CN114619037B - 一种烧结铼板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种烧结铼板的制备方法，该方法以粗铼酸铵为原料，依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵；将得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂，制得铼粉末；将得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化，得到铼板；将得到的铼板进行表面酸洗纯净化，最终获得高纯度高致密度的烧结铼板。本发明采用多步真空热压烧结，先慢速升温保温，使坯料形成通孔互连的结构使残余杂质充分排出，然后快速升温并加压实现致密化，制造工艺简单，无需后续塑性加工处理，得到的烧结铼板能满足致密度>99.5%、纯度>99.9999%的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种烧结铼板的制备方法。
背景技术
金属铼是一种非常稀有的难熔金属材料，熔点为3180 ℃，仅次于钨，具有良好的塑性、极佳的抗蠕变性能以及优异的机械稳定性，通常用于超高温和强热震工作环境。铼广泛应用于航空航天、加热元件、高温合金以及高温耐腐蚀涂层等行业。铼及铼合金的制备通常采用粉末冶金方法，铼粉末及铼烧结制品的纯度、晶粒度、形状对最终成品有重大的影响。
随着科学技术的发展，越来越多的用户对铼制品纯度提出了更严格的要求，因此铼酸铵产品的要求也越来越高。目前市售的铼酸铵纯度一般在99％~99.99％，其杂质主要有碱金属(K、Na)、碱土金属(Ca)、难熔金属(W、Mo)以及微量的Cu、Ni、Fe、Si等。目前国内对铼酸铵产品的纯化除杂方法主要有两种：一种是通过重结晶的方式，但该方法限制了铼的回收率，同时很难实现钨、钼等杂质离子的深度脱除。另一种是离子交换，将铼酸铵溶液中的杂质离子(Fe3+、Ni2+、Mg2+、Cu2+、Al3+、K+、Ca2+)，通过选择合适的阳离子交换树脂选择性吸附，进而实现铼酸铵的纯化。
目前通常采用真空热压的方法制备烧结铼板，工艺流程涉及原料粉末制备、混粉、热压等，由于原料粉纯度受限以及在各个制备步骤中容易引入其他杂质元素。因此，如何提高烧结坯的纯度是一大挑战。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种烧结铼板的制备方法，制备得到高纯度、高致密度的烧结铼板，且工艺简单、易于实现、适应性广。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种烧结铼板的制备方法，包括以下步骤：
S1)以粗铼酸铵为原料，依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵；
S2)将S1）得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂，制得铼粉末，纯度大于99.999％；
S3)将S2）得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化，得到铼板；
S4)将S3）得到的铼板进行表面酸洗纯净化，最终获得纯度大于99.9999%的烧结铼板。
在一种具体的实施方式中，S1）中，所述纯氨水的质量浓度为20％~30％，所述粗铼酸铵溶于氨水中的浓度为100～200g/L。
在一种具体的实施方式中，S1）中，所述过氧化氢及絮状剂的加入量为过量系数的10~20倍，所述氧化反应的时间为20min~60min，所述沉淀反应的时间为20min~30min。
在一种具体的实施方式中，S1）中，所述絮状剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝中的任意一种。
在一种具体的实施方式中，S1）中，所述阳离子交换树脂包括D001型树脂、D113型树脂、001×7型树脂或C160型树脂中的任意一种或至少两种的组合，所述交换除杂的速度为2BVs/h～4BVs/h。
在一种具体的实施方式中，S1）中，所述结晶过程在结晶釜中进行，温度为100~120℃，将结晶得到的物质于100~150℃干燥4~12h，得到提纯后的高纯铼酸铵。
在一种具体的实施方式中，S1）中，所述高纯铼酸铵的总杂质含量低于50ppm。
在一种具体的实施方式中，S2）中，第一氢气还原得到的铼粉于800~1200℃下烧结2~4h，氢气纯度不低于99.999％，S1）中在氨溶-结晶的过程中不涉及复杂的化学反应，有效去除了碱性等金属杂质，且没有引入其他杂质元素的风险；用氧化剂和絮状剂结合的方法脱除铼酸铵中的有害杂质Ti，通过离子交换去除K、Na、Fe、Ti等阳离子杂质，最后通过浓缩结晶得到低杂质含量的铼酸铵。
在一种具体的实施方式中，S2）中，研磨烘干中，将所述第一氢气还原得到的铼粉颗粒研磨至粒径为100~200目，并在真空条件下烘干。
在一种具体的实施方式中，S2）中，所述第二氢气还原的还原温度为600~700℃，保温时间为2~4h，还原次数为2次以上，氢气纯度不低于99.999％。
在一种具体的实施方式中，S2）中，所述铼粉总杂质含量低于30ppm。
在还原过程采用多次氢还原进一步除去杂质元素。因此，该方法有效实现了粉体的一次纯化
在一种具体的实施方式中，S3）中，所述冷等静压的压力为200~250MPa。
在一种具体的实施方式中，S3）中，所述氢气烧结首先第一步以3~5℃/min速率升温至1200~1400℃，保温5~10h；然后以5~10℃/min速率升温至2100~2300℃，保温3~5h，氢气纯度不低于99.999％。采用多步真空热压烧结，首先慢速升温至较低温度保温，这期间坯料形成通孔互连的结构使残余杂质在这一过程充分排出，然后快速升温至较高温度并加压实现致密化，这一方法有效实现了烧结过程的二次纯化。
在一种具体的实施方式中，S4）中，所述酸洗溶液可以为硫酸、硝酸、盐酸。
在一种具体的实施方式中，所述最终获得的烧结铼板致密度大于99.5%，纯度大于99.9999%。
本发明采用“粉体一次纯化、烧结过程二次纯化以及表面纯净化”的高纯化技术制备烧结铼板，所提供的技术方案具有以下效果：
1、本发明首先制备出高纯铼酸铵，氨溶-结晶的过程中不涉及复杂的化学反应，有效去除了碱性等金属杂质，且没有引入其他杂质元素的风险；用氧化剂和絮状剂结合的方法脱除铼酸铵中的有害杂质Tl，通过离子交换去除K、Na、Fe、Tl等阳离子杂质，最后通过浓缩结晶得到低杂质含量的高纯铼酸铵。在还原过程采用二次氢还原进一步除去杂质元素。因此，该方法有效实现了粉体的一次纯化。
2、本发明采用多步真空热压烧结，首先慢速升温至较低温度保温，这期间坯料形成通孔互连的结构使残余杂质在这一过程充分排出，然后快速升温至较高温度并加压实现致密化，这一方法有效实现了烧结过程的二次纯化。
3、本发明制造工艺简单，对设备要求不高，无需后续塑性加工处理，得到的烧结铼板能满足高密度（致密度>99.5%）、高纯度（纯度>99.9999%）的应用需求。
附图说明
图1为本发明一种烧结铼板的制备方法的工艺流程图。
图2为本发明方法中经过第二氢还原后的铼粉微观组织示意图。
图3为本发明方法中的烧结态铼的微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种烧结铼板的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1)以粗铼酸铵为原料，依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵；
S2)将S1）得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂，制得铼粉末；
S3)将S2）得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化，得到铼板；
S4)将S3）得到的铼板进行表面酸洗纯净化，最终获得纯度大于99.9999%的烧结铼板。
所述S1）的具体步骤为：
S1.1）将称取一定量的粗铼酸铵溶于含氨溶剂中，得到混合溶液，混合溶液中粗铼酸铵溶于氨水中的浓度为100～200g/L，
S1.2）向S1.1）得到的混合溶液加入过量的过氧化氢，氧化反应的时间为20min~60min，再加入絮状剂进行沉淀，沉淀反应的时间为20min~30min，
S1.3）加入阳离子交换树脂进行离子交换，交换除杂的速度为2BVs/h～4BVs/h，再置于结晶釜中，在温度为100~120℃进行结晶，在温度为100~150℃干燥4~12h，得到提纯后的铼酸铵。
所述含氨溶剂为质量浓度为20％~30％的纯氨水。
所述S1）中过氧化氢和絮状剂的加入量分别为过量系数的10~20倍；
所述絮状剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝中的任意一种；
所述阳离子交换树脂为D001型树脂、D113型树脂、001×7型树脂或C160型树脂中的任意一种或至少两种的组合，所述交换除杂的速度为2BVs/h～4BVs/h。
所述S1）中的得到高纯铼酸铵的总杂质含量低于50ppm。
所述S2）的具体步骤为：
S2.1 ）将S1）得到的铼酸铵，以氢气为保护气氛，在温度为800~1200℃下烧结2~4h进行第一氢气还原，得到铼粉颗粒，
S2.2）将S2.1）得到铼粉颗粒进行研磨，研磨至粒径为100~200目，烘干，
S2.3）再进行至少2次第二氢气还原，得到铼粉；所述氢气纯度不低于99.999％，所述铼粉总杂质含量低于30ppm。
所述第二次氢气还原的工艺为：以氢气为保护气氛，还原温度为600~700℃，保温时间为2~4h，氢气纯度不低于99.999％，处理的铼粉微观组织，如图2所示。
所述S3）的具体工艺为：
S3.1)先将铼粉末装入模具中密封，置于压力为200~250MPa下进行冷等静压，
S3.2）先以3~5℃/min速率升温至1200~1400℃，保温5~10h，氢气气氛的纯度不低于99.999％；
S3.3 ）再以5~10℃/min速率升温至2100~2300℃，保温3~5h，氢气气氛的纯度不低于99.999％，烧结后铼板微观组织，如图3所示。
所述S4）中的所述酸洗溶液为硫酸、硝酸或盐酸；所述最终获得的烧结铼板致密度大于99.5%，纯度大于99.9999%。
一种铼板，所述铼板采用上述的制备方法制备得到。
实施例1：
以粗铼酸铵为原料，放入浓度为20%的氨水中进行氨溶，溶液中铼酸铵浓度为100g/L，然后从溶液中过滤出不溶残渣物，过滤后调节pH值为7，并加入100mL过氧化氢氧化反应30min，再加入1.7g聚合硫酸铁沉淀反应20min，经离心后得到铼酸铵溶液。采用C160型阳离子交换树脂对上述铼酸溶液进行交换除杂；所述C160型阳离子交换树脂交换除杂后采用质量浓度为30％的HNO3溶液进行再生。接着把过滤后的溶液置于结晶釜中进行蒸发结晶，温度调节为100℃，蒸发结晶所得固体在去离子水中洗涤，洗涤后在100℃的干燥箱中烘干，得到高纯铼酸铵。将所得的高纯铼酸铵置于流动氢气的管式炉中进行还原，氢气流量为5L/min，还原温度为900℃，保温时间为3h，得到高纯粗铼粉。使用喷涂铼粉的工装将粗铼粉研磨至粒度为100~200目，然后于真空下烘干；然后在还原温度为600℃下二次还原，保温时间为3h。将铼粉末放入铺有石墨纸的石墨模具内并封口，进行多步氢气烧结处理，首先以3℃/min速率升温至1200℃，保温10h，然后以5℃/min速率升温至2100℃，保温5h，得到的烧结铼板进行表面硫酸清洗。最终制备的铼板致密度为99.5%，纯度为99.99991%。
实施例2：
以粗铼酸铵为原料，放入浓度为25%的氨水中进行氨溶，溶液中铼酸铵浓度为120g/L，然后从溶液中过滤出不溶残渣物，过滤后调节pH值为7，并加入120mL双氧水氧化反应30min，再加入1.9g聚合硫酸铁沉淀反应20min，经离心后得到铼酸铵溶液。采用001×7型阳离子交换树脂对上述铼酸溶液进行交换除杂；所述001×7型阳离子交换树脂交换除杂后采用质量浓度为60％的HNO3溶液进行再生。接着把过滤后的溶液置于结晶釜中进行蒸发结晶，温度调节为110℃，蒸发结晶所得固体在去离子水中洗涤，洗涤后在110℃的干燥箱中烘干，得到高纯铼酸铵。将所得的高纯铼酸铵置于流动氢气的管式炉中进行还原，氢气流量为5L/min，还原温度为1000℃，保温时间为3h，得到高纯粗铼粉。使用喷涂铼粉的工装将粗铼粉研磨至粒度为100~200目，然后于真空下烘干；然后在还原温度为700℃下二次还原，保温时间为3h。将铼粉末放入铺有石墨纸的石墨模具内并封口，进行多步氢气烧结处理，首先以3℃/min速率升温至1300℃，保温10h，然后以5℃/min速率升温至2100℃，保温4h，得到的烧结铼板进行表面硫酸清洗。最终制备的铼板致密度为99.6%，纯度为99.99992%。
实施例3：
以粗铼酸铵为原料，放入浓度为20%的氨水中进行氨溶，溶液中铼酸铵浓度为150g/L，然后从溶液中过滤出不溶残渣物，过滤后调节pH值为7，并加入150mL双氧水氧化反应30min，再加入2.3g聚合硫酸铁沉淀反应20min，经离心后得到铼酸铵溶液。采用C160型阳离子交换树脂对上述铼酸溶液进行交换除杂；所述C160型阳离子交换树脂交换除杂后采用质量浓度为30％的HNO3溶液进行再生。接着把过滤后的溶液置于结晶釜中进行蒸发结晶，温度调节为120℃，蒸发结晶所得固体在去离子水中洗涤，洗涤后在120℃的干燥箱中烘干，得到高纯铼酸铵。将所得的高纯铼酸铵置于流动氢气的管式炉中进行还原，氢气流量为5L/min，还原温度为1100℃，保温时间为3h，得到高纯粗铼粉。使用喷涂铼粉的工装将粗铼粉研磨至粒度为100~200目，然后于真空下烘干；然后在还原温度为600℃下二次还原，保温时间为3h。将铼粉末放入铺有石墨纸的石墨模具内并封口，进行多步氢气烧结处理，首先以3℃/min速率升温至1400℃，保温5h，然后以5℃/min速率升温至2300℃，保温3h，得到的烧结铼板进行表面硫酸清洗。最终制备的铼板致密度为99.7%，纯度为99.99994%。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.<b>一种烧结铼板的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1)以粗铼酸铵为原料，依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵；
具体为：S1.1）将称取一定量的粗铼酸铵溶于含氨溶剂中，得到混合溶液，混合溶液中粗铼酸铵溶于氨水中的浓度为100～200g/L，
S1.2）向S1.1）得到的混合溶液加入过量的过氧化氢，氧化反应的时间为20min~60min，再加入絮状剂进行沉淀，沉淀反应的时间为20min~30min，
S1.3）加入阳离子交换树脂进行离子交换，交换除杂的速度为2BVs/h～4BVs/h，再置于结晶釜中，在温度为100~120℃进行蒸发结晶，在温度为100~150℃干燥4~12h，得到提纯后的粗铼酸铵；
S2)将S1）得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂，制得铼粉末；
S2.1 ）将S1）得到的高纯铼酸铵，以氢气为保护气氛，在温度为800~1200℃下烧结2~4h进行第一氢气还原，得到铼粉颗粒，
S2.2）将S2.1）得到铼粉颗粒进行研磨，研磨至粒径为100~200目，烘干，
S2.3）再进行至少2次第二氢气还原，得到铼粉；所述氢气纯度不低于99.999％，所述铼粉总杂质含量低于30ppm；
S3)将S2）得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化，得到铼板；
S3.1)先将铼粉末装入模具中密封，置于压力为200~250MPa下进行冷等静压，
S3.2）先以3~5℃/min速率升温至1200~1400℃，保温5~10h，氢气气氛的纯度不低于99.999％；
S3.3 ）再以5~10℃/min速率升温至2100~2300℃，保温3~5h，氢气气氛的纯度不低于99.999％；
S4)将S3）得到的铼板进行表面酸洗纯净化，最终获得纯度大于99.999%的烧结铼板。
2.<b>根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氨溶剂为质量浓度为20％~30％的纯氨水。
3.<b>根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1）中过氧化氢和絮状剂的加入量分别为过量系数的10~20倍；
所述絮状剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝中的任意一种；
所述阳离子交换树脂为D001型树脂、D113型树脂、001×7型树脂或C160型树脂中的任意一种或至少两种的组合。
4.<b>根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1）中的得到高纯铼酸铵的总杂质含量低于50ppm。
5.<b>根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二氢气还原的工艺为：以氢气为保护气氛，还原温度为600~700℃，保温时间为2~4h，氢气纯度不低于99.999％。
6.<b>根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4）中的所述酸洗溶液为硫酸、硝酸或盐酸；所述最终获得的烧结铼板致密度大于99.5%。
7.<b>一种铼板，其特征在于，所述铼板采用如权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到。
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