JPS61106406A - チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 - Google Patents
チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法Info
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- JPS61106406A JPS61106406A JP22729784A JP22729784A JPS61106406A JP S61106406 A JPS61106406 A JP S61106406A JP 22729784 A JP22729784 A JP 22729784A JP 22729784 A JP22729784 A JP 22729784A JP S61106406 A JPS61106406 A JP S61106406A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［Ｋ：、業上の利用分野］
本発明は、超硬合金やサーメットに代表される切削工具
の原料となる硬質材料粉末の製造方法に関する。
の原料となる硬質材料粉末の製造方法に関する。
［従来技術］
■ａ、Ｖａ＋ＶＩａ族金属の１種又は２ａ以上を含む複
合炭窒化物固溶体粉末の製造法として ■ 炭化物と窒化物を混合し、高温で加熱する方法 ■ 金属粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱する方法 ■ 酸化物粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で址熱する方
法 の３つが知られている。炭化物や窒化物と金属を混ぜる
方法や、酸化物と金属を混ぜる方法なども知られている
が上記３種の組み合せパリニーシロンにすぎない。
合炭窒化物固溶体粉末の製造法として ■ 炭化物と窒化物を混合し、高温で加熱する方法 ■ 金属粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で加熱する方法 ■ 酸化物粉末と炭素粉末を窒素雰囲気下で址熱する方
法 の３つが知られている。炭化物や窒化物と金属を混ぜる
方法や、酸化物と金属を混ぜる方法なども知られている
が上記３種の組み合せパリニーシロンにすぎない。
［発明が解決しようとする問題点］
上記した従来技術による複合炭窒化物固溶体粉末の製造
法では、不純物の少ない均粒微細な炭窒化物を１１るこ
とに困難があった。
法では、不純物の少ない均粒微細な炭窒化物を１１るこ
とに困難があった。
即ち■の方法では炭化物と窒化物の固溶を十分に行うた
めに通常２２７３Ｋ（２０００℃）以上の高温を必要と
するが、かかる高温下では粒子が粗大化すると同時に粒
子間で焼結が進行し固結化するため、後工程としての粉
砕が困難になる。
めに通常２２７３Ｋ（２０００℃）以上の高温を必要と
するが、かかる高温下では粒子が粗大化すると同時に粒
子間で焼結が進行し固結化するため、後工程としての粉
砕が困難になる。
■の方法では、微粒の金属粉末を使うため、表面に吸む
した酸素が残存しやすい。また一般に金属粉末は形状が
角ぼっており、得られる炭窒化物もこの形を残して粒成
長しているため、粉砕が必要であり、均粒微細な粉末は
得られない。
した酸素が残存しやすい。また一般に金属粉末は形状が
角ぼっており、得られる炭窒化物もこの形を残して粒成
長しているため、粉砕が必要であり、均粒微細な粉末は
得られない。
、 ■や方法では、出発原料として酸化物を使うため、
得られる炭窒化物中に酸素が残存し、また加えた炭素粉
末が完全に固溶せず遊離炭素として残る問題がある。
得られる炭窒化物中に酸素が残存し、また加えた炭素粉
末が完全に固溶せず遊離炭素として残る問題がある。
更に上記■、■、■のいずれも炭窒化物中の炭素と窒素
の割合をコントロールしづらいという共通の問題があっ
た。
の割合をコントロールしづらいという共通の問題があっ
た。
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので（
Ｔ ｌ １−ＸＩ Ｍｏｚ）（Ｃ＋−ｕＮｕ） （０＜
ｘ ＜１．０＜ｕ ＜１）なる組成のチタンモリブデン
複合炭窒化物粉末を製造するにあたり（トｘ）モルの酸
化チタン粉末、Ｘモルの酸化モリブデン粉末、（３−ｕ
）〜（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素粉末を加え、これらを十
分に混合した後、ＩＨＯ〜２００＋ＩＫ（１３２７〜１
７２７℃）の温度でＱ ｎＰＮ２ニー ２Ｑ ｎ （１
−ｕ）／ｕ＋ （２５０００ｘ −４００００）／ Ｔ
＋１７から Ｑ ｎＰＮｚ ＝ −２Ｑ ｎ （１−ｕ）／ｕ＋ （
２５０００ｘ −４００００１／ Ｔ ＋２０を満足す
る窒素分圧の範囲の窒素を流しながら加熱し還元および
炭窒化を行うことにより、不純物が少なく、目的の組成
からのずれの少ない、均粒微細な炭窒化物粉末を得ると
いう画期的な製造法を提供する。
Ｔ ｌ １−ＸＩ Ｍｏｚ）（Ｃ＋−ｕＮｕ） （０＜
ｘ ＜１．０＜ｕ ＜１）なる組成のチタンモリブデン
複合炭窒化物粉末を製造するにあたり（トｘ）モルの酸
化チタン粉末、Ｘモルの酸化モリブデン粉末、（３−ｕ
）〜（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素粉末を加え、これらを十
分に混合した後、ＩＨＯ〜２００＋ＩＫ（１３２７〜１
７２７℃）の温度でＱ ｎＰＮ２ニー ２Ｑ ｎ （１
−ｕ）／ｕ＋ （２５０００ｘ −４００００）／ Ｔ
＋１７から Ｑ ｎＰＮｚ ＝ −２Ｑ ｎ （１−ｕ）／ｕ＋ （
２５０００ｘ −４００００１／ Ｔ ＋２０を満足す
る窒素分圧の範囲の窒素を流しながら加熱し還元および
炭窒化を行うことにより、不純物が少なく、目的の組成
からのずれの少ない、均粒微細な炭窒化物粉末を得ると
いう画期的な製造法を提供する。
［作用コ
炭窒化物を製造する場合、炭化物は一般に高温で安定で
あるが窒化物は高温で金属と窒素に分解するため、製造
中の加熱処理により窒素が分離し所望の炭素と窒素の比
率からずれたり金属に対する非金属元素の割合（Ｚ値）
が低い粉末となる傾向がある。
あるが窒化物は高温で金属と窒素に分解するため、製造
中の加熱処理により窒素が分離し所望の炭素と窒素の比
率からずれたり金属に対する非金属元素の割合（Ｚ値）
が低い粉末となる傾向がある。
この分解が生じる圧力（平衡窒素分圧）は炭窒化物の組
成と温度が決まると一義的に決定される。
成と温度が決まると一義的に決定される。
第１図は（Ｔ ｉｏ、ｓ ＭＯｏ、＋） （Ｃ＋−ｕＮ
ｕ）の各組成に対する平衡窒素分圧を温度をパラメータ
ーとして示した図である。例えばＣ： Ｎ＝ １ ：
１（ｕ＝ｏ、５）の場合、２０００にという温度では０
．８ａｔ−以上の圧力で安定であり、それ以下では分解
が進むことを示している。
ｕ）の各組成に対する平衡窒素分圧を温度をパラメータ
ーとして示した図である。例えばＣ： Ｎ＝ １ ：
１（ｕ＝ｏ、５）の場合、２０００にという温度では０
．８ａｔ−以上の圧力で安定であり、それ以下では分解
が進むことを示している。
即ち２０００にで（Ｔ ｉｏ、ｉＭｏｏ、＋） （Ｃｏ
、ｓＮｏ、ｓ）という粉末を作るには０．８ａｔ−の窒
素分圧をかけておくことが必要である。
、ｓＮｏ、ｓ）という粉末を作るには０．８ａｔ−の窒
素分圧をかけておくことが必要である。
本発明者らはこの知見に基づき酸化チタン粉末、酸化モ
リブデン粉末、炭素粉末を所定の割合に混合し、温度と
窒素分圧をコントロールすることにより、不純物が少な
く目的の組成がらのずれのほとんどない、均粒微細な炭
窒化物粉末を得られることを見出したものである。
リブデン粉末、炭素粉末を所定の割合に混合し、温度と
窒素分圧をコントロールすることにより、不純物が少な
く目的の組成がらのずれのほとんどない、均粒微細な炭
窒化物粉末を得られることを見出したものである。
ここで温度をＩＧＯＯＫ以上としたのは、これ以下の温
度では反応速度が極、端に低下し、実用的でないためで
、 ２０００’ Ｋ以下としたのは、これ以上では、粉
末の焼結・粗大化が進み、後処理工程が複雑になるなど
の問題があるためである。
度では反応速度が極、端に低下し、実用的でないためで
、 ２０００’ Ｋ以下としたのは、これ以上では、粉
末の焼結・粗大化が進み、後処理工程が複雑になるなど
の問題があるためである。
次に窒素分圧であるが、組成と温度が決まれば平衡窒素
分圧は決定される。しかしこれは熱力学的データから計
算される場合が多く、真の分圧を測定した例は少ない。
分圧は決定される。しかしこれは熱力学的データから計
算される場合が多く、真の分圧を測定した例は少ない。
第１図も計算により求められたものである。
、従って本発明の実施にあたっては、求められた平衡窒
素分圧を厳密に適用することは必すしも的確ではなく、
ある許容幅をもった窒素分圧下で還元および炭窒化を行
うことが適当である。窒素分圧はこの観点から、幅をも
たせてあり、この範囲の圧力以下では窒化が十分でなく
炭素の割合の多い炭窒化物となると同時に酸素が残りゃ
すい傾向となり、この範囲の圧力以上では窒化が進み、
窒素の割合の多い炭窒化物となるとともに遊離炭素が出
やすくなり好ましくない。
素分圧を厳密に適用することは必すしも的確ではなく、
ある許容幅をもった窒素分圧下で還元および炭窒化を行
うことが適当である。窒素分圧はこの観点から、幅をも
たせてあり、この範囲の圧力以下では窒化が十分でなく
炭素の割合の多い炭窒化物となると同時に酸素が残りゃ
すい傾向となり、この範囲の圧力以上では窒化が進み、
窒素の割合の多い炭窒化物となるとともに遊離炭素が出
やすくなり好ましくない。
以下実施例によって説明する。
実施例 １
（Ｔｉｏ、ｓＭｏｏ、＋） （Ｃ１１，３Ｎ０．７）な
る組成の炭窒化物を得るたメ、ｏ、ｌｌｅ ルノＴｉＣ
ｈ粉末、ｏ、１モルノＭＯＯ３粉末、２４モルの炭素粉
末をミキサーにて混合後、型押造粒を行った。次にこの
混合ｆ５）末を、表１に示す条件で還元および炭窒化を
行い、（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固溶体粉末を得た
。この得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果を表１
に合せて記した。
る組成の炭窒化物を得るたメ、ｏ、ｌｌｅ ルノＴｉＣ
ｈ粉末、ｏ、１モルノＭＯＯ３粉末、２４モルの炭素粉
末をミキサーにて混合後、型押造粒を行った。次にこの
混合ｆ５）末を、表１に示す条件で還元および炭窒化を
行い、（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固溶体粉末を得た
。この得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果を表１
に合せて記した。
また比較のため、本発明外の条件で得られた粉末の組成
および粒度も併記した。
および粒度も併記した。
表 １
実施例 ２
（Ｔ ｉｏ、ｔＭｏｏ、ａ）（Ｃｏ、ｓＮｏ、ｓ）なる
組成の炭窒化物を得るタメ０．７モルノＴｉＯ２１）末
、Ｏ，：ｌｅ ル（７） ＭＯＯ２粉末、２．５モルの
炭素粉末をミキサーにて混合後、型押造粒を行った。次
にこの混合粉末を表２に示す条件で還元お−よび炭窒化
を行い、（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固溶体粉末を得
た。この得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果を表
２に合せて記した。
組成の炭窒化物を得るタメ０．７モルノＴｉＯ２１）末
、Ｏ，：ｌｅ ル（７） ＭＯＯ２粉末、２．５モルの
炭素粉末をミキサーにて混合後、型押造粒を行った。次
にこの混合粉末を表２に示す条件で還元お−よび炭窒化
を行い、（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固溶体粉末を得
た。この得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果を表
２に合せて記した。
また比較のため本発明外の条件で得られた粉末の組成お
よび粒度も併記した。
よび粒度も併記した。
表 ２
実施例 ３
（Ｔ ｉｏ、ｉＭｏｏ、５）（Ｃｏ、ｚＮ ｏ、＠ｌな
る組成の炭窒化物を得るため０．５％にのＴｉＣｈ粉末
、０．２モルのＭＯＯ３粉末、ＯＪモルのＭｏ０ｚ粉末
、２．４モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、型押造
粒を行った。次にこの混合粉末を表３に示す条件で還元
および炭窒化を行い、（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固
溶体粉末を得た。この得られた粉末の組成分析、粒度測
定の結果を表３に合せて記した。
る組成の炭窒化物を得るため０．５％にのＴｉＣｈ粉末
、０．２モルのＭＯＯ３粉末、ＯＪモルのＭｏ０ｚ粉末
、２．４モルの炭素粉末をミキサーにて混合後、型押造
粒を行った。次にこの混合粉末を表３に示す条件で還元
および炭窒化を行い、（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固
溶体粉末を得た。この得られた粉末の組成分析、粒度測
定の結果を表３に合せて記した。
また比較のため、本発明外の条件で得られた粉末の組成
および粒度も併記した。
および粒度も併記した。
表 ３
実施例 ４
（Ｔｉｏ、ａＭＯｏ、ｔ）（Ｃｏ、ｓＮ Ｏ，２）なる
組成の炭窒化物を（ｒ、ｉるため０．３モルのＴｉＣｈ
粉末、０．７モルのＭＯＯ３粉末、３．５モルの炭素粉
末をミキサーにて混合後、型押造粒を行った。次にこの
混合粉末を表４に示す条件で還元および炭窒化を行い、
（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固溶体粉末を得た。この
得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果を表４に合せ
て記した。
組成の炭窒化物を（ｒ、ｉるため０．３モルのＴｉＣｈ
粉末、０．７モルのＭＯＯ３粉末、３．５モルの炭素粉
末をミキサーにて混合後、型押造粒を行った。次にこの
混合粉末を表４に示す条件で還元および炭窒化を行い、
（Ｔｉ、 Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）の固溶体粉末を得た。この
得られた粉末の組成分析、粒度測定の結果を表４に合せ
て記した。
また比較のため、本発明外の条件で得られた粉末の組成
および粒度も併記した。
および粒度も併記した。
表 ４
ｔ ： １ｃ７獄４ｖ１からのすれを示ず指標 （全金
属原子数）／（全金属原子数）［発明の効果］ 上記実施例からも明らかなように、本発明による製造法
によれば、所望の組成の炭窒化物を容易に１！Ｊること
ができ、しかもその粒子は均粒微細である。この得られ
た炭窒化物を原料として作られた超硬合金やサーメット
はその！ｆｉ織は、均粒微細であり高強度かつ耐摩耗性
に優れるものであった。
属原子数）／（全金属原子数）［発明の効果］ 上記実施例からも明らかなように、本発明による製造法
によれば、所望の組成の炭窒化物を容易に１！Ｊること
ができ、しかもその粒子は均粒微細である。この得られ
た炭窒化物を原料として作られた超硬合金やサーメット
はその！ｆｉ織は、均粒微細であり高強度かつ耐摩耗性
に優れるものであった。
図１．２，３．４および５はＭｏ ／ （Ｔｉ＋Ｍｏ
）の比率を０．１，０．３，０．５，０．７，０．９と
変えた時のＨ／ （Ｃ＋Ｎ）と平衡窒素分圧の関係を温
度をパラメータとして表したものである。 第１閏 Ｎ／［Ｃ＋Ｎ） 第２■ 少３１コ ｔｆｔｃ＋Ｎン 身４ 図 Ｎ／（Ｃ令Ｎ） 牙５図
）の比率を０．１，０．３，０．５，０．７，０．９と
変えた時のＨ／ （Ｃ＋Ｎ）と平衡窒素分圧の関係を温
度をパラメータとして表したものである。 第１閏 Ｎ／［Ｃ＋Ｎ） 第２■ 少３１コ ｔｆｔｃ＋Ｎン 身４ 図 Ｎ／（Ｃ令Ｎ） 牙５図
Claims (1)
- （１）（Ｔｉ＿１＿−＿ｘ、Ｍｏ＿ｘ）（Ｃ＿１＿−＿
ｕＮ＿ｕ）（０＜Ｘ＜１、０＜ｕ＜１）なる組成のチタ
ン・モリブデン複合炭窒化物粉末を製造するにあたり、
（１−ｘ）モルの酸化チタン粉末、ｘモルの酸化モリブ
デン粉末、（３−ｕ）〜（３＋ｘ−ｕ）モルの炭素粉末
を加え、これらを十分に混合した後１６００〜２０００
Ｋ（１３２７〜１７２７℃）の温度でｌｎＰＮ＿２＝−
２ｌｎ（１−ｕ）／ｕ＋（２５０００ｘ−４００００）
／Ｔ＋１７から ｌｎＰＮ＿２＝−２ｌｎ（１−ｕ）／ｕ＋（２５０００
ｘ−４００００）／Ｔ＋２０（ＰＮ＿２：窒素分圧（ａ
ｔｍ）、Ｔ：温度（ｋ））を満足する窒素分圧の範囲の
窒素を流しながら加熱し還元および炭窒化を行うことを
特徴とするチタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729784A JPS61106406A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729784A JPS61106406A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106406A true JPS61106406A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0242765B2 JPH0242765B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=16858604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22729784A Granted JPS61106406A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | チタン・モリブデン複合炭窒化物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106406A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998034874A1 (de) * | 1997-02-05 | 1998-08-13 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Carbonitrid-pulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| WO2017077885A1 (ja) * | 2015-11-02 | 2017-05-11 | 住友電気工業株式会社 | 複合炭窒化物粉末およびその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213618A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法 |
-
1984
- 1984-10-29 JP JP22729784A patent/JPS61106406A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213618A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998034874A1 (de) * | 1997-02-05 | 1998-08-13 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Carbonitrid-pulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| WO2017077885A1 (ja) * | 2015-11-02 | 2017-05-11 | 住友電気工業株式会社 | 複合炭窒化物粉末およびその製造方法 |
| US10858252B2 (en) | 2015-11-02 | 2020-12-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Complex carbonitride powder and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0242765B2 (ja) | 1990-09-26 |
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