CN113857488A - 一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，以纯度为99%的工业粗铼酸铵为原料，先利用旋转焙烧炉在850‑1600℃高温下通入富氧空气，制备出氧化铼粉末；再利用氧化铼粉末在分段氢还原炉中加热至1200‑1600℃生成氧化铼蒸汽，经多段高温下与氢气进行还原反应，生成高纯超细铼粉，铼粉的纯度大于99.99%，粒度小于100μm，所制备的铼粉能够满足高端设备的生产要求。本发明所述的方法的原料为纯度为99%的工业粗铼酸铵，提升了工艺原料适应能力，降低了生产成本，所使用的氧化铼收集壶安装方便，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，具体的说是一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法。
背景技术
铼属于高温难熔稀有金属，具有熔点高、硬度高、抗腐蚀性、抗蠕变性、塑性良好等优异性能，被广泛应用于石油化工、电子工业、航空航天、原子能、医学和环境保护等领域。由于其非常高的熔点，通常的以粉末或者粉末压块的形式与其他金属混合熔融后形成合金，是重要的国防战略金属之一。
制备铼粉的方法有电解法、氢还原法、气相沉积法等，其中氢还原法是应用最为普遍的方法，但是该方法受原料性质影响较大，制备的铼粉颗粒分布不均匀，结块严重，振实密度低，流动性差，产品纯度容易受到原料的限制。
专利CN109773206A公开了一种超纯超细铼粉及其制备方法，该方法将研磨细化的纯度为99.99%的商用铼酸铵放入到旋转气氛还原炉中，在氢气气氛下进行还原，还原温度为600-1000℃，还原后获得超纯超细铼粉，铼粉纯度大于99.9%，D50小于30μm。这种方法所用的铼酸铵原料成本较高，制备成的铼粉纯度仅为99.9%，不能满足高品质工艺的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，以解决现有的铼粉制备方法所制备的铼粉纯度稍低的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：
一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：
将20-100g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入空气和氧气，气流速度为100-200ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为3-5rpm开始转动；待炉管内温度升至850-1600℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应2-6h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1-10um超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为100-500ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度大于99.9%-99.99%的超细高纯氧化铼粉末；
步骤二、制备高纯超细铼粉：
将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1200-1600℃，氧化铼在高温下挥发形成氧化铼蒸汽，输入流速为300-500ml/min的氮气，氧化铼蒸汽在氮气的载流下通过隔板上的通气孔进入一段加热器和二段加热器中，在一段加热器和二段加热器中输入氢气，一段加热器的还原温度为850-1150℃，二段加热器的还原温度为1150-1500℃，氢气与氧化铼蒸汽发生氢还原反应，反应2-6h，生成铼气体和水蒸气，经收集管收集，铼在重力作用下沉积，尾气从铼粉收集器的排气管排出，获得纯度大于99.99%、粒度小于100μm的超细高纯铼粉；铼粉的收率大于99%。
优选的，所述步骤一中炉管中通入的氧气和空气的体积比为0.1-0.5:1。
优选的，所述氧化铼收集壶为圆锥形壶体，壶体的顶部设置有气体引流管，壶体的侧壁一侧设置有氮气进气口，另一侧设置有出气口，壶体的底部开设有物料出口。
优选的，所述氧化铼收集壶的侧壁下部安装有数个超声振动器，当排料时，启动超声振动器，将附着在壶体侧壁上的氧化铼粉末振落，从排料口排出。
优选的，所述步骤二中，氢气的流速为100-300ml/min。
本发明所述步骤一种铼酸铵与氧气反应生成氧化铼的化学方程式为：
4NH4ReO4 + 3O2(g) = 2Re2O7(g) + 2N2(g) + 8H2O(g)
NH4ReO4 + O2(g)= ReO2(g) + NO2(g) + 2H2O(g)
2NH4ReO4 + O2(g) = 2ReO3(g) + N2(g) + 4H2O(g)
本发明所述步骤二中氧化铼与氢气发生还原反应的方程式为：
Re2O7(g) + 7H2(g) = 2Re + 7H2O(g)
ReO3(g) + 3H2(g) = Re + 3H2O(g)
ReO2(g) + 2H2(g) = Re + 2H2O(g)
本发明以纯度为99%的工业粗铼酸铵为原料，先利用旋转焙烧炉在高温下通入富氧空气，制备出氧化铼粉末；再利用氧化铼粉末在分段氢还原炉中加热生成的氧化铼蒸汽，高温下与氢气进行还原反应，生成高纯超细铼粉，铼粉的纯度大于99.99%，粒度小于100μm，所制备的铼粉能够满足高端设备的生产要求。
本发明所述的方法的原料为纯度为99%的工业粗铼酸铵，提升了工艺原料适应能力，降低了生产成本，所使用的氧化铼收集壶安装方便，操作简单。
附图说明
图1是制备高纯超细氧化铼粉末的设备结构示意图；
图2是利用氧化铼制备铼粉的设备结构示意图；
图3是所制备的高纯铼粉的粒径分布图；
图4是所制备的高纯铼粉的物相分析图；
图5是所制备的高纯铼粉的电镜图；
图中：1、气体引流管，2、氮气进气口，3、物料出口，4、排气口，5、超声振动器。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：
将20g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入体积比为0.1:1的氧气和空气，气流速度为100ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为5rpm开始转动；待炉管内温度升至850℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应2h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1-10μm超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为100ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度为99.9%的超细高纯氧化铼粉末；
步骤二、制备高纯超细铼粉：
将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1200℃，氧化铼在高温下挥发形成氧化铼蒸汽，输入流速为300ml/min的氮气，氧化铼蒸汽在氮气的载流下通过隔板上的通气孔进入一段加热器和二段加热器中，在一段加热器和二段加热器中输入氢气，氢气的流速为100ml/min。一段加热器的还原温度为850℃，二段加热器的还原温度为1150℃，氢气与氧化铼蒸汽发生氢还原反应，反应2h，生成铼气体和水蒸气，经收集管收集，铼在重力作用下沉积，尾气从铼粉收集器的排气管排出，获得纯度为99.9981%、粒度小于100μm的超细高纯铼粉；铼粉的收率大于99%。
本实施例所制备的铼粉中各元素的质量百分比含量如表1所示.
表1
实施例2
一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：
将60g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入体积比为0.3:1的氧气和空气，气流速度为180ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为4rpm开始转动；待炉管内温度升至1350℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应4h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1-10um超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为400ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度为99.96%的超细高纯氧化铼粉末；
步骤二、制备高纯超细铼粉：
将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1400℃，氧化铼在高温下挥发形成氧化铼蒸汽，输入流速为350ml/min的氮气，氧化铼蒸汽在氮气的载流下通过隔板上的通气孔进入一段加热器和二段加热器中，在一段加热器和二段加热器中输入氢气，氢气的流速为260ml/min，一段加热器的还原温度为950℃，二段加热器的还原温度为1350℃，氢气与氧化铼蒸汽发生氢还原反应，反应4.5h，生成铼气体和水蒸气，经收集管收集，铼在重力作用下沉积，尾气从铼粉收集器的排气管排出，获得纯度为99.9985%、粒度小于100μm的超细高纯铼粉；铼粉的收率大于99%。
本实施例所制备的铼粉中各元素的质量百分比含量如表2所示。
表2
实施例3
一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：
将100g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入体积比为0.5:1的氧气和空气，气流速度为200ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为3rpm开始转动；待炉管内温度升至1600℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应6h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1-10um超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为500ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度为99.99%的超细高纯氧化铼粉末；
步骤二、制备高纯超细铼粉：
将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1600℃，氧化铼在高温下挥发形成氧化铼蒸汽，输入流速为500ml/min的氮气，氧化铼蒸汽在氮气的载流下通过隔板上的通气孔进入一段加热器和二段加热器中，在一段加热器和二段加热器中输入氢气，氢气的流速为300ml/min，一段加热器的还原温度为1150℃，二段加热器的还原温度为1500℃，氢气与氧化铼蒸汽发生氢还原反应，反应6h，生成铼气体和水蒸气，经收集管收集，铼在重力作用下沉积，尾气从铼粉收集器的排气管排出，获得纯度为99.9912%、粒度小于100μm的超细高纯铼粉；铼粉的收率大于99%。
本实施例所制备的铼粉中各元素的质量百分比含量如表3所示。
表3
上述实施例中，如图1所示，氧化铼收集壶为圆锥形壶体，壶体的顶部设置有气体引流管1，壶体的侧壁一侧设置有氮气进气口2，另一侧设置有出气口4，壶体的底部开设有物料出口3。氧化铼收集壶的侧壁下部安装有数个超声振动器5，当排料时，启动超声振动器5，将附着在壶体侧壁上的氧化铼粉末振落，从排料口3排出。
以实施例1所制备的高纯超细铼粉为样品，利用激光粒度分析仪对样品的粒径分布检验，得到如图3所示的曲线，从曲线可以看出，获得的高纯铼粉中粒径为100μm以下的含量为90.60%，粒径为80μm以下的含量为85.85%，粒径为45um以下的含量为65.72%。
以实施例1所制备的高纯超细铼粉为样品，利用X射线衍射仪（XRD）对样品的物相检验，得到如图4所示的分布图，从图中可以看出，获得的高纯铼中全部为单质铼相，无其他杂质相。
以实施例1所制备的高纯超细铼粉为样品，利用扫描电镜（SEM）对样品的形貌进行检验，得到如图5所示的图片，还原获得的铼粉粒度基本保持在100um以下，结构分布以偏片状为主。
从以上的实验数据可以看出，本发明以纯度为99%的工业粗铼酸铵为原料，先利用旋转焙烧炉在高温下通入富氧空气，制备出氧化铼粉末；再利用氧化铼粉末在分段氢还原炉中加热生成的氧化铼蒸汽，高温下与氢气进行还原反应，生成高纯超细铼粉，铼粉的纯度大于99.99%，粒度小于100μm，所制备的铼粉能够满足高端设备的生产要求。
Claims (5)
1.一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：
将20-100g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入空气和氧气，气流速度为100-200ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为3-5rpm开始转动；待炉管内温度升至850-1600℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应2-6h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1-10um超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为100-500ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度为99.9%-99.99%的超细高纯氧化铼粉末；
步骤二、制备高纯超细铼粉：
将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1200-1600℃，氧化铼在高温下挥发形成氧化铼蒸汽，输入流速为300-500ml/min的氮气，氧化铼蒸汽在氮气的载流下通过隔板上的通气孔进入一段加热器和二段加热器中，在一段加热器和二段加热器中输入氢气，一段加热器的还原温度为850-1150℃，二段加热器的还原温度为1150-1500℃，氢气与氧化铼蒸汽发生氢还原反应，反应2-6h，生成铼气体和水蒸气，经收集管收集，铼在重力作用下沉积，尾气从铼粉收集器的排气管排出，获得纯度大于99.99%、粒度小于100μm的超细高纯铼粉；铼粉的收率大于99%。
2.根据权利要求1所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述步骤一中炉管中通入的氧气和空气的体积比为0.1-0.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述氧化铼收集壶为圆锥形壶体，壶体的顶部设置有气体引流管，壶体的侧壁一侧设置有氮气进气口，另一侧设置有出气口，壶体的底部开设有物料出口。
4.根据权利要求3所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述氧化铼收集壶的侧壁下部安装有数个超声振动器，当排料时，启动超声振动器，将附着在壶体侧壁上的氧化铼粉末振落，从排料口排出。
5.根据权利要求4所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述步骤二中，氢气的流速为100-300ml/min。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114561543A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-31 | 合肥工业大学 | 一种从钨铼合金废料中回收铼粉的装置和方法 |
| CN115055688A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-16 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种5n级高纯铼粉的制备工艺 |
| CN115609002A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-01-17 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种高纯超细金属锗粉制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050211018A1 (en) * | 2004-01-26 | 2005-09-29 | Tekna Plasma Systems, Inc. | Process for plasma synthesis of rhenium nano and micro powders, and for coatings and near net shape deposits thereof and apparatus therefor |
| CN101700574A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-05-05 | 中南大学 | 一种超细铼粉的制备方法 |
| CN106498194A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-15 | 嵩县开拓者钼业有限公司 | 一种制备金属铼的方法 |
| CN107052357A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-18 | 湖南元极新材料有限公司 | 一种高纯铼粉的制备方法 |
| CN109773206A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-05-21 | 中国科学院金属研究所 | 一种超纯超细铼粉及其制备方法 |
| CN109794598A (zh) * | 2017-11-17 | 2019-05-24 | 中国科学院金属研究所 | 一种超高纯铼锭的制备方法 |
-
2021
- 2021-08-18 CN CN202110949393.0A patent/CN113857488B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050211018A1 (en) * | 2004-01-26 | 2005-09-29 | Tekna Plasma Systems, Inc. | Process for plasma synthesis of rhenium nano and micro powders, and for coatings and near net shape deposits thereof and apparatus therefor |
| CN101700574A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-05-05 | 中南大学 | 一种超细铼粉的制备方法 |
| CN106498194A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-15 | 嵩县开拓者钼业有限公司 | 一种制备金属铼的方法 |
| CN107052357A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-08-18 | 湖南元极新材料有限公司 | 一种高纯铼粉的制备方法 |
| CN109794598A (zh) * | 2017-11-17 | 2019-05-24 | 中国科学院金属研究所 | 一种超高纯铼锭的制备方法 |
| CN109773206A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-05-21 | 中国科学院金属研究所 | 一种超纯超细铼粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 白猛;刘志宏;周乐君;刘智勇;张传福;: "采用CVD法还原挥发性铼的氧化物制备超细铼粉(英文)", TRANSACTIONS OF NONFERROUS METALS SOCIETY OF CHINA, no. 02, pages 538 - 542 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114561543A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-31 | 合肥工业大学 | 一种从钨铼合金废料中回收铼粉的装置和方法 |
| CN114561543B (zh) * | 2022-03-01 | 2023-09-29 | 合肥工业大学 | 一种从钨铼合金废料中回收铼粉的装置和方法 |
| CN115055688A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-16 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种5n级高纯铼粉的制备工艺 |
| CN115609002A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-01-17 | 云南驰宏国际锗业有限公司 | 一种高纯超细金属锗粉制备方法 |
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