリブデンを使うことによっても同様の効果をあげう
ることが可能であることを発見したものである。

［問題点を解決するための手段］ ）本発明は上記問題点を解決するためになされたもので
（Ｔｌ＋−ｍｅ　Ｎ１ｏｘ）（Ｃｔ−ｕＮｕ）　（０＜
ｘ＜１．０＜ｕ＜１）なる組成のチタンモリブデン複合
炭窒化物粉末を製造するにあたり（１−ｘ）モルの酸化
チタン粉末、ｘ７２モルの炭化モリブデン粉末、（３−
ｕ−５／２ｘ）モルの炭素粉末を加え、これらを十分に
混合した後、ｔｓｏｏ〜２０００Ｋ（１３２７〜■７２
７℃）の温度でＱｎＰＮ＊　＝−Ｈｅｎ　（＋−ｕ）／
ｕ＋　（２ＳＯＯＯｘ　−４００００）／　Ｔ　＋１７
から ＲｎＰＮ＊　ニー　２Ｑ　ｎ　（１−ｕ）／ｕ＋　（２
５０００Ｘ　−４００００）／　Ｔ　＋２Ｇを溝層する
窒素分圧の範囲の窒素を流しながら加熱し還元および炭
窒化を行うことにより、不純物が少なく、目的の組成か
らのずれの少ない、均粒微細な炭窒化物粉末を得るとい
う画期的な製造法を提供する。

［作用コ 炭窒化物を製造する場合、炭化物は一般に高温で安定で
あるが窒化物は高温で金属と窒素に分解するため、製造
中の加熱処理により窒素が分離し所望の炭素と窒素の比
率からずれたり金属に対する非金属元素の割合（Ｚ値）
が低い粉末となる傾向がある。

））。

°３−の分解が生じる圧力（平衡窒素分圧）は炭窒化物
の組成と温度が決まると一義的に決定される。

第１図は（Ｔ　ｉｏ、＊　Ｍｏｏ、θ（ＣＩ−ｕＮｕ）
の各組成に対する平衡窒素分圧を温度をパラメーターと
して示した図である。例えばＣ：　Ｎ＝　１　：　１　
＜ｕ　＝０．５）の場合、２０００にという温度では０
．８ａｔｍ以上の圧力で安定であり、それ以下では分解
が進むことを示している。

即ち２０００にで（Ｔｉｏ、ｓＭｏｏ、＋）　（Ｃｏ、
ｓＮｏ、ｓ）という粉末を作るには０．８ａｔ園の窒素
分圧をかけておくことが必要である。

本発明者らはこの知見に基づき酸化チタン粉末、炭化モ
リブデン粉末、炭素粉末を所定の割合に混合し、温度と
窒素分圧をコントロールすることにより、不純物が少な
く目的の組成からのずれのほとんどない、均粒微細な炭
窒化物粉末を得られることを見出したものである。

ここで温度をＩＧｏｏに以上としたのは、これ以下の温
度では反応速度が極端に低下し、実用的でないためで、
　２０００″に以下としたのは、これ以上では、粉末の
焼結・粗大化が進み、後処理工程が複雑に平衡窒素分圧
は決定される。しかしこれは熱力学的データから計算さ
れる場合が多く、真の分圧を測定した例は少ない。

第１図も計算により求められたものである。

従って本発明の実施にあたっては、求められた平衡窒素
分圧を厳密に適用することは必ずしも的確ではなく、あ
る許容幅をもった窒素分圧下で還元および炭窒化を行う
ことが適当である。窒素分圧はこの観点から、幅をもた
せてあり、この範囲の圧力以下では窒化が十分でなく炭
素の割合の多い炭窒化物となると同時に酸素が残りやす
い傾向となり、この範囲の圧力以上では窒化が進み、窒
素の割合の多い炭窒化物となるとともに遊離炭素が出や
すくなり好ましくない。

以下実施例によって説明する。

実施例１ （Ｔ　ｊａ、ｓＭｏｅ、ｓ）　ＣＣｏ、＊Ｎｏ、ｔ）な
る組成の炭窒化物粉末を得るため０．５モルのＴｉ（ｈ
粉末、０．２５モルのＭＯＩＣ粉末菖、５５モルの炭素
粉末をボールミルにて混合後直径１０　ｍｓ厚み３■會
のベレット状にプレスした。

４ｔｄこのペレットを表１に示す条件にて還元および炭
窒化を行い、（Ｔｉ＋Ｍｏ）　（ＣＡＭ）の固溶体粉末
を得た。

この得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果を表１に
合せて記した。

また比較のため、本発明外の条件で得られた粉末の組成
および粒度も併記した。

実施例２ （Ｔｉｏ、５Ｍ０ｏ、＋）　（Ｃｏ、ｚＮｏ、ｓ）とな
る組成の炭窒化物粉末を得るため０．９モルのＴ　ｉ　
０２粉末、０．０５モルのＭｏｚＣ粉末１．９５モルの
炭素粉末をボールミルにて混合後、直径５■■、厚み５
嘗粛のペレット状にプレスした。

このペレットを表２に示す条件にて還元および炭窒化を
行い、（ＴＬＭｏ）　（ＣＡＭ）の固溶体粉末を得た。

；）。

［この得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果！ を表２に合せて記した。

また比較のため本発明外の条件で得られた粉末の組成お
よび粒度も併記した。

実施例３ （Ｔｉｏ、５Ｍ０ｏ、２）　（Ｃｏ、ｓＮｏ、ｓ）とな
る組成の炭窒化物粉末を得るため０．８モルのＴｉＣ）
２粉末、０．１モルのＭｏｔＣ粉末２．０モルの炭素粉
末をボールミルにて混合後、直径３關、厚みＩ　Ｏ冒ｍ
のベレット状にプレスした。

このペレットを表３に示す条件にて還元および炭窒化を
行い、（Ｔｉ＋Ｍｏ）　（ＣＡＭ）の固溶体粉末を得た
。

また比較のため本発明外の条件で得られた粉末の組成お
よび粒度も併記した。

［発明の効果コ 上記実施例からも明らかなように、本発明による製造法
によれば、所望の組成の炭窒化物を容易に１ひることが
でき、しかもその粒子は均粒微細である。この得られた
炭窒化物を原料として作られた超硬合金やサーメットは
その組織は、均粒微細であり高強度かつ耐摩耗性に優れ
るものであった。

【図面の簡単な説明】

図！、　　　　　　　はＭｏ　／　（Ｔ　ｊ　＋Ｍｏ　
）の比率しレーク を０．１’鴨貧鴫テ＊−一埠千子（ロ）；＊噛に）陰ゴ
＝カ時のＮ／　（ＣＡＭ）と平衡窒素分圧の関係を温度
をパラメータとして表したものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）（Ｔｉ＿１＿−＿ｘ、Ｍｏ＿ｘ）（Ｃ＿１＿−＿
   ｕＮ＿ｕ）（０＜ｘ＜１、０＜ｕ＜１）なる組成のチタ
   ン・モリブデン複合炭窒化物粉末を製造するにあたり、
   （１−ｘ）モルの酸化チタン粉末、ｘ／２モルの炭化モ
   リブデン粉末、（３−ｕ−５／２ｘ）モルの炭素粉末を
   加え、これらを十分に混合した後、１６００〜２０００
   Ｋ（１３２７〜１７２７℃）の温度でｌｎＰＮ＿２＝−
   ２ｌｎ（１−ｕ）／ｕ＋（２５０００ｘ−４００００）
   ／Ｔ＋１７から ｌｎＰＮ＿２＝−２ｌｎ（１−ｕ）／ｕ＋（２５０００
   ｘ−４００００）／Ｔ＋２０（ＰＮ＿２：窒素分圧（ａ
   ｔｍ）、Ｔ：温度（ｋ））を満足する窒素分圧の範囲の
   窒素を流しながら加熱し還元および炭窒化を行うことを
   特徴とするチタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造
   法。