CN103979508B - 一种纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法 - Google Patents

一种纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法 Download PDF

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一种纳米Ti(C，N)固溶体粉末的制备方法，属于陶瓷材料制备技术，解决现有制备方法工艺复杂、能耗较大且成本高的问题。本发明按照质量百分比：Ti粉60.38％～82.12％，三聚氰胺39.62％～17.88％，将Ti粉和三聚氰胺配制成原料装入不锈钢球磨罐，再将不锈钢球磨罐置于行星式球磨机上进行球磨，得到物料，物料制备成料浆，过筛、烘干并进行真空退火处理，得到纳米Ti(C，N)固溶体粉末。本发明所需设备造价和原料成本低、工艺过程简单，能耗较低，制备的产物粒度均匀细小、纯度高，适用于制备Ti(C，N)固溶体粉末。

Description

一种纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术，具体涉及一种纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷是一种以TiC+TiN或Ti(C,N)固溶体为主要硬质相、Ni或Co或(Ni+Co)为粘结相，采用粉末冶金工艺制备的颗粒增强型复合材料。与WC-Co硬质合金相比，Ti(C,N)基金属陶瓷具有更优异的高温红硬性、耐磨性和抗氧化性，并且它与金属间的摩擦系数较低，是制作高速高效切削刀具、热成型模具以及耐热耐磨耐蚀零部件的理想材料。此外，Ti(C,N)基金属陶瓷的主要原料Ti储量丰富，其制作成本仅为硬质合金的35～55％，因此备受材料研究人员的关注。
以Ti(C,N)固溶体代替TiC+TiN为原料制备金属陶瓷，能够抑制烧结过程中的脱氮行为，减少了烧结体中的孔隙，从而使金属陶瓷的性能进一步提升。制备Ti(C,N)固溶体粉末的传统工艺，是将TiC和TiN的混合粉末进行高温氮化处理，这种工艺不仅能耗大，而且制备的Ti(C,N)粉末颗粒较粗大。有研究人员以纳米TiO2和C为原料，通过高能球磨和碳热还原氮化处理制备了粒径小于100nm的Ti(C,N)粉末(Xiang D,Liu Y,Tu M,et al.Synthesis ofnano Ti(C,N)powder by mechanical activation and subsequent carbothermalreduction-nitridation reaction[J].International Journal of Refractory Metals andHard Materials,2009,27:111-114)，但碳热还原氮化不仅工艺复杂，而且所需的设备造价昂贵、能耗较大，因此成本较高。
发明内容
本发明提供一种纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法，解决现有制备方法工艺复杂、能耗较大且成本高的问题。
本发明所提供的一种纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)按照质量百分比：Ti粉60.38％～82.12％，三聚氰胺39.62％～17.88％，将Ti粉和三聚氰胺配制成原料；
(2)将原料连同磨球一起装入不锈钢球磨罐中，并充入氩气，再将球磨罐放置于行星式球磨机上进行球磨，得到物料，所述磨球为不锈钢磨球或硬质合金磨球；所述磨球与原料的质量比为25：1～30:1，行星式球磨机转速≥400rpm，球磨时间≥80h；
(3)将球磨后的物料中加入无水乙醇，制备成料浆，再将料浆过筛后真空烘干，得到料块；
(4)将料块过200目筛网后，进行真空退火处理，得到纳米Ti(C,N)固溶体粉末。
所述的纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，所述物料和无水乙醇的质量比为1:1～1:2，料浆所过筛网目数为200目～400目。
所述的纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)中，进行真空退火处理的温度为800℃～900℃，真空度为10-1Pa～10-2Pa，保温时间为1h～2h。
本发明以Ti粉和三聚氰胺为原料，在氩气保护下采用高能球磨诱发的机械化学反应制备颗粒尺寸为纳米级的Ti(C,N)固溶体粉末。三聚氰胺含氮量高(N％＝66.67wt.％)，而且不含有氧元素，在机械化学反应过程中具有双重作用：不仅为机械化学反应提供N，而且还起着过程控制剂的作用，包裹在Ti颗粒表面，使Ti粉不断细化且不发生冷焊，为纳米Ti(C,N)颗粒的形成做好准备。同时机械球磨对三聚氰胺的基团也有活化作用，使其产生活性C、N原子，这些活性C、N原子不断与极细小的Ti颗粒表面接触并扩散至颗粒的近表面区域后生成了Ti(C,N)，在磨球碰撞作用下产物不断被带走，Ti粉露出的新表面又不断与C、N原子反应，如此不停进行下去直至反应全部完成。将合成的Ti(C,N)粉末进行真空退火处理，不仅可以使Ti与三聚氰胺的反应更彻底，而且还能够去除残留的三聚氰胺或副产物，提高产物的纯度。虽然，采用机械化学制备的Ti(C,N)粉末中都会含有少量来自于磨球或球磨罐材料的不锈钢或WC磨屑，但这些磨屑对于金属陶瓷材料都是有益成分。
本发明所需设备造价和原料成本低、工艺过程简单，能耗较低，制备的产物粒度均匀细小、纯度高，适用于制备Ti(C,N)固溶体粉末。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纳米Ti(C,N)固溶体粉末的透射电镜照片；
图2是本发明实施例2制备的纳米Ti(C,N)固溶体粉末的X衍射图谱，图中θ为衍射角；
图3是本发明实施例2制备的纳米Ti(C,N)固溶体粉末的透射电镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1，依次包括以下步骤：
(1)按照质量百分比：Ti粉60.38％，三聚氰胺39.62％，将Ti粉和三聚氰胺配制成原料；Ti粉粒度45μm、纯度99％，三聚氰胺纯度99.9％；
(2)将原料连同磨球一起装入不锈钢球磨罐中，并充入氩气，再将球磨罐放置于行星式球磨机上进行球磨，得到物料；所述磨球为硬质合金磨球，所述磨球与原料的质量比为30:1，行星式球磨机转速600rpm，球磨时间150h；
(3)将球磨后的物料中加入无水乙醇，制备成料浆，再将料浆过筛后真空烘干，得到料块；所述物料和无水乙醇的质量比为1:1,料浆所过筛网目数为200目；
(4)将料块过200目筛网后，进行真空退火处理，真空退火处理的温度为900℃，真空度为10-1Pa～10-2Pa，保温时间为2h，得到纳米Ti(C,N)固溶体粉末，其化学成分见表1，其透射电镜照片见图1。
实施例2，依次包括以下步骤：
(1)按照质量百分比：Ti粉69.51％，三聚氰胺30.49％，将Ti粉和三聚氰胺配制成原料；Ti粉粒度45μm、纯度99％，三聚氰胺纯度99.9％；
(2)将原料连同磨球一起装入不锈钢球磨罐中，并充入氩气，再将球磨罐放置于行星式球磨机上进行球磨，得到物料；所述磨球为不锈钢磨球，所述磨球与原料的质量比为25：1，行星式球磨机转速400rpm，球磨时间100h；
(3)将球磨后的物料中加入无水乙醇，制备成料浆，再将料浆过筛后真空烘干，得到料块；所述物料和无水乙醇的质量比为1:2,料浆所过筛网目数为325目；
(4)将料块过200目筛网后，进行真空退火处理，真空退火处理的温度为800℃，真空度为10-1Pa～10-2Pa，保温时间为1.5h，得到纳米Ti(C,N)固溶体粉末，其化学成分见表1，其X衍射图谱见图2，其透射电镜照片见图3。
实施例3，依次包括以下步骤：
(1)按照质量百分比：Ti粉82.12％，三聚氰胺17.88％将Ti粉和三聚氰胺配制成原料；Ti粉粒度45μm、纯度99％，三聚氰胺纯度99.9％；
(2)将原料连同磨球一起装入不锈钢球磨罐中，并充入氩气，再将球磨罐放置于行星式球磨机上进行球磨，得到物料；所述磨球为硬质合金磨球，所述磨球与原料的质量比为25：1，行星式球磨机转速500rpm，球磨时间80h；
(3)将球磨后的物料中加入无水乙醇，制备成料浆，再将料浆过筛后真空烘干，得到料块；所述物料和无水乙醇的质量比为1:1.5,料浆所过筛网目数为400目；
(4)将料块过200目筛网后，进行真空退火处理，真空退火处理的温度为850℃，真空度为10-1Pa～10-2Pa，保温时间为1h，得到纳米Ti(C,N)固溶体粉末。
表1纳米Ti(C,N)固溶体粉末的化学成分(wt.％)
实施例 Ti C N Fe W O
1 72.97％ 4.31％ 17.98％ 1.40％ 3.10％ 0.24％
2 76.77％ 5.65％ 14.17％ 3.21％ - 0.20％
3 78.92％ 5.13％ 12.65％ 1.27％ 1.83％ 0.20％

Claims (3)

1.一种纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)按照质量百分比：Ti粉60.38％～82.12％，三聚氰胺39.62％～17.88％，将Ti粉和三聚氰胺配制成原料；
(2)将原料连同磨球一起装入不锈钢球磨罐中，并充入氩气，再将球磨罐放置于行星式球磨机上进行球磨，得到物料，所述磨球为不锈钢磨球或硬质合金磨球；所述磨球与原料的质量比为25：1～30:1，行星式球磨机转速≥400rpm，球磨时间≥80h；
(3)将球磨后的物料中加入无水乙醇，制备成料浆，再将料浆过筛后真空烘干，得到料块；
(4)将料块过200目筛网后，进行真空退火处理，得到纳米Ti(C,N)固溶体粉末。
2.如权利要求1所述的纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，所述物料和无水乙醇的质量比为1:1～1:2，料浆所过筛网目数为200目～400目。
3.如权利要求1所述的纳米Ti(C,N)固溶体粉末的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)中，进行真空退火处理的温度为800℃～900℃，真空度为10-1Pa～10-2Pa，保温时间为1h～2h。
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