CN115367762A - SiO生产装置及生产方法 - Google Patents

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CN115367762A CN202211165080.7A CN202211165080A CN115367762A CN 115367762 A CN115367762 A CN 115367762A CN 202211165080 A CN202211165080 A CN 202211165080A CN 115367762 A CN115367762 A CN 115367762A
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Abstract

本发明公开了一种SiO生产装置及生产方法，包括：反应室，包括：反应室本体、压力检测机构、温度检测机构、第一称重机构、第一加热机构，反应室本体用于加入Si和SiO2发生升华反应生成SiO，反应室本体与第一吹扫气管道、废气管连接；连接通道，与反应室连接；沉积室，包括：沉积室本体、设置于沉积室本体内的沉积内件，沉积室本体与连接通道连接，沉积室本体与尾气管连接；气体分布器，与连接通道连接，气体分布器包括内层套筒、套置于内层套筒外的外层套筒，内层套筒与连接通道出口联通，外层套筒与第二吹扫气管道连接。通过自动控制，固化生产方法，稳定产品质量，从而提高产能，降低成本，提高产品质量，产品质量均一性好。

Description

SiO生产装置及生产方法
技术领域
本发明属于硅材料技术领域，具体涉及一种SiO生产装置及生产方法。
背景技术
受益于碳中和政策和新能源汽车的增长，动力锂离子电池迎来了历史性的发展机遇。传统锂离子电池所用的负极材料主要为石墨，而石墨的理论能量密度是372mAh/g，硅负极的理论能量密度超其10倍，高达4200mAh/g，因此，通过在石墨材料加入硅来提升电池能量密度已是业界公认的方向之一。硅材料在实际应用过程中存在较多问题，问题根源主要在于硅的体积膨胀问题，硅在满嵌锂后体积膨胀为320％。目前的解决方案，包括不同维度的纳米化硅、硅的碳包覆、SiO材料、硅/金属合金以及配套硅负极使用的导电添加剂、电解液和粘接剂等。目前，商业化的硅基负极材料主要包括碳包覆SiO、纳米硅碳、无定型硅合金、硅纳米线四种，其中碳包覆SiO、纳米硅碳是商业化程度最高的两种硅基负极材料。
SiO原材料有几种生产方式：硅和二氧化硅反应升华冷凝法、硅和二氧化硅等离子体反应升华冷凝法、碳和二氧化硅反应升华冷凝法、硅烷非充分氧化法，其中，硅和二氧化硅反应升华冷凝是工业生产SiO的主流方法，因为此方法原料成本低、反应效率高、安全性高，但却存在产量小产能低、成本高、产品质量均一性差等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种SiO生产装置及生产方法，克服了现有技术中SiO产量小、产能低、成本高、产品质量均一性差等问题。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种SiO生产装置，包括：
反应室，包括：反应室本体、设置于反应室本体内的压力检测机构、设置于反应室本体内的温度检测机构、设置于反应室本体底部的第一称重机构、设置于反应室本体上的第一加热机构，反应室本体用于加入Si和SiO2发生升华反应生成SiO，反应室本体与第一吹扫气管道连接，第一吹扫气管道用于通入吹扫气，反应室本体与废气管连接，废气管用于排出反应室本体内的气体；
连接通道，与反应室连接；
沉积室，包括：沉积室本体、设置于沉积室本体内的沉积内件，沉积室本体与连接通道连接，沉积内件用于接收沉积物，沉积室本体与尾气管连接，尾气管用于排出沉积室本体内的气体；
气体分布器，与连接通道连接，气体分布器包括内层套筒、套置于内层套筒外的外层套筒，内层套筒与连接通道出口联通，外层套筒与第二吹扫气管道连接，通过第二吹扫气管道向外层套筒通入吹扫气。
优选的是，所述的SiO生产装置，还包括：加料机构，与反应室本体连接，加料机构用于向反应室本体内加入Si和SiO2。
优选的是，气体分布器与连接通道可拆卸连接，沉积内件与沉积室可拆卸连接。
优选的是，所述的SiO生产装置，还包括：设置于连接通道上的第二加热机构，第二加热机构用于对连接通道加热。
优选的是，沉积内件为板式、圆筒式、柔性布袋式结构的任意一种；沉积内件相对于沉积室本体的运动方式为旋转式、平移式、震荡式中的任意一种。
优选的是，气体分布器为喇叭状，气体分布器的出口截面大于气体分布器的入口截面。
本发明还提供一种使用上述的SiO生产装置的SiO生产方法，包括以下步骤：
(1)杂质排出：将含Si和SiO2的物料混合通入反应室本体，打开废气管，根据反应室本体内物料杂质组成预测气体杂质排出情况，调整反应室本体内的第一温度、第一压力、第一吹扫气量；根据失重量和压力变化率判断此过程终点；
(2)反应生成：打开尾气管，根据反应室本体内反应物料组成预测反应生成情况，调整反应室本体内的第二温度、第二压力、第二吹扫气量；根据失重量和压力变化率判断反应终点；
(3)反应物料补充：打开废气管，调整反应室本体内的第三温度、第三压力、第三吹扫气量，再根据反应物料重量计算和补充用于反应的物料。
优选的是，步骤(1)中的第一温度为100～1500℃，第一压力为5～5000Pa，第一吹扫气量为0～50Nm3/h。
优选的是，步骤(2)中的第二温度为1000～1600℃，第二压力为5～1000Pa，第二吹扫气量为0～50Nm3/h。
优选的是，步骤(3)中的第三温度为300～1000℃、第三压力为500～10000Pa、第三吹扫气量为0。
优选的是，所述步骤(1)中的气体杂质包括H2O、CO2、CO。
本发明提供了一种SiO生产装置及生产方法，通过自动控制，固化生产方法，稳定产品质量，从而提高产能，降低成本，提高产品质量，产品质量均一性好，并可根据客户要求，灵活调整产品指标，实现产品多样化。
附图说明
图1是本发明实施例2中的SiO生产装置中的结构示意图；
图2是本发明实施例2、3中的气体分布器的结构示意图；
图3是本发明实施例2、3中的沉积内件的结构示意图；
图4是本发明实施例4中的气体分布器的结构示意图；
图5是本发明实施例4中的沉积内件的结构示意图。
图中：1-压力检测机构；2-反应室；3-含Si和SiO2的物料；4-第一吹扫气管道；5-沉积室；6-气体分布器；7-沉积内件；8-尾气管；9-废气管；10-真空系统；11-温度检测机构；12-第一称重机构；13-第二称重机构；14-第一加热机构；15-第二加热机构；16-连接通道；17-内层套筒；18-外层套筒；19-加料机构；20-第二吹扫气管道；21-第一螺纹；22-第二螺纹。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
实施例1
本实施例提供一种SiO生产装置，包括：
反应室，包括：反应室本体、设置于反应室本体内的压力检测机构、设置于反应室本体内的温度检测机构、设置于反应室本体底部的第一称重机构、设置于反应室本体上的第一加热机构，反应室本体用于加入Si和SiO2发生升华反应生成SiO，反应室本体与第一吹扫气管道连接，第一吹扫气管道用于通入吹扫气，反应室本体与废气管连接，废气管用于排出反应室本体内的气体；
连接通道，与反应室连接；
沉积室，包括：沉积室本体、设置于沉积室本体内的沉积内件，沉积室本体与连接通道连接，沉积内件用于接收沉积物，沉积室本体与尾气管连接，尾气管用于排出沉积室本体内的气体；
气体分布器，与连接通道连接，气体分布器包括内层套筒、套置于内层套筒外的外层套筒，内层套筒与连接通道出口联通，外层套筒与第二吹扫气管道连接，通过第二吹扫气管道向外层套筒通入吹扫气。
本实施例提供了一种SiO生产装置及生产方法，通过自动控制，固化生产方法，稳定产品质量，从而提高产能，降低成本，提高产品质量，产品质量均一性好，并可根据客户要求，灵活调整产品指标，实现产品多样化。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种SiO生产装置，包括：
反应室2，包括：反应室本体、设置于反应室本体内的压力检测机构1、设置于反应室本体内的温度检测机构11、设置于反应室本体底部的第一称重机构12、设置于反应室本体上的第一加热机构14，反应室本体用于加入Si和SiO2发生升华反应生成SiO，反应室本体与第一吹扫气管道4连接，第一吹扫气管道4用于通入吹扫气，反应室本体与废气管9连接，废气管9用于排出反应室本体内的气体；
连接通道16，与反应室2连接；
如图3所示，沉积室5，包括：沉积室本体、设置于沉积室本体内的沉积内件7，沉积室本体与连接通道16连接，沉积内件7用于接收沉积物，沉积室本体与尾气管8连接，尾气管8用于排出沉积室本体内的气体；
如图2所示，气体分布器6，与连接通道16连接，气体分布器6包括内层套筒17、套置于内层套筒17外的外层套筒18，内层套筒17与连接通道16出口联通，外层套筒18与第二吹扫气管道20连接，通过第二吹扫气管道20向外层套筒18通入吹扫气。
具体的，本实施例中压力检测机构1为压力表，温度检测机构11为温度计，第一称重机构12为第一称重仪。
优选的是，所述的SiO生产装置，还包括：加料机构19，与反应室本体连接，加料机构19用于向反应室本体内加入含Si和SiO2的物料3。具体的，本实施例中的加料机构19内设置有第二称重机构13，第二称重机构13为第二称重仪。
优选的是，气体分布器6与连接通道16可拆卸连接，沉积内件7与沉积室5可拆卸连接。具体的，本实施例中的气体分布器6的外层套筒18上设置有第一螺纹21，通过第一螺纹21与连接通道16连接。本实施例中的沉积内件7为板式，沉积内件7上设置有连接杆，连接杆上设置有第二螺纹22，通过第二螺纹22与沉积室本体连接。
可拆卸式气体分布器6和可拆卸式沉积内件7，根据来料组成、不同的产品要求和工艺需求进行更换，具有可拆卸，便于更换的特点，在每次停炉打开沉积室5后可进行更换。
可拆卸式气体分布器6，根据产品要求和工艺需求等进行优化的结构设计，既可对吹扫气进行气体分布，也可引导SiO的气体分布。
优选的是，所述的SiO生产装置，还包括：设置于连接通道16上的第二加热机构15，第二加热机构15用于对连接通道16加热。
优选的是，沉积内件7为板式、圆筒式、柔性布袋式结构的任意一种；沉积内件7相对于沉积室本体的运动方式为旋转式、平移式、震荡式中的任意一种。可拆卸式沉积内件7，根据产品要求和工艺需求等进行优化的结构设计。
具体的，本实施例中的气体分布器6为圆筒状，气体分布器6的出口截面与入口截面相同。
本实施例还提供一种使用上述的SiO生产装置的SiO生产方法，包括以下步骤：
(1)杂质排出：将含Si和SiO2的物料3混合通入反应室本体，
由于在升温过程中，原料里的部分杂质会以H2O、CO2、CO等形式进入气相中，所以需要先将出口管线切换至废气管9，使杂质通过废气管9排出。因此，先将出口管线切换至废气管9，然后，根据反应室本体内物料杂质组成预测气体杂质排出情况，调整抽真空至第一压力为5-5000Pa，然后升温至第一温度为100-1500℃。同时，通入第一吹扫气量为0-50Nm3/h的氩气作为吹扫气。此时，排出的含杂质的废气可以不经过沉积室5的可拆卸式气体分布器6和可拆卸式沉积内件7等，直接从反应室2排出，因此，可避免杂质等污染产品质量。
当反应室失重量≥预设值，压力变化率≤预设值时，判断杂质已排出，此过程结束。
具体的，根据杂质组成，估算失重量。当反应室2失重量达到估算失重量的80-120％，且压力变化率≤0-50Pa/min时，判断杂质已排出。
(2)反应生成：此时由于尾气中已基本不含H2O、CO2、CO等杂质，主要为Ar等吹扫气不污染产品且可以回收利用，因此，将出口管线从废气管9切换至尾气管8。然后，根据反应室本体内反应物料组成预测反应生成情况，将真空度调整为第二压力5-1000Pa，然后升温至反应温度为第二温度1000-1600℃。同时，通入第二吹扫气量0-50Nm3/h的氩气作为吹扫气。此时，反应室2生成的氧化亚硅气体进入沉积室5。在沉积室5里，氧化亚硅气体经过可拆卸式气体分布器6后，沉积在可拆卸式沉积内件7上。
根据物料组成，估算失重量。当反应室2失重量达到估算失重量的80-120％，且压力变化率≤0-50Pa/min时，判断反应已结束。
(3)反应物料补充：先将出口管线由尾气管8切换至废气管9。然后，降低温度至第三温度300-1000℃，调节压力至第三压力500-10000Pa。然后关闭吹扫气，补充含Si和SiO2的物料。
(4)循环以上步骤。
优选的是，步骤(1)中的第一温度为100～1500℃，第一压力为5～5000Pa，第一吹扫气量为0～50Nm3/h。
优选的是，步骤(2)中的第二温度为1000～1600℃，第二压力为5～1000Pa，第二吹扫气量为0～50Nm3/h。
优选的是，步骤(3)中的第三温度为300～1000℃、第三压力为500～10000Pa、第三吹扫气量为0。
优选的是，所述步骤(1)中的气体杂质包括H2O、CO2、CO。
具体的，本实施例中废气管9、尾气管8其后接真空系统10。
废气管9用于排除杂质(如H2O、CO2、CO等)和其它置换吹扫气(如空气、N2、Ar的混合气等)等。尾气管8用于接收沉积后的余气(如Ar)。废气管9和尾气管8通过阀门控制切换。
含Si和SiO2的物料，也可以先加入一些除杂步骤，如精炼、手选、机器分选、高温提纯、水洗等。可提前检测SiO2和Si的组分，包括SiO2和Si含量，杂质类型和含量等，将数据输入自动控制系统，用于计算和精准控制。
本实施例提供了一种SiO生产装置及生产方法，通过自动控制，固化生产方法，稳定产品质量，从而提高产能，降低成本，提高产品质量，产品质量均一性好，并可根据客户要求，灵活调整产品指标，实现产品多样化。
与现有技术相比本发明具有如下有益效果：
(1)本技术提供了一种简单环保的含Si和SiO2物料的分离提纯路线。由于SiO的生成是升华反应，在狭窄的反应温度和压力范围内可以直接从固相转变为气相。因此，通过温度和压力控制就可以较容易的实现杂质的分离。沸点低于SiO的杂质从气相中收集，沸点高于SiO的杂质留在固体残渣中。不同杂质的沸点不同，不同压力下的沸点不同，所以调节温度和压力可实现杂质的分离。因此，易于实现含Si和SiO2物料的分离提纯，一方面得到较高纯度的SiO产品，一方面也实现了杂质的富集以便进一步回收再利用。实现了资源回收利用，减少了资源浪费。
(2)本技术可通过自动控制，固化生产方法，稳定产品质量，从而使扩大产能，降低成本成为可能。另外，通过可拆卸式气体分布器6和可拆卸式沉积内件7的设计，可根据客户需求、产品要求和工艺要求，灵活调整产品指标，适应市场需求，实现产品种类多样，质量可控。
(3)传统Si和SiO2固固相反应生产SiO的过程，存在物料堆积产生高温烧结，影响反应性等问题，而不能大量生产。而本技术采用自动多次补充加料的方式，可提高接触面积，促进反应温度均匀可控，因此可有效提高反应性。先加入部分物料，待反应完成后，再根据失重量补充物料，通过多次加料的方式，可避免一次加入过多，导致物料堆积。
(4)本技术利用杂质和生成物的沸点差别，通过优化的自动控制程序、废气管9和尾气管8的设计等，实现工艺需求和产品质量要求。通过设计废气管9、尾气管8的切换，防止杂质和废气等进入沉积系统影响产品质量，区分杂质和生成物的行动轨迹。通过自动调整压力、温度和排气量等工艺参数，一方面，使低沸点的杂质排出，高沸点的杂质留在残渣中，从而实现杂质分离，提高产品质量。另一方面，稳定过程生产曲线，防止剧烈或不合理的参数波动，对生产安全和产品质量等带来的不可控风险。
(5)实际生产中需要根据来料性质，以及不同客户的要求，对SiO产品的质量指标，如粒径、色泽、密度等进行灵活调整和控制。因此，本技术通过采用可拆卸式气体分布器6和可拆卸式沉积内件7，来灵活改变沉积状态，从而调整产品质量。其结构根据来料性质和产品要求、工艺需求等，进行优化设计。可在启炉前将对应的可拆卸式气体分布器6和沉积内件7安装好。下一炉次，可拆卸后更换。连接方式可以为螺纹、法兰、卡扣等多种方式。生产不同的产品，只需要对关键沉积部件进行局部更换，因此，生产成本低，效率高，适应性好。
实施例3
本实施例还提供一种使用实施例2中的SiO生产装置的SiO生产方法，包括以下步骤：
(1)反应沉积炉分为反应室2和沉积室5两个部分。本技术将工业硅和石英砂各50kg均匀混合造粒备用。根据产品要求，安装好相应的可拆卸式气体分布器6和沉积内件7。先取20kg通入反应沉积炉的反应室2中。盖好盖子，抽真空至20Pa，检查气密性。反应室2开始执行自动控制程序。先将尾气切换至废气管9，根据反应室本体内物料杂质组成预测气体杂质排出情况，真空度自动调整至第一压力100Pa。然后开始升电流，由压力变化率自动控制电流升幅，当压力变化率增大时，电流升幅减小，当压力变化率减小时，电流升幅增大，直至温度达到第一温度1200℃。同时，通入氩气作为吹扫气，控制氩气流量为第一吹扫气量10Nm3/h。当反应室2失重量≥1kg(总质量的0-10％)，压力变化率≤10Pa/min(1-500Pa/min)时，判断杂质已排出。
(2)下一步开始沉积反应，先将尾气从废气管9切换至尾气管8，根据反应室本体内反应物料组成预测反应生成情况，真空度逐步降低至第二压力50Pa，然后开始升电流，由压力变化率自动控制电流升幅，当压力变化率增大时，电流升幅减小，当压力变化率减小时，电流升幅增大，直至温度达到第二温度1500℃。同时，通入微量氩气作为吹扫气，自动控制氩气流量为第二吹扫气量25Nm3/h。在此过程中，工业硅和石英砂反应生成SiO气体，在真空的驱动下从反应室2流向沉积室5。高温的SiO气体经过可拆卸式气体分布器6后，遇冷凝结沉积在可拆卸式沉积内件7上。剩余尾气大部分为不凝物，从尾气管8排出。当反应室2失重量≥10kg，压力变化率≤3Pa/min时，判断反应已结束。
如图2所示，本实施例的可拆卸式气体分布器6为圆筒状套筒。外层套筒18走吹扫气，内层套筒17走SiO气体。采用第一螺纹连接21与连接通道16相连。从第二吹扫气管道20通入的吹扫气经过外层套筒18前端的9孔吹出，构成气墙，起到促进SiO气体冷凝作用的同时，引导SiO气体的运动轨迹。如图3所示，可拆卸式沉积内件7为平板状，采用第二螺纹22连接与沉积室5相连。此结构与SiO气体的碰撞几率大，沉积面积大。沉积后得到块状产物。
(3)此后，进入物料补充步骤。先将尾气管8切换至废气管9。降低反应温度至第三温度1000℃，提高压力至第三压力1000Pa，关闭吹扫气。此时失重量为15kg，因此自动补充15kg工业硅和石英砂的混合物通入反应沉积炉的反应室2中。重复以上步骤。
本实施例由自动控制程序自动完成，无需人工干预，操作简便。产品为黄棕色块状料，颜色和粒度均匀，转化率75％。较自动程序投用前的产品质量更加均一，转化率提高了5％。
实施例4
本实施例提供一种SiO生产装置，与实施例2中的区别：如图4所示，本实施例中的气体分布器6为喇叭状，气体分布器6的出口截面大于气体分布器6的入口截面。如图5所示，沉积内件7为相对于沉积室5为旋转运动，其为旋转圆筒状。
本实施例还提供一种使用上述的SiO生产装置的SiO生产方法，包括以下步骤：
(1)反应沉积炉分为反应室和沉积室两个部分。本技术将硅泥和石英砂各60kg均匀混合造粒备用。根据产品要求，安装好相应的可拆卸式气体分布器和沉积内件。先将混合物取15kg通入反应沉积炉的反应室中。盖好盖子，抽真空至25Pa，检查气密性。反应室开始执行自动控制程序。先将尾气切换至废气管，根据反应室本体内物料杂质组成预测气体杂质排出情况，真空度自动调整至第一压力100Pa。然后开始升电流，由压力变化率自动控制电流升幅，当压力变化率增大时，电流升幅减小，当压力变化率减小时，电流升幅增大，直至温度达到第一温度1300℃。同时，通入氩气作为吹扫气，由压力值自动控制氩气流量为第一吹扫气量0-50Nm3/h。当反应室失重量≥1kg，温度达到1300℃，压力变化率≤8Pa/min时，判断杂质已排出。
(2)下一步开始沉积反应，先将尾气从废气管切换至尾气管，根据反应室本体内反应物料组成预测反应生成情况，真空度逐步降低至第二压力20Pa，然后开始升电流，由压力变化率自动控制电流升幅，当压力变化率增大时，电流升幅减小，当压力变化率减小时，电流升幅增大，直至温度达到第二温度1500℃。同时，通入微量氩气作为吹扫气，由压力值自动控制氩气流量为第二吹扫气量0Nm3/h。在此过程中，工业硅和石英砂反应生成SiO气体，在真空的驱动下从反应室流向沉积室。高温的SiO气体经过可拆卸式气体分布器后，遇冷凝结沉积在可拆卸式沉积内件上。剩余尾气大部分为不凝物，从尾气管排出。当反应室失重量≥5kg，温度达到1500℃，压力变化率≤2Pa/min时，判断反应已结束。
如图4所示，本实施例的可拆卸式气体分布器为喇叭状套筒。外层套筒走吹扫气，内筒走SiO气体。采用螺纹连接与沉积室相连。吹扫气经过套筒前端内壁的孔吹出，构成气墙，起到确保SiO气体充分冷凝，减小粒径的作用。可拆卸式沉积内件为旋转圆筒状，采用螺纹连接与沉积室相连。使SiO的沉积温度更均匀。沉积后获得均匀的粉末。
(3)此后，进入物料补充步骤。先将尾气切换至废气管。降低反应温度至第三温度1100℃，提高压力至第三压力800Pa，关闭吹扫气。此时失重量为10kg，因此自动补充10kg工业硅和石英砂的混合物通入反应沉积炉的反应室中。重复以上步骤。
本实施例由自动控制程序自动完成，无需人工干预，操作简便。产品为黑褐色粉末，颜色和粒度均匀，转化率66.6％。
两个实施例均实现了SiO自动生产，操作简便，使SiO生产过程平稳可控，得到的产品质量均匀稳定。且通过对过程参数，如温度、压力、升温速率等优化调整，可控制杂质含量，调整产品质量，从而根据客户要求得到了不同指标的产品，提高了产品多样性。
实施例5
本实施例还提供一种使用实施例2中的SiO生产装置的SiO生产方法，与实施例4中的SiO生产方法的区别为：
步骤(1)中的第一温度为780℃，第一压力为2500Pa，第一吹扫气量为0Nm3/h。
步骤(2)中的第二温度为1300℃，第二压力为500Pa，第二吹扫气量为10Nm3/h。
步骤(3)中的第三温度为300℃、第三压力为5000Pa。
本实施例由自动控制程序自动完成，无需人工干预，操作简便。产品为黄棕色块状料，颜色和粒度均匀，转化率68％。较自动程序投用前的产品质量更加均一，转化率提高了7％。
实施例6
本实施例还提供一种使用实施例2中的SiO生产装置的SiO生产方法，与实施例4中的SiO生产方法的区别为：
步骤(1)中的第一温度为1500℃，第一压力为5000Pa，第一吹扫气量为30Nm3/h。
步骤(2)中的第二温度为1600℃，第二压力为1000Pa，第二吹扫气量为30Nm3/h。
步骤(3)中的第三温度为800℃、第三压力为10000Pa。
本实施例由自动控制程序自动完成，无需人工干预，操作简便。产品为黄棕色块状料，颜色和粒度均匀，转化率70％。较自动程序投用前的产品质量更加均一，转化率提高了4％。
实施例7
本实施例还提供一种使用实施例2中的SiO生产装置的SiO生产方法，与实施例4中的SiO生产方法的区别为：
步骤(1)中的第一温度为100℃，第一压力为5Pa，第一吹扫气量为50Nm3/h。
步骤(2)中的第二温度为1000℃，第二压力为5Pa，第二吹扫气量为50Nm3/h。
步骤(3)中的第三温度为500℃、第三压力为5000Pa。
本实施例由自动控制程序自动完成，无需人工干预，操作简便。产品为黄棕色块状料，颜色和粒度均匀，转化率73％。较自动程序投用前的产品质量更加均一，转化率提高了6％。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种SiO生产装置，其特征在于，包括：
反应室，包括：反应室本体、设置于反应室本体内的压力检测机构、设置于反应室本体内的温度检测机构、设置于反应室本体底部的第一称重机构、设置于反应室本体上的第一加热机构，反应室本体用于加入Si和SiO2发生升华反应生成SiO，反应室本体与第一吹扫气管道连接，第一吹扫气管道用于通入吹扫气，反应室本体与废气管连接，废气管用于排出反应室本体内的气体；
连接通道，与反应室连接；
沉积室，包括：沉积室本体、设置于沉积室本体内的沉积内件，沉积室本体与连接通道连接，沉积内件用于接收沉积物，沉积室本体与尾气管连接，尾气管用于排出沉积室本体内的气体；
气体分布器，与连接通道连接，气体分布器包括内层套筒、套置于内层套筒外的外层套筒，内层套筒与连接通道出口联通，外层套筒与第二吹扫气管道连接，通过第二吹扫气管道向外层套筒通入吹扫气。
2.根据权利要求1所述的SiO生产装置，其特征在于，还包括：加料机构，与反应室本体连接，加料机构用于向反应室本体内加入Si和SiO2。
3.根据权利要求1所述的SiO生产装置，其特征在于，气体分布器与连接通道可拆卸连接，沉积内件与沉积室可拆卸连接。
4.根据权利要求1所述的SiO生产装置，其特征在于，还包括：设置于连接通道上的第二加热机构，第二加热机构用于对连接通道加热。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的SiO生产装置，其特征在于，沉积内件为板式、圆筒式、柔性布袋式结构的任意一种；沉积内件相对于沉积室本体的运动方式为旋转式、平移式、震荡式中的任意一种。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的SiO生产装置，其特征在于，气体分布器为喇叭状，气体分布器的出口截面大于气体分布器的入口截面。
7.一种使用权利要求1～6任意一项所述的SiO生产装置的SiO生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)杂质排出：将含Si和SiO2的物料混合通入反应室本体，打开废气管，根据反应室本体内物料杂质组成预测气体杂质排出情况，调整反应室本体内的第一温度、第一压力、第一吹扫气量；根据失重量和压力变化率判断此过程终点；
(2)反应生成：打开尾气管，根据反应室本体内反应物料组成预测反应生成情况，调整反应室本体内的第二温度、第二压力、第二吹扫气量；根据失重量和压力变化率判断反应终点；
(3)反应物料补充：打开废气管，调节反应室本体内的第三温度、第三压力、第三吹扫气量，再根据反应物料重量计算和补充用于反应的物料。
8.根据权利要求7所述的SiO生产方法，其特征在于，步骤(1)中的第一温度为100～1500℃，第一压力为5～5000Pa，第一吹扫气量为0～50Nm3/h。
9.根据权利要求7所述的SiO生产方法，其特征在于，步骤(2)中的第二温度为1000～1600℃，第二压力为5～1000Pa，第二吹扫气量为0～50Nm3/h。
10.根据权利要求7所述的SiO生产方法，其特征在于，步骤(3)中的第三温度为300～1000℃、第三压力为500～10000Pa、第三吹扫气量为0。
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