CN105543506B - 一种生产高纯金属铬的方法 - Google Patents

一种生产高纯金属铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生产高纯金属铬的方法，包括：(1)将粉碎后的碳素铬铁加入到反应器中，向其中加入硫酸溶液进行浸出，进行第一次过滤；(2)向第一次过滤后的滤液中加入草酸和葡萄糖，控制溶液的pH值，产生草酸亚铁沉淀，进行第二次过滤；(3)向第二次过滤后的滤液中加入净化剂，进一步深度净化，然后进行第三次过滤，其中所述净化剂为2,9‑二甲基‑1,10‑邻二氮杂菲与含硫氧化剂的组合；(4)调节第三次过滤后的滤液的pH值，产生氢氧化铬沉淀，然后进行第四次过滤，将得到的氢氧化铬进行煅烧，得到三氧化二铬；(5)将得到的三氧化二铬通过氢气还原得到高纯金属铬。根据本发明的方法能够极大地降低杂质的含量，从而生产高纯金属铬。

Description

一种生产高纯金属铬的方法
技术领域
本发明涉及一种生产高纯金属铬的方法。
背景技术
目前，高纯金属铬的生产是使用品位在97.5％以上的三氧化二铬，通过炉外法可以冶炼出纯度在99％以上的金属铬，再将金属铬粉碎，经真空脱气，生产低气的高纯金属铬。
生产冶金用三氧化二铬主要采用铬酸盐-硫磺法，即在沸腾的溶液中加入硫磺还原铬酸钠溶液，将铬酸钠溶液中Cr6+还原为Cr3+，该种方法由于使用硫磺进行还原，还原过程需要对溶液进行加热，因此存在生产过程中工艺参数控制过程复杂的问题，并且生产出的三氧化二铬中的杂质含量较高，具体产品指标见表1。
表1
化学成分
含量(％) 94-95 0.1-0.5 0.3-0.8 0.1-0.5
同时，用此品位的三氧化二铬，经炉外法冶炼，再经真空脱气处理，生产低气高纯金属铬，此工艺对降低金属铬气体元素有效，其它杂质元素仍无法降低，特别是铁、铝、硅、钒等元素，具体产品指标见表2。由于这些元素含量偏高，导致金属铬变脆、没有延展性且不能加工锻造，因而无法用于军事和航空航天等尖端工业的制造中。
表2
化学成分 Cr Si Fe Al
含量(％) 99.1-99.6 0.1-0.2 0.1-0.3 0.1-0.3
CN102642869A公开了一种清洁环保的三氧化二铬生产方法，该方法是以碳素铬铁为主要原料，金属氧化物为辅助原料，经过混合压坯、干燥后，通过500℃～1500℃的高温固-固相冶金方法使碳素铬铁中的铬转变为三氧化二铬，并经冷却制备成粉料后分离出三氧化二铬。其缺点是：生产周期长，工艺过程复杂，能耗高，工艺参数不容易控制。
CN1410357A公开了一种采用湿法还原重铬酸钾或重铬酸钠制备三氧化二铬的方法，该方法需配置重铬酸钠或重铬酸钾的水溶液，并将重铬酸钾或重铬酸钠水溶液与还原剂置于热压反应釜中进行反应，该方法以低分子量的糖类化合物如蔗糖、葡萄糖、果糖或它们的混合物为还原剂，其中蔗糖最为适宜，同时，其具体事例中并无其他糖类化合物的实验实例，这充分说明，该方法的工艺使用除蔗糖以外的其他糖类还原剂的还原效果经济性差、转化率低，同时，需自配溶液和加热才能实施，对设备要求高，操作复杂。
此外，上述方法都不能充分降低从碳素铬铁生产三氧化二铬和金属铬工艺的杂质含量，限制了金属铬的应用领域。
发明内容
技术问题
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术生产高纯金属铬时，无法降低非气体杂质元素、污染环境、产品整体质量低于国外同类产品和生产成本过高等缺点。
为了实现上述目的，本发明提供了一种从碳素铬铁生产高纯金属铬的方法，用草酸、葡萄糖和净化试剂，通过络合，解决铬铁难以深度分离的难题，制备出高纯氧化铬，通过用氢气对高纯氧化铬进行氢化还原生产高纯金属铬。此生产工艺缩短了工艺流程，生产全过程无六价铬产生，彻底根除含六价铬废渣及冶炼废气的产生，产品回收率高、生产速度快、产品质量好、生产成本低，无六价铬对环境产生的污染、保护生产环境和人体健康；所述方法能够显著降低从碳素铬铁生产金属铬工艺的杂质含量，实现铬铁深度分离，得到高纯度的金属铬。
技术方案
提供一种从碳素铬铁生产高纯金属铬的方法，所述方法包括：采用碳素铬铁为原料，用硫酸溶解后得到三价铬离子和二价铁离子的溶液，用中和剂调整pH值后进行过滤，滤渣返回进行循环浸出，滤液中加入草酸，草酸只跟二价铁离子反应产生草酸亚铁沉淀，而与三价铬离子不生成沉淀；对溶解在溶液中的部分草酸亚铁，向溶液加入净化剂，通过络合，进行深度除杂，去除溶液中锰、锌、钒及残留的铁沉淀，从而使溶液深度净化；然后含有三价铬离子的滤液经中和、煅烧和氢气还原，得到高纯度的金属铬。
具体地，生产高纯金属铬的方法包括：
(1)将粉碎后的碳素铬铁加入到反应器中，向其中加入硫酸溶液进行浸出，反应一定时间后，用中和剂调整pH值为1-2，然后进行第一次过滤；
(2)向第一次过滤后的滤液中加入草酸和葡萄糖，用中和剂控制溶液的pH值为1.5-4.0，搅拌下反应，产生草酸亚铁沉淀，然后进行第二次过滤；
(3)向第二次过滤后的滤液中加入净化剂，搅拌下反应，然后进行第三次过滤；
(4)向第三次过滤后的滤液中加入中和剂，调节溶液的pH值为8-9，产生氢氧化铬沉淀，然后进行第四次过滤，将得到的氢氧化铬进行煅烧，得到三氧化二铬；
(5)将得到的三氧化二铬通过氢气还原得到高纯金属铬。
其中，在步骤(1)中，
采用碳素铬铁为原料，用硫酸溶解后得到三价铬离子和二价铁离子的溶液，用中和剂调整pH值后进行第一次过滤，过滤后的滤渣可以再次用硫酸溶液进行浸出；
使用的碳素铬铁的铬含量为30-80％，含碳量为6-10％，其余为铁和一些微量元素；
碳素铬铁的粒度为150-250目；
硫酸溶液的浓度为50-60％；
碳素铬铁的反应温度为80-100℃，反应时间为6-10小时；
中和剂为氨水、氢氧化钠等。
在步骤(2)中，
向第一次过滤后的滤液中加入草酸和葡萄糖，由于加入草酸后会影响溶液的pH值，使用中和剂调节溶液的pH值为1.5-4.0；草酸与二价铁离子反应产生草酸亚铁沉淀，草酸与三价铬离子不生成沉淀，然后进行第二次过滤，滤渣干燥后得到草酸亚铁产品；
反应温度为25-45℃；
使用纯度为99％以上的草酸，草酸与碳素铬铁的重量比例为0.5-0.8；
葡萄糖的作用是提高溶液中三价铬含量，葡萄糖与碳素铬铁的重量比例为0.04-0.06。
在步骤(3)中，
第二次过滤后的滤液中还溶解有少量草酸亚铁，向溶液加入净化剂，通过络合，进行深度除杂，去除溶液中锰、锌、钒及残留的铁杂质，从而使溶液深度净化，进行第三次过滤，滤渣主要为氧化铁；
加入净化剂并搅拌，先在25-45℃下反应50-70分钟，然后升温至90-110℃，继续反应50-70分钟；
关于净化剂的用量，可以根据深度净化前的料液中的铁、钴、镍、锌等元素的含量，并根据实际浸出情况，按理论量的1-2倍逐渐添加净化剂。在浸出过程中，可以适时取样分析，直至净化后料液的杂质元素含量达标。
所述净化剂为由以下化学式1表示的2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲与含硫氧化剂的组合；
所述含硫氧化剂选自双二甲基二硫代氨基甲酸钠(SDD)、硫化钠和海波中的一种或多种；
[化学式1]
在步骤(4)中，
向第三次过滤后的滤液中加入中和剂，调节溶液的pH值为8-9，产生氢氧化铬沉淀，进行第四次过滤，然后将得到的氢氧化铬进行煅烧，得到三氧化二铬；
煅烧温度为1300-1350℃；煅烧时间为6-8h；
得到的三氧化二铬的指标见表3。
表3
化学成分
含量(％) 99.2-99.6 0.01-0.03
在步骤(5)中，
将得到的三氧化二铬放入氢气还原炉内，通入纯氢气，通过离子发生器将氢气离子化，并利用高频加热技术对还原炉内的三氧化二铬进行加热，利用离子氢的还原性将三氧化二铬的氧元素和其他气体元素脱除，从而得到高纯度的金属铬；
通过本发明的方法制备的高纯度的金属铬的指标见表4。
表4
化学成分 Cr Fe O S
含量(％) 99.2-99.7 0.01-0.03 0.01-0.05 0.01-0.03
上述步骤中使用的中和剂为氨水、氢氧化钠等。
本发明的有益效果：
1、原料易得，且有效解决铬铁分离的难题，且产生副产品草酸亚铁，可以应用于电池行业。
2、使用净化剂去除溶液中锰、锌、钒及残留的铁杂质，实现深度净化。
3、全流程无工业废渣和冶炼废气产生，对环境友好。
4、工艺简单，操作方便，产品质量高，设备效率高，适合大规模生产。
具体实施方式
下面通过实施对本发明作进一步的说明。这些实施例仅用于描述本发明的优选实施方式，而不限制本发明。
本发明适用各种不同碳含量的碳素铬铁，例如高碳铬铁、中碳铬铁和低碳铬铁。
实施例1
使用高碳铬铁为原料，高碳铬铁的成分分析见表5。
表5
1、浸出
向反应釜内加入工业水180L，硫酸180L，并将粒度为150目的高碳铬铁100kg加入反应釜内，控制搅拌速度为280转/分钟，浸出温度80℃，浸出时间6小时，用氨水调节料液pH值到达1-2时，进行第一次压滤，得滤渣25kg，分析滤液成分，Cr3+：40.2g/L，Fe2+：17g/L。
2、除铁
向第一次压滤后的滤液中加入氢氧化钠36kg，调整料液pH值到达1.5-4.0，加入葡萄糖4kg、草酸60kg，控制料液pH值保持在1.5-4.0，搅拌速度280转/分钟，反应温度40℃，反应时间1小时，进行第二次压滤，得到草酸亚铁(滤渣)58kg，经烘干后，形成草酸亚铁产品，分析滤液成分，Cr3+：43.64g/L，Fe2+：0.47g/L。
3、深度除杂
向第二次压滤后的滤液中加入氢氧化钠7kg，调整pH值在2.0-4.0。加入SDD、硫化钠、海波各1kg，加入化学式1所示的化合物45kg，搅拌速度280转/分钟，反应温度40℃，反应1小时后，升温至100℃，再反应1小时，然后进行第三次压滤，得滤渣6.0kg，烘干后为氧化铁产品；分析滤液成分，Cr3+：41.91g/L，Fe2+：0.0015g/L。
4、中和、煅烧
向第三次压滤后的滤液中加氢氧化钠8kg，调整pH到8-9，进行第四次过滤，滤渣烘干，得到氢氧化铬90.25kg。将得到的氢氧化铬在1300-1350℃的高温下煅烧6小时，得到三氧化二铬产品46kg，分析成分为：Cr2O3:99.26％，Fe2O3:0.016％。
5、氢气还原
将得到的三氧化二铬46kg加入到氢气还原炉内，并通入纯氢气，通过离子发生器将氢气离子化，然后利用高频加热技术对还原炉内三氧化二铬进行加热，利用离子氢的还原性将氧化铬的氧元素和其他气体元素脱除，从而得到纯度较高的金属铬产品33.87kg，检测结果见以下表8。
实施例2
使用高碳铬铁为原料，高碳铬铁的成分分析见表6。
表6
1、浸出
向反应釜内加入工业水180L，硫酸180L，并将粒度为200目的高碳铬铁100kg加入反应釜内，控制搅拌速度为280转/分钟，浸出温度95℃，浸出时间8小时，用氨水调节料液pH值到达1-2时，进行第一次压滤，得滤渣28.5kg，分析滤液成分为，Cr3+：43.2g/L，Fe2+：19.7g/L。
2、除铁
向第一次压滤后的滤液中加入氢氧化钠40kg，调整料液pH值到达1.5-4.0，加入葡萄糖5kg、草酸66.5kg，控制料液pH值保持在1.5-4.0，搅拌速度280转/分钟，反应温度40℃，反应时间1小时，进行第二次压滤，得到草酸亚铁(滤渣)61kg，经烘干后，形成草酸亚铁产品，分析滤液成分，Cr3+：42.75g/L，Fe2+：0.32g/L。
3、深度除杂
向第二次压滤后的滤液中加入氢氧化钠8kg，调整pH值在2.0-4.0。加入SDD、硫化钠、海波各1kg，加入化学式1所示的化合物50kg，搅拌速度280转/分钟，反应温度40℃，1小时后，升温至100℃，再浸出1小时，然后进行第三次压滤，得滤渣6.5kg，烘干后为氧化铁产品，得滤液约1000L，分析成分为，Cr3+：42.95g/L，Fe2+：0.0012g/L。
4、中和、煅烧
向第三次压滤后的滤液中加氢氧化钠10kg，调整pH到8-9，进行第四次过滤，滤渣烘干，得到氢氧化铬93.5kg。经1300-1350℃高温煅烧7小时后，得氧化铬产品50kg，分析成分为：Cr2O3：99.11％，Fe2O3：0.019％。
5、氢气还原
将得到的三氧化二铬产品50kg加入到氢气还原炉内，通入纯氢气，通过离子发生器将氢气离子化，然后利用高频加热技术对炉内的三氧化二铬进行加热，利用离子氢的还原性将氧化铬的氧元素和其他气体元素脱除，从而得到纯度较高的金属铬产品33.87kg，检测结果见以下表8。
实施例3
使用高碳铬铁为原料，高碳铬铁的成分分析见表7。
表7
1、浸出
向反应釜内加入工业水180L，硫酸180L，并将粒度为250目的高碳铬铁100kg加入反应釜内，控制搅拌速度为280转/分钟，浸出温度100℃，浸出时间10小时，用氨水调节料液pH值到达1-2时，进行第一次压滤，得滤渣28.5kg，分析滤液成分为，Cr3+：45.26g/L，Fe2+：20.1g/L。
2、除铁
向第一次压滤的滤液内加入氢氧化钠50kg，调整料液pH值到达1.5-4.0，加入葡萄糖6kg、草酸70kg，控制料液pH值保持在1.5-4.0；搅拌速度280转/分钟，反应温度40℃，反应时间1小时后，进行第二次压滤，得到草酸亚铁(滤渣)61kg，经烘干后，形成草酸亚铁产品，分析滤液成分Cr3+：44.28g/L、Fe2+：0.56g/L。
3、深度除杂
向第二次压滤的滤液加入氢氧化钠9kg，调整pH值在2.0-3.5，加入SDD、硫化钠、海波各2kg，加入化学式1所示的化合物55kg，搅拌速度280转/分钟，在40℃温度反应1小时后，升温至100℃，再继续反应1小时，然后进行第三次压滤，得滤渣6.5kg，烘干后为氧化铁产品，分析滤液成分，Cr3+：45.21g/L、Fe2+：0.0016g/L。
4、中和、煅烧
向第三次压滤的滤液内加入氢氧化钠10kg，调整pH到8-9，进行第四次过滤，滤渣烘干，得到氢氧化铬117.26kg。得到的氢氧化铬经1300-1350℃高温煅烧8小时后，得氧化铬产品60kg，分析成分为：Cr2O3：99.56％，Fe2O3：0.012％。
5、氢气还原
将得到的三氧化二铬产品60kg加入到氢气还原炉内，通入纯氢气，通过离子发生器将氢气离子化，然后利用高频加热技术对炉内三氧化二铬进行加热，利用离子氢的还原性将氧化铬的氧元素和其他气体元素脱除，从而得到纯度较高的金属铬产品33.87kg，检测结果见以下表8。
对比实施例
对比例1
除了省略深度除杂步骤以外，按照与实施例1相同的方式进行，对金属铬的检测结果见以下表8。
对比例2
除了省略深度除杂步骤以外，按照与实施例2相同的方式进行，对金属铬的检测结果见以下表8。
对比例3
除了省略深度除杂步骤以外，按照与实施例3相同的方式进行，对金属铬的检测结果见以下表8。
表8为根据实施例1-3和对比例1-3生产的金属铬的检测结果。
表8
项目 Cr Fe C O S
实施例1 99.47 0.014 0.007 0.027 0.010
实施例2 99.68 0.016 0.008 0.039 0.015
实施例3 99.79 0.010 0.005 0.02 0.005
对比例1 99.29 0.18 0.036 0.21 0.17
对比例2 99.15 0.13 0.019 0.15 0.16
对比例3 99.23 0.21 0.028 0.13 0.23
本发明使用草酸、葡萄糖和净化剂，通过络合，解决了铬铁难以深度分离的难题，制备出高纯度金属铬。从表8可以看出，与不使用净化剂的对比例1-3相比，根据本发明的实施例1-3能够把杂质含量降低一个数量级，极大地提高了金属铬的纯度，从而可用于尖端的制造行业。

Claims (7)

1.一种生产高纯金属铬的方法，包括：
(1)将粉碎后的碳素铬铁加入到反应器中，向其中加入硫酸溶液进行浸出，反应一定时间后，用中和剂调整pH值为1-2，然后进行第一次过滤；
(2)向第一次过滤后的滤液中加入草酸和葡萄糖，用中和剂控制溶液的pH值为1.5-4.0，搅拌下反应，产生草酸亚铁沉淀，然后进行第二次过滤；
(3)向第二次过滤后的滤液中加入净化剂，搅拌下反应，然后进行第三次过滤；
(4)向第三次过滤后的滤液中加入中和剂，调节溶液的pH值为8-9，产生氢氧化铬沉淀，然后进行第四次过滤，将得到的氢氧化铬进行煅烧，得到三氧化二铬；
(5)将得到的三氧化二铬通过氢气还原得到高纯金属铬，
其中，在步骤(3)中，
所述净化剂为由以下化学式1表示的2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲与含硫氧化剂的组合；
所述含硫氧化剂选自双二甲基二硫代氨基甲酸钠(SDD)、硫化钠和海波中的一种或多种；
[化学式1]
2.根据权利要求1所述的生产高纯金属铬的方法，其中，在步骤(1)中，
碳素铬铁的粒度为150-250目；
硫酸溶液的浓度为50-60％；
碳素铬铁的反应温度为80-100℃，反应时间为6-10小时。
3.根据权利要求1所述的生产高纯金属铬的方法，其中，在步骤(2)中，
反应温度为25-45℃；草酸与碳素铬铁的重量比例为0.5-0.8。
4.根据权利要求1所述的生产高纯金属铬的方法，其中，在步骤(3)中，
加入净化剂后，先在25-45℃下反应50-70分钟，然后升温至90-110℃，继续反应50-70分钟。
5.根据权利要求1所述的生产高纯金属铬的方法，其中，在步骤(4)中，
煅烧温度为1300-1350℃；煅烧时间为6-8小时。
6.根据权利要求1所述的生产高纯金属铬的方法，其中，在步骤(5)中，
将得到的三氧化二铬放入氢气还原炉内，通入纯氢气，通过离子发生器将氢气离子化，并对氢气还原炉内的三氧化二铬进行加热，利用离子氢的还原性将三氧化二铬还原，从而得到高纯度的金属铬。
7.根据权利要求1所述的生产高纯金属铬的方法，其中，所述中和剂为氨水或氢氧化钠。
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