CN109773206A - 一种超纯超细铼粉及其制备方法 - Google Patents

一种超纯超细铼粉及其制备方法 Download PDF

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孙元
张洪宇
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Abstract

本发明公开了一种超纯超细铼粉及其制备方法，属于金属粉末冶金领域。该方法采用经研磨细化的铼酸铵为原料，氢气作为还原剂，利用旋转气氛还原炉在高温环境下将铼酸铵还原成铼粉。本发明的优点在于，与传统的还原方法相比，可以细化铼粉的粒度、提高铼粉的纯度，同时减少铼粉结块，得到纯度高、粒度小的铼粉。

Description

一种超纯超细铼粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种超纯超细铼粉及其制备方法。
背景技术：
铼是一种稀有的难熔金属，金属铼具有高硬度、机械强度高、塑性好和机械稳定性好的物理特性以及优异的催化活性和抗腐蚀性的化学特性，在高温合金、石油重整催化剂等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。由于铼的熔点非常高，制备纯铼材料或者含铼合金一般采用铼粉与其他粉末混合制备。铼粉的粒度和纯度是影响合金质量的重要因素，颗粒较粗、形状不均匀、纯度不高会导致所制备的合金出现孔洞等缺陷问题。目前工业上一般都采用高铼酸铵加氢还原的方法制备金属铼粉，其具有操作简单、工艺流程短、易规模化生产等优点。然而传统的氢还原方法制备的铼粉颗粒大、颗粒不均匀、结块情况严重、结晶度振实密度小、流动性差，制备的铼粉产品性能不高。
发明内容：
针对现有金属铼粉制备方法的不足之处，本发明的目的在于提供一种制备超纯超细铼粉的方法，通过高效氢还原法可以细化铼粉的粒度和提高铼粉的纯度，同时减少铼粉结块情况，得到纯度高、粒度小的铼粉，具有较好的工程应用价值和经济价值。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种超纯超细铼粉的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)准备研磨细化的铼酸铵：
(2)采用加氢还原法制备超细铼粉：
将研磨细化的铼酸铵放入到旋转气氛还原炉中，在氢气气氛下进行还原，还原温度为600-1000℃，还原后获得超纯超细铼粉。
所述研磨细化的铼酸铵的准备过程如下：
以纯度99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵经过手工研磨后获得研磨细化的铼酸铵；其中：研磨速度为20-80rpm，研磨后可过80-200目筛。
上述步骤(2)中，在炉体内通入氢气前，先通入氮气排除里面的空气，防止氢气在高温情况下与空气中的氧气接触，发生爆炸。
上述步骤(2)中，所述加氢还原过程中，氢气流速为300-800mL/min。
上述步骤(2)中，所述加氢还原过程中，旋转气氛还原炉内炉体转速为20-60rpm。
上述步骤(2)中，所述加氢还原过程中，以7℃/min的升温速率匀速升温至600-1000℃后，保温2-5小时。
本发明制备的超纯超细铼粉，该铼粉纯度大于99.9％，平均粒度小于30μm。
本发明的有益效果如下：
1、本发明为高效氢还原法制备超纯超细铼粉的方法，采用旋转气氛还原炉通过动态加氢还原的方法，通过减小铼酸铵晶体的粒度、增大铼酸铵与氢气的接触面积等方式制备出粒度小、纯度高的铼粉。
2、本发明方法解决了还原过程中铼粉结块严重的问题。
3、本发明具有较好的工程应用价值和经济价值。
附图说明:
图1为实施例1加氢还原得到铼粉图。
图2为对比例1加氢还原得到铼粉图。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，不对本发明的范围有任何限制。
以下实施例中，研磨细化的铼酸铵置入旋转气氛还原炉中进行动态还原。所用旋转气氛还原炉购于弗尔德(上海)仪器设备有限公司，为英国Cabolite(卡博莱特)SPTF旋转管式炉。
实施例1
以纯度为99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵进行手工研磨，研磨速度为20-80rpm，研磨后过80目筛后获得研磨细化的铼酸铵。
取研磨细化的铼酸铵60kg，放入到旋转气氛还原炉内受热区域，勿沾入管口。关闭出入口以300mL/min的速率通入氮气15min排除空气，关闭氮气以300mL/min的流速通入氢气，同时开始加热，以7℃/min的升温速率升温至600℃，石英炉体转速为20rpm，保温3小时后停止，待冷却后取出所得铼粉(图1)，称重。经检测得到铼粉D50为29.25μm，纯度达到99.91％以上，铼粉分散性好，无结块问题。
实施例2
以纯度为99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵进行手工研磨，研磨速度为20-80rpm，研磨后过150目筛后获得研磨细化的铼酸铵。
取研磨细化的铼酸铵60kg，放入到旋转气氛还原炉内受热区域，勿沾入管口。关闭出入口以300mL/min的速率通入氮气15min排除空气，关闭氮气以500mL/min的流速通入氢气，同时开始加热以7℃/min的升温速率升温至800℃，石英炉体转速为40rpm，保温4小时后停止实验，待冷却后取出铼粉，称重。经检测得到铼粉D50为23.71μm，纯度达到99.95％以上。
实施例3
以纯度为99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵进行手工研磨，研磨速度为20-80rpm，研磨后过200目筛后获得研磨细化的铼酸铵。
取研磨细化的铼酸铵60kg，放入到旋转气氛还原炉内受热区域，勿沾入管口。关闭出入口以300mL/min的速率通入氮气15min排除空气，关闭氮气以800mL/min的流速通入氢气，同时开始加热以7℃/min的升温速率升温至1000℃，石英炉体转速为60rpm，保温3小时后停止实验，待冷却后取出铼粉，称重。经检测得到铼粉D50为19.74μm，纯度达到99.99％以上。
对比例1
以纯度为99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵进行手工研磨，研磨速度为20-80rpm，研磨后过40目筛后获得研磨细化的铼酸铵。
取研磨细化的铼酸铵60kg，放入到旋转气氛还原炉内受热区域，勿沾入管口。关闭出入口以300mL/min的速率通入氮气15min排除空气，关闭氮气以250mL/min的流速通入氢气，同时开始加热以7℃/min的升温速率升温至500℃，静态保温3小时后停止实验，待冷却后取出铼粉(图2)，称重。经检测得到铼粉D50为47.34μm，纯度达到98.76％，铼粉结块问题严重。
由上述实施例1-3中铼粉的粒度和纯度可以看出，采用动态氢还原的方法并在600-1000℃处理能够减小铼粉的粒度，同时以提高铼粉的纯度。
由上述实施例1-3和对比例1可以看出铼酸铵在动态环境中还原得到的铼粉较静态环境中的粒度更小、纯度更高，铼粉烧结情况减弱。
根据本发明的优点解决了还原过程中铼粉烧结严重的问题，得到纯度高、粒度小的铼粉，具有较好的工程应用价值和经济价值。

Claims (7)

1.一种超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)准备研磨细化的铼酸铵：
(2)采用加氢还原法制备超细铼粉：
将研磨细化的铼酸铵放入到旋转气氛还原炉中，在氢气气氛下进行还原，还原温度为600-1000℃，还原后获得超纯超细铼粉。
2.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述研磨细化的铼酸铵的准备过程如下：
以纯度99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵经过手工研磨后获得研磨细化的铼酸铵；其中：研磨速度为20-80rpm，研磨后可过80-200目筛。
3.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在炉体内通入氢气前，先通入氮气排除里面的空气，防止氢气在高温情况下与空气中的氧气接触，发生爆炸。
4.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述加氢还原过程中，氢气流速为300-800mL/min。
5.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述加氢还原过程中，旋转气氛还原炉的炉体转速为20-60rpm。
6.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述加氢还原过程中，以7℃/min的升温速率匀速升温至600-1000℃后，保温2-5小时。
7.一种利用权利要求1-6任一所述方法制备的超纯超细铼粉，其特征在于：该铼粉纯度大于99.9％，D50小于30μm。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111097916A (zh) * 2020-01-09 2020-05-05 北京矿冶科技集团有限公司 一种超细高纯铼粉的制备方法
CN111872409A (zh) * 2020-07-29 2020-11-03 铜陵铜冠优创特种材料有限公司 一种高纯航空级铼粒的生产工艺
CN112404446A (zh) * 2020-11-06 2021-02-26 金川集团股份有限公司 一种高纯铼粉的生产方法
CN113857488A (zh) * 2021-08-18 2021-12-31 西北矿冶研究院 一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1396027A (zh) * 2002-07-08 2003-02-12 株洲硬质合金集团有限公司 一种高纯铼粉的制备方法
CN101177748A (zh) * 2007-12-12 2008-05-14 安泰科技股份有限公司 难变形纯铼片的制造方法
CN101700574A (zh) * 2009-11-20 2010-05-05 中南大学 一种超细铼粉的制备方法
CN105983707A (zh) * 2015-01-27 2016-10-05 昆明冶金高等专科学校 一种从含铼高砷铜硫化物中制备高纯铼粉的方法
CN106498194A (zh) * 2016-10-27 2017-03-15 嵩县开拓者钼业有限公司 一种制备金属铼的方法
CN106944629A (zh) * 2016-10-06 2017-07-14 江西理工大学 一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法
CN107052357A (zh) * 2017-04-12 2017-08-18 湖南元极新材料有限公司 一种高纯铼粉的制备方法
CN107790738A (zh) * 2017-10-18 2018-03-13 北京科技大学 一种制备纳米W‑Re合金粉末的方法
CN107838431A (zh) * 2017-11-16 2018-03-27 重庆材料研究院有限公司 一种球形铼粉制备方法
CN108907214A (zh) * 2018-08-16 2018-11-30 北京科技大学 一种钨基零部件的成形方法
CN109047779A (zh) * 2018-08-16 2018-12-21 北京科技大学 一种铼金属零部件的制备方法
CN109351985A (zh) * 2018-10-19 2019-02-19 浙江工业大学 一种水热氢还原制备金属铼粉的方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1396027A (zh) * 2002-07-08 2003-02-12 株洲硬质合金集团有限公司 一种高纯铼粉的制备方法
CN101177748A (zh) * 2007-12-12 2008-05-14 安泰科技股份有限公司 难变形纯铼片的制造方法
CN101700574A (zh) * 2009-11-20 2010-05-05 中南大学 一种超细铼粉的制备方法
CN105983707A (zh) * 2015-01-27 2016-10-05 昆明冶金高等专科学校 一种从含铼高砷铜硫化物中制备高纯铼粉的方法
CN106944629A (zh) * 2016-10-06 2017-07-14 江西理工大学 一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法
CN106498194A (zh) * 2016-10-27 2017-03-15 嵩县开拓者钼业有限公司 一种制备金属铼的方法
CN107052357A (zh) * 2017-04-12 2017-08-18 湖南元极新材料有限公司 一种高纯铼粉的制备方法
CN107790738A (zh) * 2017-10-18 2018-03-13 北京科技大学 一种制备纳米W‑Re合金粉末的方法
CN107838431A (zh) * 2017-11-16 2018-03-27 重庆材料研究院有限公司 一种球形铼粉制备方法
CN108907214A (zh) * 2018-08-16 2018-11-30 北京科技大学 一种钨基零部件的成形方法
CN109047779A (zh) * 2018-08-16 2018-12-21 北京科技大学 一种铼金属零部件的制备方法
CN109351985A (zh) * 2018-10-19 2019-02-19 浙江工业大学 一种水热氢还原制备金属铼粉的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李规华: "《粉末冶金车间设备及设计》", 31 October 1994, 北京：冶金工业 *
泽里克曼等: "《稀散金属冶金学》", 30 September 1982, 北京：冶金工业出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111097916A (zh) * 2020-01-09 2020-05-05 北京矿冶科技集团有限公司 一种超细高纯铼粉的制备方法
CN111872409A (zh) * 2020-07-29 2020-11-03 铜陵铜冠优创特种材料有限公司 一种高纯航空级铼粒的生产工艺
CN111872409B (zh) * 2020-07-29 2024-01-16 铜陵铜冠优创特种材料有限公司 一种高纯航空级铼粒的生产工艺
CN112404446A (zh) * 2020-11-06 2021-02-26 金川集团股份有限公司 一种高纯铼粉的生产方法
CN113857488A (zh) * 2021-08-18 2021-12-31 西北矿冶研究院 一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法
CN113857488B (zh) * 2021-08-18 2023-11-14 西北矿冶研究院 一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法

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