CN105624447A - 一种超细晶硬质合金晶粒细化及尺寸分布均匀化的方法 - Google Patents

一种超细晶硬质合金晶粒细化及尺寸分布均匀化的方法 Download PDF

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Abstract

一种超细晶硬质合金晶粒细化及尺寸分布均匀化的方法，属于硬质合金和粉末冶金技术领域。以钨氧化物、钴氧化物和炭黑为原料，利用原位反应合成方法制备出WC-Co复合粉；在WC-Co复合粉中少量添加Cr3C2或Cr3C2和VC作为晶粒长大抑制剂；再将球磨混合后的粉末过湿筛，干燥后粉末在较低温度下以氩气和氢气作为保护气体进行长时间退火处理，后经压制成型和低压烧结制备硬质合金块体材料。有效抑制烧结过程中超细晶或纳米晶组织的硬质合金中晶粒快速长大，提高了硬质合金块体材料的显微组织均匀性。

Description

一种超细晶硬质合金晶粒细化及尺寸分布均匀化的方法
技术领域
本发明涉及一种兼具晶粒细化和晶粒尺寸分布均匀化的超细晶WC-Co硬质合金的工业化制备方法，属于硬质合金和粉末冶金技术领域。
背景技术
WC-Co硬质合金因其高的硬度和耐磨性在切削工具、模具、矿山工具及耐磨零部件等领域获得了广泛应用。伴随着材料的更新换代，硬质合金的加工对象已逐渐变为难加工的高硬、高强合金，同时，随着航空航天、微电子等高端工业领域的快速发展，对硬质合金的性能提出了更高的要求。超细晶硬质合金在硬度、耐磨性、强度等方面具有明显的优势，在切削加工领域充当着主力军的角色。然而，工业化制备超细晶硬质合金时需在WC-Co粉末中加入晶粒长大抑制剂，添加较多的晶粒长大抑制剂会造成材料脆化、致密度降低等，严重影响材料的使用性能；而少量添加晶粒长大抑制剂通常难以有效抑制晶粒长大，特别是对于球磨处理粉末，粉末颗粒内部晶体缺陷密度较高，造成粉末形变储存能较高，导致粉末在后续热处理或烧结过程中，易于发生晶粒快速长大，甚至会导致晶粒异常长大，使得制备材料的显微组织很不均匀。因此，改善用于烧结的初始粉末状态、增加粉末粒度、性质的均匀性，对于工业规模化制备具有稳定高性能的超细晶硬质合金材料，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明即是针对目前工业生产中的共性问题：经球磨过的超细或纳米WC-Co粉末表面能和形变储存能高、烧结过程易发生晶粒长大、造成硬质合金块材中晶粒组织均匀性差、材料性能低等，提供一种获得超细晶硬质合金晶粒尺寸分布均匀化的方法。其工艺流程和原理是：优选基于我们已有的授权专利技术(专利号为ZL200610165554.2)，以钨氧化物、钴氧化物和炭黑为原料，利用原位反应合成方法制备出WC-Co复合粉；在WC-Co复合粉中少量添加Cr3C2或Cr3C2和VC作为晶粒长大抑制剂；再将球磨混合后的粉末过湿筛，干燥后粉末在较低温度下以氩气和氢气作为保护气体进行长时间退火处理，后经压制成型和低压烧结制备硬质合金块体材料。
本发明提供的控制超细晶WC-Co硬质合金晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以钨氧化物、钴氧化物和炭黑为原料，利用原位反应合成方法制备出WC-Co复合粉，将晶粒长大抑制剂Cr3C2或Cr3C2和VC粉末添加至WC-Co复合粉末中进行球磨混合，其中Cr3C2粉末的添加量为复合粉末的0.5～1.0wt.％，VC粉末的添加量为复合粉末的0.2～0.4wt.％，加入吐温-80作为分散剂，分散剂添加量为复合粉末的0.2～0.6wt.％；以无水乙醇为研磨介质，磨球与粉末质量比为3:1～10:1，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为100～300r/min，球磨时间为20～40小时；
(2)将球磨混合后的粉末连同球磨介质过500目筛网，滤掉粗大的团聚体颗粒。过筛后利用沉降法去除球磨介质中漂浮或悬浮的粉末，沉降时间为2～5min，烘干后得到WC、Co和晶粒长大抑制剂的混合粉末；将粉末置于管式炉中，在氩气和5％氢气保护下进行退火，温度为500℃～700℃，保温时间为3～7小时，随后冷却速率小于7℃/min。
(3)在步骤(2)退火后的粉末中掺入成型剂，将成型剂与粉末混合后模压成型，成型剂加入量为每千克混合粉末中掺入80～100ml聚乙二醇和5～25ml扩散油。
(4)将模压成型的粉末坯料进行低压烧结，制备得到晶粒尺寸细小且尺寸分布均匀的超细晶WC-Co硬质合金块体材料。
制备WC-Co复合粉末时优选采用已有的授权专利技术(专利号为ZL200610165554.2)。
本发明针对球磨过的超细或纳米WC-Co粉末表面能和形变储存能高、烧结过程易发生晶粒长大、造成硬质合金块材中晶粒组织均匀性差等问题，利用真空管式炉，以氩气和氢气作为保护气体，对粉末在烧结前进行低温长时间的热处理，由此提高烧结硬质合金块体显微组织的均匀性。本方法结合对粉末进行高目数的过筛和长时间退火处理，提高超细/纳米WC-Co粉末的粒度均匀性和热稳定性，从而在烧结后获得晶粒尺寸分布较窄、性能优良的硬质合金块体材料。
与现有的其它方法相比，本发明方法具有如下本质性特点和优势：
(1)在球磨过程中添加少量的吐温-80作为分散剂，吐温-80为非离子型表面活性剂，可以降低球磨介质(乙醇)的表面张力，且可以通过范德华力吸附于粉末颗粒表面，使粉末的润湿性得到改善，从而进一步提高粉末分散性，增加粉末悬浮能力，防止球磨过程中粉末颗粒间接触后产生冷焊，使球磨后的颗粒更为细小、均匀。对球磨后的粉末过高目数湿筛，以滤掉粉末中的大尺寸团聚颗粒。利用沉降法去除在球磨介质中漂浮或悬浮的粉末，这部分粉末粒径通常在十几到几十纳米，在烧结过程中这类粉末极易通过溶解-析出过程导致硬质合金晶粒快速长大。
(2)保护气中含有少量氢气可在退火温度下与游离碳发生反应，反应生成物随保护气体一并排出。粉末中游离碳的存在会造成局部C/W原子比例过高，从而导致粉末在烧结过程中局部W、C原子通过溶解-析出过程促使硬质合金晶粒长大，甚至可造成晶粒异常长大。另一方面，该方法有效调整了粉末中C、O平衡，防止烧结块体材料中缺碳或存在游离碳的现象。
(3)在低温下(500～700℃)长时间的退火处理一方面可脱除球磨前添加的有机分散剂(吐温-80)，另一方面又可消除粉末由于高能球磨产生的形变储存能，从而有效抑制烧结过程中超细/纳米晶硬质合金的晶粒快速长大现象。
附图说明
图1本发明实施例1制备得到的WC-Co复合粉形貌及粒径分布图。
图2本发明制备得到的硬质合金块体材料的显微形貌及粒径分布图，其中，a、c分别为实施例1和实施例3制备得到的硬质合金块体材料的显微组织形貌；b、d分别为实施例1及实施例3的晶粒尺寸分布图。
图3由对比例制备得到的硬质合金块体材料的显微形貌及粒径分布图，其中，a为对比例2制备得到的硬质合金块体材料的显微组织形貌；b为对比例2制备得到的硬质合金块体材料的晶粒尺寸分布图。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
以已有的授权专利技术(专利号为ZL200610165554.2)制备出WC-8Co复合粉末，将晶粒长大抑制剂Cr3C2粉末添加至复合粉中进行球磨混合，其中Cr3C2粉末的添加量为0.6wt.％，以无水乙醇为研磨介质，加入0.2wt.％的吐温-80作为分散剂，磨球与粉末质量比为5:1，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为300r/min，球磨时间为30小时。将球磨后所得湿粉过325目筛，并沉降2min后分离掉悬浮液，烘干后得到WC、Co和Cr3C2混合粉末；
将所得粉末在管式炉中进行600℃退火处理，以氩气和5％氢气作为保护气体退火7小时，退火工艺为：以10℃/min升温，至200℃保温30min，再升温至600℃保温7h，冷却速度为5℃/min，在所得粉末中掺入成型剂，将成型剂与粉末球磨混合后模压成型，成型剂加入量为每千克混合粉末中掺入80ml聚乙二醇和25ml扩散油，球磨混合时的球料质量比为1:1，球磨机转速为50r/min；
将模压成型的粉末坯料进行低压烧结，制备得到显微组织均匀的超细晶硬质合金块体材料，其性能参数见表1。
实施例2
以已有的授权专利技术(专利号为ZL200610165554.2)制备出WC-10Co复合粉末，将晶粒长大抑制剂VC和Cr3C2粉末添加至复合粉中进行球磨混合，其中VC粉末添加量为0.2wt.％,Cr3C2粉末的添加量为0.3wt.％，以无水乙醇为研磨介质，加入0.6wt.％的吐温-80作为分散剂，磨球与粉末质量比为7:1，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为300r/min，球磨时间为30小时，将球磨后所得湿粉过325目筛，并沉降2min后分离掉悬浮液，烘干后得到WC、Co、VC和Cr3C2混合粉末；
将所得粉末在管式炉中进行700℃退火处理，以氩气和5％氢气作为保护气体退火6小时，退火工艺为：以10℃/min升温，至200℃保温30min，再升温至700℃保温7h，冷却速度为5℃/min，在所得粉末中掺入成型剂，将成型剂与混合粉末球磨混合后模压成型，成型剂加入量为每千克混合粉末中掺入85ml聚乙二醇和20ml扩散油，球磨混合时的球料质量比为1:1，球磨机转速为50r/min；
将模压成型的粉末坯料进行低压烧结，制备得到具有均匀显微组织的超细晶硬质合金块体材料，其性能参数见表1。
实施例3
以已有的授权专利技术(专利号为ZL200610165554.2)制备出WC-12Co复合粉末，将晶粒长大抑制剂Cr3C2粉末添加至复合粉中进行球磨混合，其中Cr3C2粉末的添加量为0.8wt.％，以无水乙醇为研磨介质，加入0.3wt.％的吐温-80作为分散剂，磨球与粉末质量比为5:1，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为300r/min，球磨时间为30小时，将球磨后所得湿粉过325目筛，并沉降3min后分离掉悬浮液，烘干后得到WC、Co和Cr3C2混合粉末；
将所得粉末在管式炉中进行600℃退火处理，以氩气和5％氢气作为保护气体退火5小时，退火工艺为：以10℃/min升温，至200℃保温30min，再升温至600℃保温7h，冷却速度为7℃/min，在所得粉末中掺入成型剂，将成型剂与混合粉末球磨混合后模压成型，成型剂加入量为每千克混合粉末中掺入90ml聚乙二醇和10ml扩散油，球磨混合时的球料质量比为1:1，球磨机转速为50r/min；
将模压成型的粉末坯料进行低压烧结，制备得到显微组织均匀的超细晶硬质合金块体材料，其性能参数见表1。
实施例4
以已有的授权专利技术(专利号为ZL200610165554.2)制备出WC-12Co复合粉末，将晶粒长大抑制剂Cr3C2粉末添加至复合粉中进行球磨混合，其中Cr3C2粉末的添加量为0.8wt.％，以无水乙醇为研磨介质，加入0.4wt.％的吐温-80作为分散剂，磨球与粉末质量比为3:1，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为300r/min，球磨时间为40小时，将球磨后所得湿粉过325目筛，并沉降5min后分离掉悬浮液，烘干后得到WC、Co和Cr3C2混合粉末；
将所得粉末在管式炉中进行700℃退火处理，以氩气和5％氢气作为保护气体退火6小时，退火工艺为：以10℃/min升温，至200℃保温30min，再升温至600℃保温7h，冷却速度为5℃/min，在所得粉末中掺入成型剂，将成型剂与混合粉末球磨混合后模压成型，成型剂加入量为每千克混合粉末中掺入80ml聚乙二醇和25ml扩散油，球磨混合时的球料质量比为1:1，球磨机转速为50r/min；
将模压成型的粉末坯料进行低压烧结，制备得到显微组织均匀的超细晶硬质合金块体材料，其性能参数见表1。
对比例1：
将球磨后的复合粉末不经过低温退火处理而直接对粉末进行掺胶、压坯和烧结，其他工艺同实施例1，其性能参数见表2。
对比例2：
将球磨后的复合粉末不经过湿筛、沉降分离和低温退火处理，而直接对粉末进行掺胶、压坯和烧结，其他工艺同实施例1，其性能参数见表2。
表1不同实施例制备的硬质合金块体材料的性能参数
表2对比例制备的硬质合金块体材料的性能参数

Claims (1)

1.一种控制超细晶WC-Co硬质合金晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以钨氧化物、钴氧化物和炭黑为原料，利用原位反应合成方法制备出WC-Co复合粉，将晶粒长大抑制剂Cr3C2或Cr3C2和VC粉末添加至WC-Co复合粉末中进行球磨混合，其中Cr3C2粉末的添加量为复合粉末的0.5～1.0wt.％，VC粉末的添加量为复合粉末的0.2～0.4wt.％，加入吐温-80作为分散剂，分散剂添加量为复合粉末的0.2～0.6wt.％；以无水乙醇为研磨介质，磨球与粉末质量比为3:1～10:1，研磨介质与物料体积比为1:1，球磨机转速为100～300r/min，球磨时间为20～40小时；
(2)将球磨混合后的粉末连同球磨介质过500目筛网，滤掉粗大的团聚体颗粒，过筛后利用沉降法去除球磨介质中漂浮或悬浮的粉末，沉降时间为2～5min，烘干后得到WC、Co和晶粒长大抑制剂的混合粉末；将粉末置于管式炉中，在氩气和5％氢气保护下进行退火，温度为500℃～700℃，保温时间为3～7小时，随后冷却速率小于7℃/min；
(3)在步骤(2)退火后的粉末中掺入成型剂，将成型剂与粉末混合后模压成型，成型剂加入量为每千克混合粉末中掺入80～100ml聚乙二醇和5～25ml扩散油；
(4)将模压成型的粉末坯料进行低压烧结，制备得到晶粒尺寸细小且尺寸分布均匀的超细晶WC-Co硬质合金块体材料。
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