CN114180585A - 一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置 - Google Patents
一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114180585A CN114180585A CN202111445374.0A CN202111445374A CN114180585A CN 114180585 A CN114180585 A CN 114180585A CN 202111445374 A CN202111445374 A CN 202111445374A CN 114180585 A CN114180585 A CN 114180585A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- cooling gas
- sio
- deposition
- purity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 188
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 75
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 72
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims abstract description 63
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 45
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 42
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 27
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 15
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 15
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 14
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- 229910002026 crystalline silica Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 9
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 3
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/182—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by reduction of a siliceous material, e.g. with a carbonaceous reducing agent and subsequent oxidation of the silicon monoxide formed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
- B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
- B01D5/0075—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with heat exchanging
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
- B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/002—Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00002—Chemical plants
- B01J2219/00004—Scale aspects
- B01J2219/00006—Large-scale industrial plants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00002—Chemical plants
- B01J2219/00027—Process aspects
- B01J2219/00033—Continuous processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00718—Type of compounds synthesised
- B01J2219/00756—Compositions, e.g. coatings, crystals, formulations
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0873—Materials to be treated
- B01J2219/0881—Two or more materials
- B01J2219/0883—Gas-gas
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置。该方法包括以下步骤：将硅粉和二氧化硅粉体混合均匀，通过加热保温处理生成一氧化硅蒸气，收集一氧化硅蒸气并采用冷却气体使其瞬间冷凝沉积，得到高纯一氧化硅。该装置包括进料口、反应区、沉积区和出料口，进料口与反应区连接，出料口与沉积区连接，反应区通过一氧化硅气体转移口与沉积区连通，沉积区还设有冷却装置。采用本发明的方法和装置制得的一氧化硅粉体材料粒度均匀、纯度高、无团聚，同时还缩短了一氧化硅粉体的制备流程，节约了成本，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于一氧化硅制备技术领域，尤其涉及一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置。
背景技术
一氧化硅是一种宽带隙半导体光学材料，被广泛用于真空镀膜。随着新能源汽车的快速发展，需要对锂离子电池的性能进一步提升。一氧化硅材料由于具备高的比容量和优异的循环性能而受到广泛的关注，作为石墨化碳材料的替代产品，被逐步应用于锂离子电池领域。
目前，一般采用以下方法制备一氧化硅粉末：一是利用碳与二氧化硅在高温条件下进行反应制备一氧化硅，由于碳作为还原剂一般会过量添加，导致产物中会存在碳化硅杂质，影响一氧化硅纯度；二是利用氢气与二氧化硅在高温条件下进行反应制备一氧化硅，这种方法比较危险，一般不适合大规模工业化生产；三是利用硅粉与二氧化硅粉在高温及真空条件下进行反应制备一氧化硅，此方法是目前制备一氧化硅的主要方法，但此方法反应耗时长、能耗高，且通过这种方法制备出来的一氧化硅材料呈块体，需要进一步破碎筛分才能作为氧化亚硅负极材料的原材料产品，而在破碎过程中会出现一定的损失，损失率高达20-30％，造成严重的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置。该方法可以直接制备出高纯一氧化硅材料粉体，降低一氧化硅的制备成本，同时减少一氧化硅材料在破碎过程中的损失，提高材料的利用率。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种批量制备高纯一氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅粉和二氧化硅粉体混合均匀，通过加热保温处理生成一氧化硅蒸气，收集一氧化硅蒸气并采用冷却气体使其瞬间冷凝沉积，得到高纯一氧化硅。
上述的方法，优选的，控制冷凝沉积温度为500-700℃，冷凝沉积与加热保温处理的温度差为400-800℃。由于一氧化硅为不定型晶态，在沉积过程中受到温度的影响较大，冷凝沉积温度过高会使得沉积的块状材料玻璃化，冷凝沉积温度过低会导致沉积材料出现严重的歧化反应，从而影响一氧化硅的纯度。通过将冷凝沉积温度以及冷凝沉积过程中温度梯度(冷凝沉积与加热保温处理的温度差)协同控制在本发明的特定范围内，可以保证制得的一氧化硅材料的纯度。
上述的方法，优选的，所述加热保温处理的温度为1200℃-1400℃，时间为4-20h；加热保温处理在真空条件下进行，真空度为10-1-10Pa。
上述的方法，优选的，所述二氧化硅粉体为结晶态二氧化硅粉体，其纯度大于98％；硅粉为冶金硅或者高纯多晶硅，硅粉的纯度大于98％；硅粉与二氧化硅粉体的摩尔比为硅粉：二氧化硅粉体＝1:0.9-1.1。
上述的方法，优选的，所述冷却气体为低温惰性气体，其温度为0-20℃，流速为2-40L/min。可以认为在相同条件下每次冷却的一氧化硅升华气体的量基本上是固定的，而冷却气体的温度和流速会直接影响冷凝沉积温度以及沉积的温度梯度，为了防止出现材料玻璃化或者发生歧化反应，保证一氧化硅粉体材料的纯度，需要将冷却气体的温度和流速协同控制在本发明的范围内。
上述的方法，优选的，所述高纯一氧化硅的粒径为2-10μm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种应用上述的方法批量制备高纯一氧化硅的装置，包括进料口、反应区、沉积区和出料口，所述进料口与反应区连接，所述出料口与沉积区连接，所述反应区通过一氧化硅气体转移口与沉积区连通，所述沉积区还设有冷却装置。
上述的装置，优选的，所述冷却装置包括冷却气体入口管和冷却气体出口管，所述冷却气体入口管具有喇叭出口端，所述喇叭出口端的内径大于所述冷却气体入口管的入口端的内径，所述喇叭出口端还设有使冷却气体沿冷却气体入口管内壁呈发射状喷入所述沉积区的挡板，所述冷却气体入口管设在沉积区的一侧，所述冷却气体出口管设在沉积区的另一侧。冷却装置的设计使得进入沉积区的冷却气体的分散面积更大，并且能够实现气体的旋转，从而可以更好地与一氧化硅蒸气接触，保证一氧化硅升华气的冷却速度，同时减少气体使用量。
上述的装置，优选的，所述装置还包括真空抽气口，所述真空抽气口用于反应区和沉积区抽真空，所述反应区设有第一真空度感应器，所述沉积区设有第二真空度感应器。
上述的装置，优选的，所述一氧化硅气体转移口、冷却气体入口管、冷却气体出口管、真空抽气口、出料口处均设有电磁阀，所述出料口还设有粉体重量感应器。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的批量制备高纯一氧化硅的方法，可以直接制备出一氧化硅粉体，通过对冷凝沉积温度的控制以及对冷凝沉积过程中温度梯度的协同调控，有效防止出现材料玻璃化或者发生歧化反应，保证了一氧化硅粉体材料的纯度，同时该粉体粒度均匀、大小可控，无需进一步破碎筛分处理，避免了一氧化硅在破碎筛分阶段的损失问题。
本发明的批量制备高纯一氧化硅的装置，对反应区和沉积区进行分区管控，通过对设置在沉积区的冷却装置的结构进行优化设计，使得进入沉积区的冷却气体的分散面积更大，并且能够实现气体的旋转，从而可以更好地与一氧化硅蒸气接触，保证一氧化硅升华气的冷却速度，同时减少气体使用量，最终实现高纯一氧化硅粉体的连续生产，并且提高了沉积效率和生产产量。
总之，采用本发明的方法和装置制得的一氧化硅粉体材料粒度均匀、纯度高、无团聚，同时还缩短了一氧化硅粉体的制备流程，节约了成本，适于大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1和2中批量制备高纯一氧化硅的装置的结构示意图；
图2是本发明实施例1和2中批量制备高纯一氧化硅的装置的冷却气体入口管的结构示意图；
图3是本发明实施例1和2中批量制备高纯一氧化硅的装置的冷却气体入口管的右视图；
图4是本发明实施例1中制得的高纯一氧化硅的XRD衍射图；
图5是本发明实施例1中制得的高纯一氧化硅的粒度曲线；
图6是本发明实施例1中制得的高纯一氧化硅的TEM衍射图。
图例说明：
1、进料口；2、反应区；3、沉积区；4、出料口；5、一氧化硅气体转移口；6、冷却气体入口管；7、冷却气体出口管；8、第一真空度感应器；9、第二真空度感应器；10、真空抽气口；11、粉体重量感应器；12、电磁阀a；13、电磁阀b；14、电磁阀c；15、电磁阀d；16、电磁阀e；17、挡板；18、挡板固定位；19、冷却气体入口管喇叭出口端。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本发明的批量制备高纯一氧化硅的装置，该装置的结构示意图如图1所示，包括进料口1、反应区2、沉积区3和出料口4，进料口1与反应区2连接，出料口4与沉积区3连接，反应区2通过一氧化硅气体转移口5与沉积区3连通，沉积区3还设有冷却装置。该冷却装置包括冷却气体入口管6和冷却气体出口管7，冷却气体入口管6具有喇叭出口端，喇叭出口端还设有使冷却气体沿冷却气体入口管6内壁呈发射状喷入沉积区3的挡板17，冷却气体入口管6设在沉积区3的一侧，冷却气体出口管7设在沉积区3的另一侧。其中，冷却气体入口管的结构示意图如图2所示，右视图如图3所示，挡板17通过挡板固定位18与冷却气体入口管喇叭出口端19连接。
本实施例中，该装置还包括真空抽气口10，真空抽气口10用于反应区2和沉积区3抽真空，反应区2设有第一真空度感应器8，沉积区设有第二真空度感应器9。
本实施例中，一氧化硅气体转移口5、冷却气体入口管6、冷却气体出口管7、真空抽气口10、出料口4处均设有电磁阀(分别为电磁阀a、c、d、b、e)，出料口还设有粉体重量感应器11。
本发明的采用上述装置批量制备高纯一氧化硅的方法，包括以下步骤：
将硅粉和二氧化硅粉体采用高速混合机混合均匀，其中硅粉和二氧化硅粉体的摩尔比为为硅粉：二氧化硅粉体＝1.05:1，硅粉为高纯多晶硅，硅粉的纯度为99.5％，二氧化硅粉体为结晶态微粉，二氧化硅的纯度为98％，将混合粉体放置在坩埚内并通过进料口1加入反应区2，开启设备，此时电磁阀a12、电磁阀b13为打开状态，电磁阀c14、电磁阀d15、电磁阀e16为闭合状态，通过真空抽气口10抽真空使反应区2及沉积区3均为真空状态，关闭电磁阀a12和电磁阀b13，并停止抽真空。此时反应区2的真空度保持在8pa，加热使反应区2温度升至材料设定温度1250℃，并保温6h，随着原料不断反应产生一氧化硅蒸气，反应区2的真空度不断下降，当反应区2的第一真空度感应器8感应到真空度降至设定值50pa时，电磁阀a12开启，反应区2产生的气体在压力的作用下会自动往沉积区3扩散，当反应区2的第一真空度感应器8感应到真空度上升到设定值10pa时，电磁阀a12关闭，电磁阀c14开启，通过冷却气体入口管往沉积区3通入温度为0℃、流量为6L/min的低温氩气，此时一氧化硅升华气体的温度在1200-1250℃左右，气体的体积大概为5L，通过相关热交换公式计算，控制一氧化硅升华气体的冷凝沉积温度为550-650℃，冷凝沉积与加热保温处理的温度差为500-600℃，此时一氧化硅升华气体在低温氩气的急冷下生成一氧化硅粉体，该粉体的粒径大概在4-5μm。一氧化硅粉体沉积至出料口4附近，待沉积区3的第二真空度感应器9感应到真空度为正常大气压时，电磁阀d15开启，低温氩气通过冷却气体出口管排出，实现冷却气体循环。冷却气体循环5min后，电磁阀c14、电磁阀d15关闭，电磁阀b13开启，真空泵开始工作，待沉积区3的第二真空度感应器9感应到真空度达到设定值后，电磁阀b13关闭，并停止抽真空。此时，又可以根据反应区2的第一真空度感应器8的信号进行重复工作。在如此反复循环下，出料口4位置的粉体越来越多，等到粉体重量感应器11感应到沉积粉体的重量达到设定值，同时沉积区3的第二真空度感应器9的真空度为正常大气压的时候，电磁阀e16开启，沉积的一氧化硅粉体通过出料口4收集到相应的收集容器中，随着粉体转移，粉体重量感应器11的信号消失，电磁阀e16关闭。
本实施例制备的高纯一氧化硅的XRD衍射图如图4所示，可以看出图中没有出现任何杂峰，表明该一氧化硅粉体纯度高且为非晶材料。高纯一氧化硅的粒度曲线如图5所示，从粒度测试结果来看D50为4.664μm，粉体粒度均匀可控。高纯一氧化硅的TEM衍射图如图6所示，经放大倍数500倍，可以看出，所得材料的粒度均匀。
实施例2：
本发明的批量制备高纯一氧化硅的装置，该装置的结构示意图如图1所示，包括进料口1、反应区2、沉积区3和出料口4，进料口1与反应区2连接，出料口4与沉积区3连接，反应区2通过一氧化硅气体转移口5与沉积区3连通，沉积区3还设有冷却装置。该冷却装置包括冷却气体入口管6和冷却气体出口管7，冷却气体入口管6具有喇叭出口端，喇叭出口端还设有使冷却气体沿冷却气体入口管6内壁呈发射状喷入沉积区3的挡板17，冷却气体入口管6设在沉积区3的一侧，冷却气体出口管7设在沉积区3的另一侧。其中，冷却气体入口管的结构示意图如图2所示，右视图如图3所示，挡板17通过挡板固定位18与冷却气体入口管喇叭出口端19连接。
本实施例中，该装置还包括真空抽气口10，真空抽气口10用于反应区2和沉积区3抽真空，反应区2设有第一真空度感应器8，沉积区设有第二真空度感应器9。
本实施例中，一氧化硅气体转移口5、冷却气体入口管6、冷却气体出口管7、真空抽气口10、出料口4处均设有电磁阀(分别为电磁阀a、c、d、b、e)，出料口还设有粉体重量感应器11。
本发明的采用上述装置批量制备高纯一氧化硅的方法，包括以下步骤：
将硅粉和二氧化硅粉体采用高速混合机混合均匀，其中硅粉和二氧化硅粉体的摩尔比为硅粉：二氧化硅粉体＝1:1，硅粉为冶金硅，硅粉的纯度为96％，二氧化硅粉体为结晶态微粉，二氧化硅的纯度为98％，将混合粉体放置在坩埚内并通过进料口1加入反应区2，开启设备，此时电磁阀a12、电磁阀b13为打开状态，电磁阀c14、电磁阀d15、电磁阀e16为闭合状态，通过真空抽气口10抽真空使反应区2及沉积区3均为真空状态，关闭电磁阀a12和电磁阀b13，并停止抽真空。此时反应区2的真空度保持在2pa，加热使反应区2温度升至材料设定温度1350℃，并保温8h，随着原料不断反应产生一氧化硅蒸气，反应区2的真空度不断下降，当反应区2的第一真空度感应器8感应到真空度降至设定值50pa时，电磁阀a12开启，反应区2产生的气体在压力的作用下会自动往沉积区3扩散，当反应区2的第一真空度感应器8感应到真空度上升到设定值10pa时，电磁阀a12关闭，电磁阀c14开启，通过冷却气体入口管往沉积区3通入温度为5℃、流量为8L/min的低温氩气，此时一氧化硅升华气体的温度在1300-1350℃左右，气体的体积大概为6L，通过相关热交换公式计算，控制一氧化硅升华气体的冷凝沉积温度为600-700℃，冷凝沉积与加热保温处理的温度差为550-650℃，此时一氧化硅升华气体在低温氩气的急冷下生成一氧化硅粉体，该粉体的粒径大概在2-4μm。一氧化硅粉体沉积至出料口4附近，待沉积区3的第二真空度感应器9感应到真空度为正常大气压时，电磁阀d15开启，低温氩气通过冷却气体出口管排出，实现冷却气体循环。冷却气体循环5min后，电磁阀c14、电磁阀d15关闭，电磁阀b13开启，真空泵开始工作，待沉积区3的第二真空度感应器9感应到真空度达到设定值后，电磁阀b13关闭，并停止抽真空。此时，又可以根据反应区2的第一真空度感应器8的信号进行重复工作。在如此反复循环下，出料口4位置的粉体越来越多，等到粉体重量感应器11感应到沉积粉体的重量达到设定值，同时沉积区3的第二真空度感应器9的真空度为正常大气压的时候，电磁阀e16开启，沉积的一氧化硅粉体通过出料口4收集到相应的收集容器中，随着粉体转移，粉体重量感应器11的信号消失，电磁阀e16关闭。
Claims (10)
1.一种批量制备高纯一氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅粉和二氧化硅粉体混合均匀，通过加热保温处理生成一氧化硅蒸气，收集一氧化硅蒸气并采用冷却气体使其瞬间冷凝沉积，得到高纯一氧化硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制冷凝沉积温度为500-700℃，冷凝沉积与加热保温处理的温度差为400-800℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热保温处理的温度为1200℃-1400℃，时间为4-20h；加热保温处理在真空条件下进行，真空度为10-1-10Pa。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅粉体为结晶态二氧化硅粉体，其纯度大于98％；硅粉为冶金硅或者高纯多晶硅，硅粉的纯度大于98％；硅粉与二氧化硅粉体的摩尔比为硅粉：二氧化硅粉体＝1:0.9-1.1。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述冷却气体为低温惰性气体，其温度为0-20℃，流速为2-40L/min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高纯一氧化硅的粒径为2-10μm。
7.一种应用如权利要求1-6中任一项所述的方法批量制备高纯一氧化硅的装置，其特征在于，包括进料口(1)、反应区(2)、沉积区(3)和出料口(4)，所述进料口(1)与反应区(2)连接，所述出料口(4)与沉积区(3)连接，所述反应区(2)通过一氧化硅气体转移口(5)与沉积区(3)连通，所述沉积区(3)还设有冷却装置。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述冷却装置包括冷却气体入口管(6)和冷却气体出口管(7)，所述冷却气体入口管(6)具有喇叭出口端，所述喇叭出口端还设有使冷却气体沿冷却气体入口管(6)内壁呈发射状喷入所述沉积区(3)的挡板(17)，所述冷却气体入口管(6)设在沉积区(3)的一侧，所述冷却气体出口管(7)设在沉积区(3)的另一侧。
9.根据权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述装置还包括真空抽气口(10)，所述真空抽气口(10)用于反应区(2)和沉积区(3)抽真空，所述反应区(2)设有第一真空度感应器(8)，所述沉积区(3)设有第二真空度感应器(9)。
10.根据权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述一氧化硅气体转移口(5)、冷却气体入口管(6)、冷却气体出口管(7)、真空抽气口(10)、出料口(4)处均设有电磁阀，所述出料口(4)还设有粉体重量感应器(11)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111445374.0A CN114180585A (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111445374.0A CN114180585A (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114180585A true CN114180585A (zh) | 2022-03-15 |
Family
ID=80541842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111445374.0A Pending CN114180585A (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114180585A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115193210A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 中南大学 | 一种调控气态氧化砷凝结长大的方法及应用 |
| CN116161667A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-05-26 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种添加助熔剂制备一氧化硅的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1451057A (zh) * | 2000-08-31 | 2003-10-22 | 住友钛株式会社 | 一氧化硅蒸镀材料及其制造方法、制造原料和制造装置 |
| CN1547622A (zh) * | 2001-09-17 | 2004-11-17 | 住友钛株式会社 | 一氧化硅蒸镀材料及其制造方法 |
| CN104854027A (zh) * | 2013-05-16 | 2015-08-19 | Lg化学株式会社 | 用于制备SiO的设备与方法 |
| CN206344489U (zh) * | 2016-11-19 | 2017-07-21 | 合肥创新轻质材料有限公司 | 一种圆形或环形挤出模头的冷风装置 |
| CN206355993U (zh) * | 2016-12-30 | 2017-07-28 | 天津惠利科技股份有限公司 | 一氧化硅纳米材料制备装置 |
| CN214099594U (zh) * | 2021-01-07 | 2021-08-31 | 徐州中辉光伏科技有限公司 | 一种双轨高产能晶硅电池片抗光衰退火炉设备 |
-
2021
- 2021-11-30 CN CN202111445374.0A patent/CN114180585A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1451057A (zh) * | 2000-08-31 | 2003-10-22 | 住友钛株式会社 | 一氧化硅蒸镀材料及其制造方法、制造原料和制造装置 |
| CN1547622A (zh) * | 2001-09-17 | 2004-11-17 | 住友钛株式会社 | 一氧化硅蒸镀材料及其制造方法 |
| CN104854027A (zh) * | 2013-05-16 | 2015-08-19 | Lg化学株式会社 | 用于制备SiO的设备与方法 |
| CN206344489U (zh) * | 2016-11-19 | 2017-07-21 | 合肥创新轻质材料有限公司 | 一种圆形或环形挤出模头的冷风装置 |
| CN206355993U (zh) * | 2016-12-30 | 2017-07-28 | 天津惠利科技股份有限公司 | 一氧化硅纳米材料制备装置 |
| CN214099594U (zh) * | 2021-01-07 | 2021-08-31 | 徐州中辉光伏科技有限公司 | 一种双轨高产能晶硅电池片抗光衰退火炉设备 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 何泽人编译, 燃料化学工业出版社 * |
| 化学工业部设备设计技术中心站: "《化工设备结构图集》", 30 September 1989 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115193210A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 中南大学 | 一种调控气态氧化砷凝结长大的方法及应用 |
| CN115193210B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-09-26 | 中南大学 | 一种调控气态氧化砷凝结长大的方法及应用 |
| CN116161667A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-05-26 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种添加助熔剂制备一氧化硅的方法 |
| CN116161667B (zh) * | 2022-09-08 | 2024-05-31 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种添加助熔剂制备一氧化硅的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114180585A (zh) | 一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置 | |
| CN108821292A (zh) | 一种生产氧化亚硅的方法及装置 | |
| KR20200014737A (ko) | 다이아몬드 와이어로 실리콘을 커팅하여 생성되는 부산물인 실리콘 슬러지를 이용하여 실리콘 함유 제품을 생산하는 방법, 장치 및 시스템 | |
| EP0039517A1 (en) | Apparatus for treating powdery materials utilizing microwave plasma | |
| CN101379227A (zh) | 晶体组合物、装置及其制备方法 | |
| JP6352917B2 (ja) | ＳｉＯＸ粉末製造法及びＳｉＯＸ粉末製造装置 | |
| CN104671245B (zh) | 一种碳化铪纳米粉体的制备方法 | |
| TWI808423B (zh) | 一種單晶爐熱場結構、單晶爐及晶棒 | |
| CN114388770B (zh) | 一种高容量高首效硅氧负极材料及其制备方法 | |
| CN115140739B (zh) | 一种氧化亚硅的生产设备及方法 | |
| CN113857488A (zh) | 一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法 | |
| CN111747416A (zh) | 生产SiOx的装置及方法 | |
| CN101671025B (zh) | 一种生产p型太阳能电池用多晶硅的工艺 | |
| CN100434573C (zh) | 等离子体焰流生长大尺寸氮化铝晶体的方法 | |
| US20230322562A1 (en) | Preparation method of high purity sic powder | |
| Cernetti et al. | Nonthermal plasma synthesis of faceted germanium nanocrystals | |
| WO2023115540A1 (zh) | 球状负极活性材料的连续式制备方法及生产设备 | |
| US11541351B2 (en) | Apparatus for removing boron | |
| CN105271140B (zh) | 一种六方相铝碳氮化物的六边形纳米片及其制备方法 | |
| CN108046267B (zh) | 一种合成高纯SiC粉料的系统及方法 | |
| JPH1192129A (ja) | 多結晶シリコンインゴットの製造方法 | |
| CN110655085A (zh) | 固态纯净物卧式电加热设备单侧侧面收集方法 | |
| CN110655084A (zh) | 卧式电加热设备固态纯净物侧面收集装置 | |
| CN214736208U (zh) | 一种升华气相物质分离装置 | |
| CN117205848A (zh) | 一种基于气相分解法制备纳米硅的系统及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220315 |