CN111747416A - 生产SiOx的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产SiOx的装置及方法,装置包括:反应单元;气体出料单元;收集单元;调温机构;抽真空单元。本发明的方法,能实现SiOx的连续生产,易实现自动控制,提高生产效率,制得性能良好的SiOx材料,原料中的难挥发杂质通过反应单元底部残渣去除,通过合理控制反应单元、气体出料单元及收集单元的温度,使大部分易挥发杂质保持气体状态,从收集单元的第一出口排出。本发明装置独特的设计,实现了全流程连续生产,有利于扩大产能,减小设备投入。根据生产特性对细节进行的特殊设计,可以提高产品质量,实现设备长周期稳定运行。由于连续运行省去了启炉加热、停炉冷却等时间和能耗,从而可以提高生产效率,降低能耗。

Description

生产SiOx的装置及方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域,具体涉及一种生产SiOx的装置及方法。
背景技术
锂离子电池具有高容量,安全性能好,循环次数多,材料环保等优点,近年来广泛应用于智能手机、便携设备、新能源汽车等领域。锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜和集流体等5部分组成。
负极材料是目前研究的热点,其技术创新和突破有望使锂离子电池具有更高的能量密度和更长的寿命。负极材料占锂离子电池总成本的25%~28%。另外,传统的石墨类负极材料其理论容量仅为372mAh/g,而硅负极材料为3590mAh/g。被认为是下一代锂离子电池负极的理想选择。但在完全嵌锂状态下,硅负极的体积膨胀可达300%,对锂电池的寿命和安全性能带来挑战。
硅碳复合负极材料是解决硅材料体积膨胀的方法之一。它采用核壳结构,硅负极的体积膨胀由石墨和包覆层共同承担,从而减少了粉化。目前国内外研发硅碳复合材料企业包括中国的贝特瑞、杉杉科技、江西紫宸、大连丽昌、北京有色金属研究总院等,国外的日本信越、吴宇化学、美国安普瑞斯等。
氧化亚硅碳复合材料一般采用化学气相沉积法将2~10nm的硅颗粒均匀分布在SiO2的基质中。其单体容量约为1400mAh/g。其膨胀较低,拥有较好的循环性能。最大的问题是SiO2首周与锂发生不可逆反应,其首效一般仅为70%左右。目前各大材料厂家纷纷开始研究循环性能更好的SiOx材料,目前市售硅负极材料也大部分是氧化亚硅材料。
日本松下公司的Hideharu Takezawa等发现SiOx材料中的O 含量高会显著提高循环性能,但首效降低(例如SiOx1.02材料循环 30次容量保持率可达98%。SiOx0.17的首效为94%,而SiOx1.02 的首次效率仅为53.7%)。中国科学院半导体研究所的Junying Zhang等利用高能球磨法减小SiOx材料的粒径,可提升材料的循环和倍率性能。该材料的可逆容量达到1416.8mAh/g,库伦效率为 99.8%,但首效仅为63%。目前也有通过向正极或者负极添加少量的Li源,来达到提升首效的目的。韩国科学技术院KAIST的Seung Jong Lee等将纳米Si颗粒分散在SiOx颗粒中,表面再包覆一层多孔碳。在0.06C下可逆容量达到1561.9mAh/g,首次效率达到 80.2%,1C循环100次,容量保持率可达87.9%。日韩材料厂家针对体积膨胀的问题开发了多款粘接剂,以减少在循环过程中由体积膨胀造成的粉化掉料等。已经有较为成熟的软碳包覆工艺,对氧化亚硅碳复合原材料表面进行高温热处理,可提高首效及缓解膨胀。中科院物理所和化学所通过控制氧含量,调控氧化亚硅中的硅晶粒,以及与第二相复合对氧化亚硅的电化学性能进行了优化。
现有技术中SiOx制备方法不仅需要间歇生产,且产物冷凝在冷壁上,还需用刮刀等刮下,操作步骤繁琐,能耗大,效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种生产SiOx的装置及方法,能实现SiOx的连续生产,易实现自动控制,提高生产效率,制得性能良好的SiOx材料。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种生产SiOx的装置,包括:
反应单元,用于对加入的反应原料硅和/或碳与二氧化硅分步加热,分步使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质,原料反应生成气态的SiOx,其中1<x<2;
气体出料单元,与反应单元连接,气体出料单元包括:气体出料管道和设置于气体出料管道上的加热单元,气体出料单元用于对由反应单元流出的气态物料进行输送并加热使其保持气态;
收集单元,与气体出料单元连接,收集单元用于接收由气体出料单元流出的气态物料;
调温机构,设置于收集单元内,调温机构用于调节收集单元内的温度,当收集单元降温时,进入到收集单元内的气态SiOx冷却为固态SiOx,收集单元上设置有第一出口、第二出口,气态杂质由第一出口排出,固态SiOx由第二出口排出;
抽真空单元,与收集单元的第一出口连接,抽真空单元用于对收集单元抽真空。
优选的是,所述的生产SiOx的装置,还包括:
过滤单元,设置于气体出料单元的入口处,过滤单元用于对由反应单元流向气体出料单元的气态物料过滤除尘。
优选的是,所述的生产SiOx的装置,还包括:
进料单元,包括:
固体进料单元,与反应单元连接,固体进料单元用于向反应单元固体进料;
气体进料单元,与反应单元连接,气体进料单元用于向反应单元内通入非氧化性气体提供流化气体,非氧化性气体与固体进料在反应单元内形成流化床。
优选的是,所述的生产SiOx的装置,还包括:
固体吸取单元,与收集单元的第二出口连接,固体吸取单元用于吸取收集单元内的固体。
优选的是,所述的生产SiOx的装置,还包括:
储存单元,与固体吸取单元连接,储存单元用于接收固体吸取单元吸取的固体。
优选的是,固体吸取单元为文丘里机构。
优选的是,所述的生产SiOx的装置,还包括:
除尘机构,除尘机构的入口与收集单元的第一出口连接,除尘机构的出口与抽真空单元连接,除尘机构用于对气体除尘。
本发明还提供一种上述的生产SiOx的装置的使用方法,包括以下步骤:
1)启动抽真空单元抽真空,将反应原料硅和/或碳与二氧化硅加入到反应单元内,通过反应单元进行加热,加热温度低于原料硅和/或碳与二氧化硅反应的温度,且使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质;
2)控制气体出料单元加热,保持气态杂质仍为气态;
3)通过调温机构调节收集单元加热,保持气态杂质仍为气态,通过抽真空单元将气态杂质由第一出口抽出;
4)将反应单元的加热温度升温至原料硅和/或碳与二氧化硅反应的温度,原料硅和/或碳与二氧化硅反应生成气态的SiOx,或气态的SiOx和一氧化碳,其中1<x<2;
5)控制气体出料单元加热,保持气态的SiOx仍为气态;
6)通过调温机构调节收集单元降温,使得气态的SiOx冷却为固态SiOx,固态SiOx由第二出口排出。
优选的是,所述步骤1)中反应单元的加热温度为100~1000 ℃;抽真空至100~5000Pa。
所述步骤2)中气体出料单元的加热温度为100~1000℃;
所述步骤3)中收集单元的加热温度为200~900℃。
优选的是,所述步骤4)中反应单元的加热温度为1100~2000 ℃;
所述步骤5)中气体出料单元加热温度为800~1500℃;
所述步骤6)中收集单元的温度为100~900℃,收集单元的温度低于气体出料单元的温度。
优选的是,所述步骤6)中收集单元的温度为:从收集单元入口进入为温度由高到低的温度梯度。
优选的是,步骤1)中抽真空单元抽真空至100~5000Pa,反应原料硅和/或碳的粒径为50目-300目,二氧化硅的粒径为50~300 目。
本发明提供一种生产SiOx的装置及方法,能实现SiOx的连续生产,易实现自动控制,提高生产效率,制得性能良好的SiOx材料,原料中的难挥发杂质通过反应单元底部残渣去除,通过合理控制反应单元、气体出料单元及收集单元的温度,使大部分易挥发杂质(低沸点杂质)保持气体状态,从收集单元的第一出口排出。本发明装置独特的设计,实现了全流程连续生产,有利于扩大产能,减小设备投入,实现自动化。同时,根据生产特性对细节进行的特殊设计,可以提高产品质量,实现设备长周期稳定运行。另外,由于连续运行省去了启炉加热、停炉冷却等时间和能耗,从而可以提高生产效率,降低能耗。
附图说明
图1是本发明实施例2中的生产SiOx的装置的结构示意图。
图中:1-反应单元;2-气体出料单元;3-收集单元;4-第一出口;5-第二出口;6-抽真空单元;7-收集单元的入口;8-过滤单元; 9-固体进料单元;10-料仓;11-螺旋输送机;12-气体进料单元; 13-固体吸取单元;14-储存单元;15-旋风分离器;16-布袋除尘器; 17-第三出口;18-第四出口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本专利,而不能理解为对本专利的限制。
实施例1
本实施例提供一种生产SiOx的装置,包括:
反应单元,用于对加入的反应原料硅和/或碳与二氧化硅分步加热,分步使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质,原料反应生成气态的SiOx,其中1<x<2;
气体出料单元,与反应单元连接,气体出料单元包括:气体出料管道和设置于气体出料管道上的加热单元,气体出料单元用于对由反应单元流出的气态物料进行输送并加热使其保持气态;
收集单元,与气体出料单元连接,收集单元用于接收由气体出料单元流出的气态物料;
调温机构,设置于收集单元内,调温机构用于调节收集单元内的温度,当收集单元降温时,进入到收集单元内的气态SiOx冷却为固态SiOx,收集单元上设置有第一出口、第二出口,气态杂质由第一出口排出,固态SiOx由第二出口排出;
抽真空单元,与收集单元的第一出口连接,抽真空单元用于对收集单元抽真空。
本实施例还提供一种使用上述的装置生产SiOx的方法,包括以下步骤:
1)启动抽真空单元抽真空,将反应原料硅和/或碳与二氧化硅加入到反应单元内,通过反应单元进行加热,加热温度低于原料硅和/或碳与二氧化硅反应的温度,且使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质;
2)控制气体出料单元加热,保持气态杂质仍为气态;
3)通过调温机构调节收集单元加热,保持气态杂质仍为气态,通过抽真空单元将气态杂质由第一出口抽出;
4)将反应单元的加热温度升温至原料硅和/或碳与二氧化硅反应的温度,原料硅和/或碳与二氧化硅反应生成气态的SiOx,或气态的SiOx和一氧化碳,其中1<x<2;
5)控制气体出料单元加热,保持气态的SiOx仍为气态;
6)通过调温机构调节收集单元降温,使得气态的SiOx冷却为固态SiOx,固态SiOx由第二出口排出。
本实施例提供一种生产SiOx的装置及方法,能实现SiOx的连续生产,易实现自动控制,提高生产效率,制得性能良好的SiOx材料,原料中的难挥发杂质通过反应单元底部残渣去除,通过合理控制反应单元、气体出料单元及收集单元的温度,使大部分易挥发杂质(低沸点杂质)保持气体状态,从收集单元的第一出口排出。本实施例装置独特的设计,实现了全流程连续生产,有利于扩大产能,减小设备投入,实现自动化。同时,根据生产特性对细节进行的特殊设计,可以提高产品质量,实现设备长周期稳定运行。另外,由于连续运行省去了启炉加热、停炉冷却等时间和能耗,从而可以提高生产效率,降低能耗。
实施例2
如图1所示,本实施例提供一种生产SiOx的装置,包括:
反应单元1,用于对加入的反应原料硅与二氧化硅分步加热,分步使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质,原料反应生成气态的SiOx,其中1<x<2;具体的,本实施例中的反应单元1上设置有用于排出气体的第三出口17、用于排出固体残渣的第四出口 18;第四出口18设置于反应单元1的底部,第四出口18外部设置有冷却夹套,第三出口17开设于反应单元1的侧壁。
气体出料单元2,与反应单元1连接,气体出料单元2包括:气体出料管道和设置于气体出料管道上的加热单元,气体出料单元2用于对由反应单元1流出的气态物料进行输送并加热使其保持气态;
收集单元3,与气体出料单元2连接,收集单元3用于接收由气体出料单元2流出的气态物料;
调温机构,设置于收集单元3内,调温机构用于调节收集单元3内的温度,当收集单元3降温时,进入到收集单元3内的气态SiOx冷却为固态SiOx,收集单元3上设置有第一出口4、第二出口5,气态杂质由第一出口4排出,固态SiOx由第二出口5排出;具体的,本实施例中第二出口5设置于收集单元3的底部,第一出口4开设于收集单元3的侧壁。
优选的是,反应单元1采用感应加热、电阻加热或微波中的任意一种加热方式。具体的,本实施例中的反应单元1采用感应加热。本实施例中的反应单元1用于盛装原料,提供生成SiOx的空间。反应单元1外壁采用不锈钢腔体密封,并有冷却夹套。内桶采用石墨、石英、氧化铝等耐温材料。外壁与内桶之间为感应加热、电阻加热或微波加热元件中的一种及隔温材料。
抽真空单元6,与第一出口4连接,抽真空单元6用于对收集单元3抽真空。
具体的,本实施例的收集单元的入口7为喇叭状,防止SiOx沉积于收集单元3顶部。本实施例中的收集单元3内采用环形吹扫气,防止SiOx沉积于收集单元3内壁面,收集单元3采用分段加热或冷却的方式,可实现分段温度控制。
需要说明的是,本实施例中的生产SiOx的装置,还包括:
过滤单元8,设置于气体出料单元2的入口处,过滤单元8 用于对由反应单元1流向气体出料单元2的气态物料过滤除尘。
需要说明的是,本实施例中的生产SiOx的装置,还包括:
进料单元,包括:
固体进料单元9,与反应单元1连接,固体进料单元9 用于向反应单元1固体进料;具体的,固体进料单元9与反应单元1的连接处位于反应单元1的中部与底部之间。
固体进料单元9包括:料仓10、与料仓10连接的螺旋输送机11、用于控制料仓10开闭的阀组。料仓10采用不锈钢腔体密封,内有氩气或氮气等保护性气体,防止空气和其他氧化性气体进入反应器,引发燃烧爆炸等事故。
气体进料单元12,与反应单元1连接,气体进料单元12 用于向反应单元1内通入非氧化性气体提供流化气体,非氧化性气体与固体进料在反应单元1内形成流化床。
气体进料单元12包括:进气管,进气管位于反应单元1 底部并深入至原料颗粒料中。其中,原料颗粒料通过固体进料单元9进入反应器内,进气管将非氧化性气体吹入,使得被加热的原料颗粒料呈沸腾状。
优选的是,非氧化性气体为氦气和/或氩气。非氧化性气体用于提供流化气体,并形成保护性气氛。
需要说明的是,本实施例中的生产SiOx的装置,还包括:
固体吸取单元13,与收集单元3的第二出口5连接,固体吸取单元13用于吸取收集单元3内的固体。
需要说明的是,本实施例中的生产SiOx的装置,还包括:
储存单元14,与固体吸取单元13连接,储存单元14用于接收固体吸取单元13吸取的固体。
需要说明的是,本实施例中的生产SiOx的装置,还包括:
除尘机构,除尘机构的入口与第一出口4连接,除尘机构的出口与抽真空单元6连接,除尘机构用于对气体除尘。
具体的,本实施例中的除尘机构包括:与第一出口4连接的旋风分离器15、与旋风分离器15连接的布袋除尘器16,抽真空单元6与布袋除尘器16连接。通过除尘机构进行气固分离,除去非氧化气体中夹带的细粒和粉尘。
本实施例还提供一种使用上述的装置生产SiOx的方法,包括以下步骤:
1)启动抽真空单元6抽真空至500Pa,将含Si的材料粉碎到 100目,含SiO2的材料粉碎到100目,按Si:SiO2摩尔比为1:1 充分混合后造粒,再将造粒后的原料颗粒料通过固体进料单元9 连续输送5kg加入反应单元1内。通过底部的气体进料单元12通入非氧化性气体,本实施例中通入到进料单元12的非氧化气体为氩气,使得原料颗粒料在反应单元1内呈沸腾状态。通过反应单元1进行加热,加热温度为1000℃,加热温度低于原料硅与二氧化硅反应的温度,且使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质,从反应单元1的第三出口17排出;
2)气态杂质通过过滤单元8过滤,进入气体出料单元2,控制气体出料单元2加热,加热温度为1000℃,保持气态杂质仍为气态;
3)通过调温机构调节收集单元3加热,气态杂质由收集单元 3顶部入口进入,使得收集单元3温度为900℃,并停止环形吹扫气,使气态杂质进入收集单元3继续保持气体状态,由收集单元3 侧壁的第一出口4排出,依次进入旋风分离器15、布袋除尘器16、抽真空单元6,最后被排出装置,完成低沸点杂质的去除;
4)将反应单元1的加热温度升温至原料硅与二氧化硅反应的温度,加热温度为1500℃,原料硅与二氧化硅反应生成气态的 SiOx,,其中1<x<2;反应如下:Si+SiO2→SiOx
5)气态的SiOx通过过滤单元8过滤,进入气体出料单元2,控制气体出料单元2加热,加热温度为1000℃,保持气态的SiOx仍为气态;
6)通过调温机构调节收集单元3降温,使得收集单元3顶部温度为900℃,收集单元3底部温度为300℃,形成300~900℃的温度梯度,收集单元3的温度低于气体出料单元2的温度,从收集单元的入口7进入为温度由高到低的温度梯度,在温度梯度降温的作用下,使得进入收集单元3的气态的SiOx逐渐冷却为固态粉末状的SiOx,在重力的作用下落入收集单元3的底部,固态SiOx收集到一定程度后由第二出口5排出,在固体吸取单元13的吸取作用下,输送至储存单元14进行储存。
经收集室冷凝收集固态SiOx后剩余的尾气,进入旋风分离器 15与布袋除尘器16,进行气固分离,除去气流中夹带的细粒和粉尘。然后,再进入抽真空系统,最后被回收、分离、净化处理后,其中的非氧化性气体通入反应单元1内循环利用。
此批物料反应完毕后,再重复步骤1)~6)重复加料、除杂、反应产物收集、输送储存、尾气处理与回收步骤。
本实施例提供的生产SiOx的装置及方法,具有如下的有益效果:
1、本实施例中在反应单元1内,引入非氧化性气体使得原料固体悬浮于运动的流体中,引入了沸腾流化技术。现有技术将原料直接盛放在坩埚等容器中,一方面受热不均匀易导致反应不充分或过热烧结等,影响转化效率;另一方面,工程上存在技术瓶颈,难以实现连续进出料,从而限制了产能和生产效率。而本实施例通入非氧化性气体使原料颗粒料沸腾,通过流体和颗粒的运动改善了传热、传质性能,使物料温度均匀,可在最佳温度点操作,不宜发生过热烧结,且可强化化学反应过程,提高原料的转化率。同时,流化法实现了连续进出料,使产能不受反应器空间限制,从而扩大了产能,减小了设备投入成本。
2、本实施例考虑了如何去除原料中的杂质,因为金属等杂质会显著降低SiOx产品的性能。原料中的杂质主要包括易挥发杂质 (低沸点杂质)和难挥发杂质。难挥发杂质大多数会在反应结束后留在反应单元1底部的残渣中从而去除。而易挥发杂质有可能随SiOx产品一起冷凝在收集单元3里,从而混入SiOx产品中,影响产品性能。因此,本实施例设计在反应收集SiOx产品前,先加入除杂过程。即,通过合理控制反应单元1、气体出料单元2及收集单元3的温度,使大部分易挥发杂质保持气体状态,从抽真空单元6的尾气管路排出系统。
3、本实施例考虑到SiOx极易凝结的特性,为防止反应单元1 堵塞及结疤等,设计了控制反应单元1与收集单元3之间的气体出料单元2温度使SiOx保持气态,从而阻止SiOx沉积到气体出料单元2上,阻塞管路。同时,将收集单元3顶部的收集单元的入口7设置为喇叭状,以防止SiOx沉积在收集单元3顶部。收集单元3内沿内壁面设置环形吹扫气,以减少SiOx沉积在收集单元3 的内壁面上。
4、现有技术将产物冷凝在冷壁上,再用刮刀等刮下,现有技术的上述操作步骤繁琐,易污染,效率低。本实施例采用低温空间冷凝技术,使装置生成的SiOx气体,在收集单元3内的温度梯度场里,SiOx气体顶部的收集单元的入口7进入到收集单元3内,在由上向下运行过程中逐步冷凝为粉体。这样的设计可获得产品较为均匀的粒径,并保持产品的粉体形态,从而获得比较理想的流动性,使下一步的自动连续吸取和储存成为可能。并且设备的结构更简单,还减少了产品的接触污染,从而保证了产品质量。
5、本实施例独特的设计,实现了全流程连续生产,有利于扩大产能,减小设备投入,实现自动化。同时,根据生产特性对细节进行的特殊设计,可以提高产品质量,实现设备长周期稳定运行。另外,由于连续运行省去了启炉加热、停炉冷却等时间和能耗,从而可以提高生产效率,降低能耗。
实施例3
本实施例提供一种生产SiOx的装置,与实施例2中的装置的区别为:
本实施例中的固体吸取单元为文丘里机构。
本实施例提供一种使用本实施例中的装置生产SiOx的方法,与实施例2中的方法的区别为:
步骤1)中原料为含C的材料和二氧化硅,启动抽真空单元抽真空至100Pa,将含C的材料粉碎到50目,含SiO2的材料粉碎到50目,按C:SiO2摩尔比为3:1充分混合后造粒,通过反应单元进行加热,加热温度为100℃。
步骤2)中控制气体出料单元加热,加热温度为100℃。
步骤3)中通过调温机构调节收集单元加热,加热温度为200 ℃。
步骤4)中将反应单元的加热温度升温至原料碳与二氧化硅反应的温度,加热温度为1100℃,反应如下:C+SiO2→SiOx+CO。
步骤5)中控制气体出料单元加热,加热温度为800℃。
步骤6)中通过调温机构调节收集单元降温,收集单元的温度为100℃。
实施例4
本实施例提供一种使用实施例2中的装置生产SiOx的方法,与实施例2中的方法的区别为:
本实施例提供一种使用实施例2中的装置生产SiOx的方法,与实施例2中的方法的区别为:
步骤1)中原料为含Si和含C的材料和二氧化硅,启动抽真空单元抽真空至1000Pa,将含Si和含C的材料粉碎到300目,含 SiO2的材料粉碎到300目,按Si和C:SiO2摩尔比为0.1:1充分混合后造粒,其中Si和C的摩尔比为1:1,通过反应单元进行加热,加热温度为500℃。
步骤2)中控制气体出料单元加热,加热温度为500℃。
步骤3)中通过调温机构调节收集单元加热,加热温度为500 ℃。
步骤4)中将反应单元的加热温度升温至原料硅和碳与二氧化硅反应的温度,加热温度为2000℃,反应如下:Si+SiO2→SiOx、 C+SiO2→SiOx+CO。
步骤5)中控制气体出料单元加热,加热温度为1500℃。
步骤6)中通过调温机构调节收集单元降温,收集单元的温度为500℃。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生产SiOx的装置,其特征在于,包括:
反应单元,用于对加入的反应原料硅和/或碳与二氧化硅分步加热,分步使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质,原料反应生成气态的SiOx,其中1<x<2;
气体出料单元,与反应单元连接,气体出料单元包括:气体出料管道和设置于气体出料管道上的加热单元,气体出料单元用于对由反应单元流出的气态物料进行输送并加热使其保持气态;
收集单元,与气体出料单元连接,收集单元用于接收由气体出料单元流出的气态物料;
调温机构,设置于收集单元内,调温机构用于调节收集单元内的温度,当收集单元降温时,进入到收集单元内的气态SiOx冷却为固态SiOx,收集单元上设置有第一出口、第二出口,气态杂质由第一出口排出,固态SiOx由第二出口排出;
抽真空单元,与收集单元的第一出口连接,抽真空单元用于对收集单元抽真空。
2.根据权利要求1所述的生产SiOx的装置,其特征在于,还包括:
过滤单元,设置于气体出料单元的入口处,过滤单元用于对由反应单元流向气体出料单元的气态物料过滤除尘。
3.根据权利要求1所述的生产SiOx的装置,其特征在于,还包括:
进料单元,包括:
固体进料单元,与反应单元连接,固体进料单元用于向反应单元固体进料;
气体进料单元,与反应单元连接,气体进料单元用于向反应单元内通入非氧化性气体提供流化气体,非氧化性气体与固体进料在反应单元内形成流化床。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的生产SiOx的装置,其特征在于,还包括:
固体吸取单元,与收集单元的第二出口连接,固体吸取单元用于吸取收集单元内的固体。
5.根据权利要求4所述的生产SiOx的装置,其特征在于,还包括:
储存单元,与固体吸取单元连接,储存单元用于接收固体吸取单元吸取的固体。
6.根据权利要求1~3、5任意一项所述的生产SiOx的装置,其特征在于,还包括:
除尘机构,除尘机构的入口与收集单元的第一出口连接,除尘机构的出口与抽真空单元连接,除尘机构用于对气体除尘。
7.一种使用权利要求1~6任意一项所述的装置生产SiOx的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)启动抽真空单元抽真空,将反应原料硅和/或碳与二氧化硅加入到反应单元内,通过反应单元进行加热,加热温度低于原料硅和/或碳与二氧化硅反应的温度,且使得原料中的低沸点杂质蒸发为气态杂质;
2)控制气体出料单元加热,保持气态杂质仍为气态;
3)通过调温机构调节收集单元加热,保持气态杂质仍为气态,通过抽真空单元将气态杂质由第一出口抽出;
4)将反应单元的加热温度升温至原料硅和/或碳与二氧化硅反应的温度,原料硅和/或碳与二氧化硅反应生成气态的SiOx,或气态的SiOx和一氧化碳,其中1<x<2;
5)控制气体出料单元加热,保持气态的SiOx仍为气态;
6)通过调温机构调节收集单元降温,使得气态的SiOx冷却为固态SiOx,固态SiOx由第二出口排出。
8.根据权利要求7所述的生产SiOx的方法,其特征在于,
所述步骤1)中反应单元的加热温度为100~1000℃;
所述步骤2)中气体出料单元的加热温度为100~1000℃;
所述步骤3)中收集单元的加热温度为200~900℃。
9.根据权利要求7或8所述的生产SiOx的方法,其特征在于,
所述步骤4)中反应单元的加热温度为1100~2000℃;
所述步骤5)中气体出料单元加热温度为800~1500℃;
所述步骤6)中收集单元的温度为100~900℃,收集单元的温度低于气体出料单元的温度。
10.根据权利要求7或8所述的生产SiOx的方法,其特征在于,所述步骤6)中收集单元的温度为:从收集单元入口进入为温度由高到低的温度梯度。
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Application publication date: 20201009

Assignee: Xinte silicon based new materials Co.,Ltd.

Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000586

Denomination of invention: Device and method for producing SiOx

Granted publication date: 20220304

License type: Common License

Record date: 20230605