JPH0242765B2 - - Google Patents
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- JPH0242765B2 JPH0242765B2 JP59227297A JP22729784A JPH0242765B2 JP H0242765 B2 JPH0242765 B2 JP H0242765B2 JP 59227297 A JP59227297 A JP 59227297A JP 22729784 A JP22729784 A JP 22729784A JP H0242765 B2 JPH0242765 B2 JP H0242765B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、超硬合金やサーメツトに代表される
切削工具の原料となる硬質材料粉末の製造方法に
関する。 ［従来技術］ ａ、Va、Vla族金属の１種又は２種以上を
含む複合炭窒化物固溶体物末の製造法として 炭化物と窒化物を混合し、高温で加熱する方
法 金属粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱す
る方法 酸化物粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱
する方法 の３つが知られている。炭化物や窒化物と金属を
混ぜる方法や、酸化物と金属を混ぜる方法なども
知られているが上記３種の組み合せバリエーシヨ
ンにすぎない。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上記した従来技術による複合炭窒化物固溶体粉
末の製造法では、不純物の少ない均粒微細な炭窒
化物を得ることに困難があつた。 即ちの方法では炭化物と窒化物の固溶を十分
に行うために通常2273K（2000℃）以上の温度を
必要とするが、かかる高温下では粒子が粗大化す
ると同時に粒子間で焼結が進行し固結化するた
め、後工程としての粉砕が困難になる。 の方法では、微粒の金属粉末を使うため、表
面に吸着した酸素が残存しやすい。また一般に金
属粉末は形状が角ばつており、得られる炭窒化物
もこの形を残して粒成長しているため、粉砕が必
要であり、均粒微細な粉末は得られない。 の方法では、出発原料として酸化物を使うた
め、得られる炭窒化物中に酸素が残存し、また加
えた炭素粉末が完全に固溶せず遊離炭素として残
る問題がある。 更に上記、、のいずれも炭窒化物中の炭
素と窒素の割合をコントロールしづらいという共
通の問題があつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記問題点を解決するためになされた
もので（Ti1-x、Mox）（C1-uNu）（０＜ｘ＜１、
０＜ｕ＜１）なる組成のチタンモリブデン複合炭
窒化物粉末を製造するにあたり（１−ｘ）モルの
酸化チタン粉末、Ｘモルの酸化モリブデン粉末、
（３−ｕ）〜（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素粉末を加
え、これらを十分に混合した後、1600〜1900K
（1327〜1627℃）の温度で lnPN2＝−2ln（１−ｕ）／ｕ＋（25000X −40000）／Ｔ＋17から lnPN2＝−2ln（１−ｕ）＋（25000X−40000）／
Ｔ＋20を満足する窒素分圧の範囲の窒素を流しな
がら加熱し還元および炭窒化を行うことにより、
不純物が少なく、目的の組成からのずれの少な
い、均粒微細な炭窒化物粉末を得るという画期的
な製造法を提供する。 ［作用］ 炭窒化物を製造する場合、炭化物は一般に高温
で安定であるが窒化物は高温で金属と窒素に分解
するため、製造中の加熱処理により窒素が分離し
所望の炭素と窒素の比率からずれたり金属に対す
る非金属元素の割合（Ｚ値）が低い粉末となる傾
向がある。 この分解が生じる圧力（平衡窒素分圧）は炭窒
化物の組成と温度が決まると一義的に決定され
る。 第１図は（Ti0.9MO0.1（Cl−uNu）の各組成に対
する平衡窒素分圧を温度をパラメーターとして示
した図である。例えばＣ：Ｎ＝１：１（ｕ＝0.5）
の場合、2000kという温度では0.8atm以上の圧力
で安定であり、それ以下では分解が進むことを示
している。 第１図の計算は、式中の定数項を18.5としたも
のである。 即ち2000kで（Ti0.9MO0.1）（C0.5N0.5）という
粉末を作るには0.8atmの窒素分圧をかけておく
ことが必要である。 本発明者らはこの知見に基づき酸化チタン粉
末、酸化モリブデン粉末、炭素粉末を所定の割合
に混合し、温度と窒素分圧をコントロールするこ
とにより、不純物が少なく目的の組成からのずれ
のほとんどない、均粒微細な炭窒化物粉末を得ら
れることを見出したものである。 ここで温度を1600K以上としたのは、これ以下
の温度では反応速度が極端に低下し、実用的でな
いためで、1900K以下としたのは、これ以上で
は、粉末の焼結・粗大化が進み、後処理工程が複
雑になるなどの問題があるためである。 次に窒素分圧であるが、組成と温度が決まれば
平衡窒素分圧は決定される。しかしこれは熱力学
的データから計算される場合が多く、真の分圧を
測定した例は少ない。 第１図も計算により求められたものである。 従つて本発明の実施にあたつては、求められた
平衡窒素分圧を厳密に適用することは必ずしも的
確ではなく、ある許容幅をもつた窒素分圧下で還
元および炭窒化を行うことが適当である。窒素分
圧はこの観点から、幅をもたせてあり、この範囲
の圧力以下では窒化が十分でなく炭素の割合の多
い炭窒化物となると同時に酸素が残りやすい傾向
となり、この範囲の圧力以上では窒化が進み、窒
素の割合の多い炭窒化物となるとともに遊離炭素
が出やすくなり好ましくない。 配合炭素粉末の量を（３−ｕ）〜（３＋ｘ−
ｕ）モルとした理由は以下の通りである。即ち、
酸化モリブデン粉末が全てMoO2である場合は 式 （１−ｘ）TiO2＋XMo02＋（３−ｕ）Ｃ＋ｕ／
2N2 →（Ti1-xMox）（C1-uNu）＋2CO に示されるように（Ti1-xMOx）（C1-uMu）を得
るためには、（３−ｕ）モルの炭素が必要である。 また酸化モリブデンが全てMo03である場合は、
式 （１−ｘ）TiO2＋XMo03＋（３＋ｘ−ｕ）Ｃ
＋ｕ／2N2→（Ti1-xMox）（C1-uNu）＋（２＋Ｘ）
COに示されるように（Ti1-xMox）（C1-uNu）を
得るためには、（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素が必要
であり、さらに酸化モリブデンがMo02とMo03の
混合物の場合は、炭素の必要量は（３−ｕ）モル
から（３＋ｘ−ｕ）モルになるからである。 以下実施例によつて説明する。 実施例 １ （Ti0.9Mo0.1）（C0.3N0.7）なる組成の炭窒化物
を得るため0.9モルのTiO2粉末、0.1モルのMoO3
粉末、2.4モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、
型押造粒を行つた。次にこの混合粉末を、表１に
示す条件で還元および炭窒化を行い、（Ti、MO）
（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を得た。この得られた粉
末の組成分析、粒度測定の結果を表１に合せて記
した。 また比較のため、本発明外の条件で得られた粉
末の組成および粒度も併記した。
切削工具の原料となる硬質材料粉末の製造方法に
関する。 ［従来技術］ ａ、Va、Vla族金属の１種又は２種以上を
含む複合炭窒化物固溶体物末の製造法として 炭化物と窒化物を混合し、高温で加熱する方
法 金属粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱す
る方法 酸化物粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱
する方法 の３つが知られている。炭化物や窒化物と金属を
混ぜる方法や、酸化物と金属を混ぜる方法なども
知られているが上記３種の組み合せバリエーシヨ
ンにすぎない。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上記した従来技術による複合炭窒化物固溶体粉
末の製造法では、不純物の少ない均粒微細な炭窒
化物を得ることに困難があつた。 即ちの方法では炭化物と窒化物の固溶を十分
に行うために通常2273K（2000℃）以上の温度を
必要とするが、かかる高温下では粒子が粗大化す
ると同時に粒子間で焼結が進行し固結化するた
め、後工程としての粉砕が困難になる。 の方法では、微粒の金属粉末を使うため、表
面に吸着した酸素が残存しやすい。また一般に金
属粉末は形状が角ばつており、得られる炭窒化物
もこの形を残して粒成長しているため、粉砕が必
要であり、均粒微細な粉末は得られない。 の方法では、出発原料として酸化物を使うた
め、得られる炭窒化物中に酸素が残存し、また加
えた炭素粉末が完全に固溶せず遊離炭素として残
る問題がある。 更に上記、、のいずれも炭窒化物中の炭
素と窒素の割合をコントロールしづらいという共
通の問題があつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記問題点を解決するためになされた
もので（Ti1-x、Mox）（C1-uNu）（０＜ｘ＜１、
０＜ｕ＜１）なる組成のチタンモリブデン複合炭
窒化物粉末を製造するにあたり（１−ｘ）モルの
酸化チタン粉末、Ｘモルの酸化モリブデン粉末、
（３−ｕ）〜（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素粉末を加
え、これらを十分に混合した後、1600〜1900K
（1327〜1627℃）の温度で lnPN2＝−2ln（１−ｕ）／ｕ＋（25000X −40000）／Ｔ＋17から lnPN2＝−2ln（１−ｕ）＋（25000X−40000）／
Ｔ＋20を満足する窒素分圧の範囲の窒素を流しな
がら加熱し還元および炭窒化を行うことにより、
不純物が少なく、目的の組成からのずれの少な
い、均粒微細な炭窒化物粉末を得るという画期的
な製造法を提供する。 ［作用］ 炭窒化物を製造する場合、炭化物は一般に高温
で安定であるが窒化物は高温で金属と窒素に分解
するため、製造中の加熱処理により窒素が分離し
所望の炭素と窒素の比率からずれたり金属に対す
る非金属元素の割合（Ｚ値）が低い粉末となる傾
向がある。 この分解が生じる圧力（平衡窒素分圧）は炭窒
化物の組成と温度が決まると一義的に決定され
る。 第１図は（Ti0.9MO0.1（Cl−uNu）の各組成に対
する平衡窒素分圧を温度をパラメーターとして示
した図である。例えばＣ：Ｎ＝１：１（ｕ＝0.5）
の場合、2000kという温度では0.8atm以上の圧力
で安定であり、それ以下では分解が進むことを示
している。 第１図の計算は、式中の定数項を18.5としたも
のである。 即ち2000kで（Ti0.9MO0.1）（C0.5N0.5）という
粉末を作るには0.8atmの窒素分圧をかけておく
ことが必要である。 本発明者らはこの知見に基づき酸化チタン粉
末、酸化モリブデン粉末、炭素粉末を所定の割合
に混合し、温度と窒素分圧をコントロールするこ
とにより、不純物が少なく目的の組成からのずれ
のほとんどない、均粒微細な炭窒化物粉末を得ら
れることを見出したものである。 ここで温度を1600K以上としたのは、これ以下
の温度では反応速度が極端に低下し、実用的でな
いためで、1900K以下としたのは、これ以上で
は、粉末の焼結・粗大化が進み、後処理工程が複
雑になるなどの問題があるためである。 次に窒素分圧であるが、組成と温度が決まれば
平衡窒素分圧は決定される。しかしこれは熱力学
的データから計算される場合が多く、真の分圧を
測定した例は少ない。 第１図も計算により求められたものである。 従つて本発明の実施にあたつては、求められた
平衡窒素分圧を厳密に適用することは必ずしも的
確ではなく、ある許容幅をもつた窒素分圧下で還
元および炭窒化を行うことが適当である。窒素分
圧はこの観点から、幅をもたせてあり、この範囲
の圧力以下では窒化が十分でなく炭素の割合の多
い炭窒化物となると同時に酸素が残りやすい傾向
となり、この範囲の圧力以上では窒化が進み、窒
素の割合の多い炭窒化物となるとともに遊離炭素
が出やすくなり好ましくない。 配合炭素粉末の量を（３−ｕ）〜（３＋ｘ−
ｕ）モルとした理由は以下の通りである。即ち、
酸化モリブデン粉末が全てMoO2である場合は 式 （１−ｘ）TiO2＋XMo02＋（３−ｕ）Ｃ＋ｕ／
2N2 →（Ti1-xMox）（C1-uNu）＋2CO に示されるように（Ti1-xMOx）（C1-uMu）を得
るためには、（３−ｕ）モルの炭素が必要である。 また酸化モリブデンが全てMo03である場合は、
式 （１−ｘ）TiO2＋XMo03＋（３＋ｘ−ｕ）Ｃ
＋ｕ／2N2→（Ti1-xMox）（C1-uNu）＋（２＋Ｘ）
COに示されるように（Ti1-xMox）（C1-uNu）を
得るためには、（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素が必要
であり、さらに酸化モリブデンがMo02とMo03の
混合物の場合は、炭素の必要量は（３−ｕ）モル
から（３＋ｘ−ｕ）モルになるからである。 以下実施例によつて説明する。 実施例 １ （Ti0.9Mo0.1）（C0.3N0.7）なる組成の炭窒化物
を得るため0.9モルのTiO2粉末、0.1モルのMoO3
粉末、2.4モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、
型押造粒を行つた。次にこの混合粉末を、表１に
示す条件で還元および炭窒化を行い、（Ti、MO）
（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を得た。この得られた粉
末の組成分析、粒度測定の結果を表１に合せて記
した。 また比較のため、本発明外の条件で得られた粉
末の組成および粒度も併記した。
【表】
＊：温度が本発明範囲外
実施例 ２ （Ti0.7Mo0.3）（C0.5N0.5）なる組成の炭窒化物
を得るため0.7モルのTiO2粉末、0.3モルのMoO2
粉末、2.5モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、
型押造粒を行つた。次にこの混合粉末を表２に示
す条件で還元および炭窒化を行い、（Ti、Mo）
（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を得た。この得られた粉
末の組成分析、粒度測定の結果を表２に合せて記
した。 また比較のため本発明外の条件で得られた粉末
の組成および粒度も併記した。
実施例 ２ （Ti0.7Mo0.3）（C0.5N0.5）なる組成の炭窒化物
を得るため0.7モルのTiO2粉末、0.3モルのMoO2
粉末、2.5モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、
型押造粒を行つた。次にこの混合粉末を表２に示
す条件で還元および炭窒化を行い、（Ti、Mo）
（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を得た。この得られた粉
末の組成分析、粒度測定の結果を表２に合せて記
した。 また比較のため本発明外の条件で得られた粉末
の組成および粒度も併記した。
【表】
【表】
＊：温度が本発明範囲外
実施例 ３ （Ti0.5Mo0.5）（C0.2N0.8）なる組成の炭窒化物
を得るため0.5モルのTiO2粉末、0.2モルのMoO3
粉末、0.3モルのMoO2粉末、2.4モルの炭素粉末
をミキサーにて混合後、型押造粒を行つた。次に
この混合粉末を表３に示す条件で還元および炭窒
化を行い、（Ti、Mo）（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を
得た。この得られた粉末の組成分析、粒度測定の
結果を表３に合せて記した。 また比較のため、本発明外の条件で得られた粉
末の組成および粒度も併記した。
実施例 ３ （Ti0.5Mo0.5）（C0.2N0.8）なる組成の炭窒化物
を得るため0.5モルのTiO2粉末、0.2モルのMoO3
粉末、0.3モルのMoO2粉末、2.4モルの炭素粉末
をミキサーにて混合後、型押造粒を行つた。次に
この混合粉末を表３に示す条件で還元および炭窒
化を行い、（Ti、Mo）（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を
得た。この得られた粉末の組成分析、粒度測定の
結果を表３に合せて記した。 また比較のため、本発明外の条件で得られた粉
末の組成および粒度も併記した。
【表】
＊：温度が本発明範囲外
実施例 ４ （Ti0.3Mo0.7（C0.8N0.2）なる組成の炭窒化物を
得るため0.3モルのTiO2粉末、0.7モルのMoO3粉
末、3.5モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、
型押造粒を行つた。次にこの混合粉末を表４に示
す条件で還元および炭窒化を行い、（Ti、Mo）
（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を得た。この得られた粉
末の組成分析、粒度測定の結果を表４に合せて記
した。 また比較のため、本発明外の条件で得られた粉
末の組成および粒度も併記した。
実施例 ４ （Ti0.3Mo0.7（C0.8N0.2）なる組成の炭窒化物を
得るため0.3モルのTiO2粉末、0.7モルのMoO3粉
末、3.5モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、
型押造粒を行つた。次にこの混合粉末を表４に示
す条件で還元および炭窒化を行い、（Ti、Mo）
（Ｃ、Ｎ）の固溶体粉末を得た。この得られた粉
末の組成分析、粒度測定の結果を表４に合せて記
した。 また比較のため、本発明外の条件で得られた粉
末の組成および粒度も併記した。
【表】
＊：温度が本発明範囲外
［発明の効果］ 上記実施例からも明らかなように、本発明によ
る製造法によれば、所望の組成の炭窒化物を容易
に得ることができ、しかもその粒子は均粒微細で
ある。この得られた炭窒化物を原料として作られ
た超硬合金やサーメツトはその組識は、均粒微細
であり高強度かつ耐摩耗性に優れるものであつ
た。
［発明の効果］ 上記実施例からも明らかなように、本発明によ
る製造法によれば、所望の組成の炭窒化物を容易
に得ることができ、しかもその粒子は均粒微細で
ある。この得られた炭窒化物を原料として作られ
た超硬合金やサーメツトはその組識は、均粒微細
であり高強度かつ耐摩耗性に優れるものであつ
た。
図１，２，３，４および５はMo／（Ti＋Mo）
の比率を0.1、0.3、0.5、0.7、0.9と変えた時の
Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）と平衡窒素分圧の関係を温度をパ
ラメータとして表したものである。第１図から、
第５図までの計算は、式中の定数項をすべて18.5
としたものである。
の比率を0.1、0.3、0.5、0.7、0.9と変えた時の
Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）と平衡窒素分圧の関係を温度をパ
ラメータとして表したものである。第１図から、
第５図までの計算は、式中の定数項をすべて18.5
としたものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Ti1-x、Mox）（C1-uNU）（０＜ｘ＜１、０
＜ｕ＜１）なる組成のチタン・モリブデン複合炭
窒化物粉末を製造するにあたり、（１−ｘ）モル
の酸化チタン粉末、ｘモルの酸化モリブデン粉
末、（３−ｕ）〜（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素粉末
を加え、これらを十分に混合した後1600〜1900K
（1327〜1627℃）の温度で lnPN2＝−2ln（１−ｕ）／ｕ＋（25000X −40000）／Ｔ＋17から lnPN2＝−2ln（１−ｕ）／ｕ＋（25000X −40000）／Ｔ＋20 但しPN2：窒素分圧（atm） Ｔ：絶対温度（Ｋ） を満足する窒素分圧の範囲の窒素を流しながら加
熱し還元および炭窒化を行うことを特徴とするチ
タン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729784A JPS61106406A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729784A JPS61106406A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106406A JPS61106406A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0242765B2 true JPH0242765B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=16858604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22729784A Granted JPS61106406A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106406A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213618A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法 |
-
1984
- 1984-10-29 JP JP22729784A patent/JPS61106406A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213618A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS61106406A (ja) | 1986-05-24 |
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