CN109554687A - 化学气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 - Google Patents

化学气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 Download PDF

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    • C23C16/401—Oxides containing silicon

Abstract

本发明公开了一种化学气相沉积炉，包括炉体，还包括炉体内设置的：加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物升华；沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有可转动的沉积盘，沉积腔室还包括对沉积盘冷却的冷却单元，沉积盘用于沉积产物，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛。本发明中的化学气相沉积炉中的沉积盘可旋转，从而使得沉积盘上沉积的产物均匀分布，提高了沉积产物的一致性，产物具有较高的质量稳定性，满足工业化生产需求。

Description

化学气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法
技术领域
本发明属于氧化亚硅的技术领域，具体涉及一种化学气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法。
背景技术
氧化亚硅，也有人直接称为硅氧化物，并用SiOx(0＜x＜2)表示。由于氧化亚硅可提供较大的电池容量和较少的体积膨胀，因此，可用于制备性能优良的锂离子电池负极材料。氧化亚硅最简单的制备方式为Si+SiO2→SiOx，或C+SiO2→SiOx+CO。
目前工业上的生产设备均是将反应装置置于真空筒内，以降低反应温度，促进产物生成。高温真空的苛刻条件，导致设备成本和能耗成本都居高不下。现有技术，工艺和设备的设计缺陷和控制不平稳，导致氧化亚硅形态分布较宽，质量均一性较差，也难以满足市场需求。因此，现有技术无法很好地实现工业化生产，需要进一步优化技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供化学气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法，解决了生产的氧化亚硅产品的一致性差的问题。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种化学气相沉积炉，包括炉体，还包括炉体内设置的：
加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物升华；
沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有可转动的沉积盘，沉积腔室还包括对沉积盘冷却的冷却单元，沉积盘用于沉积产物，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛。
优选的是，所述沉积腔室内还设置有：
刮取机构，用于刮取沉积盘上的沉积产物；
接收机构，用于接收刮取机构刮取下来的沉积产物。
优选的是，沉积盘设置于沉积腔室的上方，刮取机构的刮取端与沉积盘的沉积面贴合，接收机构设置于刮取机构的刮取端下方，当沉积盘转动时，沉积盘相对于刮取机构的刮取端转动，刮取机构将沉积盘的沉积面上的沉积产物刮取下来，沉积产物落于接收机构内。本发明与现有技术相比，能实现产物的连续沉积，从而扩大了每批产能，且收集的产物具有较高的质量稳定性，能够满足工业化生产的需求。
优选的是，沉积腔室开口设置有至少两块交错的折流挡板，用于延长通过沉积腔室开口流动的气体的停留时间，使得升华的产物沉积于折流挡板上。
优选的是，加热腔室和沉积腔室之间设置有绝热环，绝热环围成过渡腔室，加热腔室内的气体通过过渡腔室，再进入到沉积腔室。
优选的是，绝热环分别与加热腔室、沉积腔室榫槽接合。
优选的是，加热腔室还包括至少两个料盘，
或者，料盘由下到上间隔设置，料盘之间通过连接件连接；
或者，料盘搭接为蜂窝状或梅花状。
优选的是，所述的化学气相沉积炉还包括驱动机构，沉积盘通过转轴与驱动机构连接，驱动机构用于驱动沉积盘转动。
优选的是，冷却单元包括冷源、温度检测单元、控制单元，温度检测单元用于检测沉积盘的温度，并将检测到的温度信号发送给控制单元；控制单元用于接收温度检测单元发送的温度信号，并根据该温度信号控制冷源对沉积盘进行调温。
优选的是，沉积盘具有沉积盘腔体，沉积盘腔体上设置有沉积盘入口和沉积盘出口，冷源由沉积盘入口进入到沉积盘腔体对沉积盘进行冷却，再由沉积盘出口排出。
优选的是，炉体的筒壁内设置有夹层，夹层用于通入冷源对炉体冷却降温。
优选的是，沉积腔室与炉体内壁存在间隙，沉积腔室开口与间隙连通，炉体包括炉体开口，通过炉体开口对炉体抽真空。加热腔室的腔室壁、沉积腔室的腔室壁由绝热材料制成。
本发明还提供一种使用上述的化学气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，包括以下步骤：
(1)将含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料放入到加热腔室中，通过沉积腔室开口抽真空；
(2)通过加热腔室加热原料，反应生成氧化亚硅并升华，氧化亚硅沉积于旋转且通过冷却单元冷却的沉积盘上。
优选的是，所述步骤(1)中抽真空至1～5000Pa。
优选的是，所述步骤(2)中加热温度为1200-1800℃，加热时间为2～100h。
优选的是，所述含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料的摩尔比为(0.5～3):1。
优选的是，冷却的沉积盘的温度为30～600℃。
优选的是，含硅材料为工业硅粉、废硅泥、晶体硅切割硅粉中的一种或几种；含碳材料为石油、焦碳、煤沥青、石墨、活性碳、碳黑、有机树脂中的一种或几种；
优选的是，含二氧化硅的材料为二氧化硅粉、白炭黑、石英砂、锆英粉、莫来石粉、硅灰石粉中的一种或几种。
本发明中的化学气相沉积炉中的沉积盘可旋转，从而使得沉积盘上沉积的产物均匀分布，提高了沉积产物的一致性，产物具有较高的质量稳定性，满足工业化生产需求。
附图说明
图1是本发明实施例2中的化学气相沉积炉的结构示意图。
图中：1-炉体；2-加热腔室；3-沉积腔室；4-沉积盘；5-沉积腔室开口；6-加热器；7-刮取机构；8-接收机构；9-折流挡板；10-绝热环；11-料盘；12-连接件；13-驱动机构；14-转轴；15-沉积盘腔体；16-沉积盘入口；17-沉积盘出口；18-第一炉体开口；19-第二炉体开口；20-测温仪。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种化学气相沉积炉，包括炉体，还包括炉体内设置的：
加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物升华；
沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有可转动的沉积盘，沉积腔室还包括对沉积盘冷却的冷却单元，沉积盘用于沉积产物，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛。
本实施例还提供一种使用上述的化学气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，包括以下步骤：
(1)将含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料放入到加热腔室中，通过沉积腔室开口抽真空；
(2)通过加热腔室加热原料，反应生成氧化亚硅并升华，氧化亚硅沉积于旋转且通过冷却单元冷却的沉积盘上。
本实施例中的化学气相沉积炉中的沉积盘可旋转，从而使得沉积盘上沉积的产物均匀分布，提高了沉积产物的一致性，产物具有较高的质量稳定性，满足工业化生产需求。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种化学气相沉积炉，包括炉体1，还包括炉体1内设置的：
加热腔室2，用于加热原料反应生成产物并使得产物升华；
沉积腔室3，与加热腔室2密封连接，且与加热腔室2连通，沉积腔室3内设置有可转动的沉积盘4，沉积腔室3还包括对沉积盘4冷却的冷却单元，沉积盘4用于沉积产物，沉积腔室3开设有沉积腔室开口5，通过沉积腔室开口5调节沉积腔室3内的气氛。
通过调节沉积盘4的转速和冷却单元温度，可以控制沉积盘4上沉积的产物的形态。
具体的，本实施例中通过化学气相沉积炉将原料硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料反应，生成氧化亚硅。
需要说明的是，加热腔室2包括用于加热的加热器6，加热腔室2的腔室壁由绝热材料制成，起到保温隔热的作用，加热腔室2的腔室壁的材质为石墨、CC材料、陶瓷纤维材料中的一种。
加热器6设置于加热腔室2的腔室内壁外，加热腔室2的腔室内壁为耐高温材质，加热腔室2的腔室内壁材质为石墨、石英、陶瓷、高温合金钢中的一种，具体的，本实施例为石墨。加热器6的加热方式为电阻加热，感应加热，微波加热，激光加热，等离子体加热中的一种，具体的，本实施例为电阻加热。
本实施例中沉积腔室3的腔室壁由绝热材料制成。本实施例的化学气相沉积炉还包括用于检测加热腔室2内的温度的测温仪20。
需要说明的是，本实施例中的沉积腔室3内还设置有：
刮取机构7，用于刮取沉积盘4上的沉积产物；具体的，本实施例中的刮取机构7包括刮板。
接收机构8，用于接收刮取机构7刮取下来的沉积产物。通过刮取机构7和接收机构8的作用，保证了化学气相沉积炉的气相沉积的连续性，防止由于沉积盘4上的沉积层质量过大而掉落到沉积腔室3中，也可防止沉积盘4上的沉积物累计过多而阻塞气流。具体的本实施例中的接收机构8包括收集盘。
需要说明的是，本实施例中沉积盘4设置于沉积腔室3的上方，刮取机构7的刮取端与沉积盘4的沉积面贴合，接收机构8设置于刮取机构7的刮取端下方，当沉积盘4转动时，沉积盘4相对于刮取机构7的刮取端转动，刮取机构7将沉积盘4的沉积面上的沉积产物刮取下来，沉积产物落于接收机构8内。具体的，本实施例中的刮取机构7为刮板，刮板与沉积腔室3内壁固定连接。本实施例中的接收机构8的材质为碳素材料、石英玻璃、高温陶瓷、不锈钢、高温合金钢、高温合金(钨基、钼基、铟基)中的一种，或者上述材料的复合材料。
需要说明的是，沉积腔室开口5设置有至少两块交错的折流挡板9，用于延长通过沉积腔室开口5流动的气体的停留时间，使得升华的产物沉积于折流挡板9上。具体的，本实施例中沉积腔室开口5呈圆柱状，沉积腔室开口5内设置有交错设置的三块折流挡板9，保证产物沉积充分，防止产物扩散到沉积腔室3外部。本实施例中加热腔室2、沉积腔室3、绝热环10、沉积盘4、折流挡板9共同构成了气体的流通通道，不仅规定了气体的流动路线，而且限制了沉积的空间，从而使沉积产物集中，减少了化学气相沉积炉内的堵塞情况。通过上述交错的折流挡板9，延长了沉积腔室3内气体的气流路线，增加了气流与折流挡板9碰撞和冷凝的机会，从而使得产物气体充分沉积在沉积腔室3有限的空间里，减少了对于化学气相沉积炉的后端设备和机泵的影响，例如后端的抽真空设备。
需要说明的是，本实施例中加热腔室2和沉积腔室3之间设置有绝热环10，绝热环10围成过渡腔室，加热腔室2内的气体通过过渡腔室，再进入到沉积腔室3。绝热环10用于引导气流以及保温隔热。由于氧化亚硅的易凝结特性，为防止氧化亚硅凝结在沉积盘4以外的部位，因此设置绝热环10形成过渡腔室，来防止温度下降，使氧化亚硅保持气体的状态从加热腔室2进入到沉积腔室3，从而阻止氧化亚硅在加热腔室2和沉积腔室3的连接处或其它位置的沉积。
需要说明的是，本实施例中绝热环10分别与加热腔室2、沉积腔室3榫槽接合。具体的，本实施例中的绝热环10的主体位于沉积腔室3内，绝热环10的环壁与沉积腔室3的内壁相切且通过榫槽结合，绝热环10的底部与加热腔室2的顶壁榫槽结合。
需要说明的是，加热腔室2还包括至少两个料盘11。
或者，料盘11由下到上间隔设置，料盘11之间通过连接件12连接；
或者，料盘11搭接为蜂窝状或梅花状。
具体的，本实施例中，加热腔室2包括四个料盘11，料盘11由下到上间隔设置，料盘11之间通过连接件12连接。料盘11的上述连接方式，以最大限度地提高表面积和空间利用率，从而保证料盘11内物料受热的均匀性。现有技术中当原料堆积密度过大时，在加热腔室2内会导致受热不均匀，原料内部过热熔化等现象发生，影响转化效率。本实施例中的料盘11可以充分利用加热腔室2内的空间，尽可能分散原料，再辅以压片造粒等技术，从而保证原料受热的均匀性，提高转化效率。
需要说明的是，本实施例中化学气相沉积炉还包括驱动机构13，沉积盘4通过转轴14与驱动机构13连接，驱动机构13用于驱动沉积盘4转动。具体的，本实施例中的驱动机构13为电机。沉积盘4靠近沉积腔室3的顶壁，沉积盘4的上部与转轴14连接，转轴14穿过沉积腔室3和炉体1与电机连接，电机位于炉体1外。
需要说明的是，本实施例中冷却单元包括冷源、温度检测单元、控制单元，温度检测单元用于检测沉积盘4的温度，并将检测到的温度信号发送给控制单元；控制单元用于接收温度检测单元发送的温度信号，并根据该温度信号控制冷源对沉积盘4进行调温。通过调节冷源的温度，可调节沉积盘4上沉积产物的冷凝温度，得到不同的形貌的产物。
需要说明的是，本实施例中沉积盘4具有沉积盘腔体15，沉积盘4包括沉积盘入口16和沉积盘出口17，冷源由沉积盘入口16进入到沉积盘腔体15对沉积盘4进行冷却，再由沉积盘出口17排出。由于刮取机构7不断将沉积盘4上的沉积层刮除掉，从而保证了沉积盘4传热良好，有利于控制沉积温度，保证产品质量的均一性。
需要说明的是，本实施例中炉体1的筒壁内设置有夹层，夹层用于通入冷源对炉体1冷却降温。炉体1的内外壁为不锈钢或合金钢材质。
需要说明的是，本实施例中沉积腔室3与炉体1内壁存在间隙，沉积腔室开口5与间隙连通，炉体1包括炉体开口，炉体开口包括：第一炉体开口18、第二炉体开口19，通过第一炉体开口18对炉体1抽真空。加热腔室2内，加热反应时，通过第二炉体开口19向炉体1内通入惰性气体。
通过第二炉体开口19，将惰性气体引入沉积腔室3与炉体1内壁存在的间隙中，惰性气体起到提供保护气氛的作用，且可促进产物的升华，引导气流走向，并在停炉冷却阶段起到强制冷却，缩短停炉时间的作用。
具体的，本实施例中的化学气相沉积炉还包括抽真空装置，抽真空装置包括与第一炉体开口18依次连接的泵前过滤器、机械泵、罗茨泵、扩散泵及泵后的废气处理连接管道。
本实施例还提供一种使用上述的化学气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，包括以下步骤：
(1)炉体1的筒壁内的夹层中通有冷却水，冷却水的温度为25～40℃，流量为10m3/h。按摩尔比0.5：1称取工业硅粉和石英砂共计20kg，加入高纯水混合均匀后，压片并烘干得到原料饼。将原料饼放入料盘11中，并均匀铺开，将料盘11通过连接件12搭接为简单的多层结构，将料盘11放入到加热腔室2中。启动电机，使得沉积盘4沿逆时针旋转，转速为2转/分钟，启动抽真空至压力为500Pa，检查气密性。再继续抽真空至1Pa。
(2)启动加热腔室2的加热器6，此处为电阻加热方式，当测温仪20显示600℃时，从沉积盘入口16向沉积盘4通入30℃的冷却流体氩气，流量为20Nm3/h，通过沉积盘腔体15后，从沉积盘出口17流出。加热腔室2继续加热升温至1200℃，恒温2h。此时，硅和二氧化硅反应后的产物氧化亚硅产物升华。在抽真空作用下，氧化亚硅通过过渡腔室不断上升到沉积腔室3的沉积盘4处，遇到冷的沉积盘4的沉积面，即冷凝在其上。沉积盘4通过旋转将沉积物输送至接收机构8上方，再由固定安装的刮取机构7将沉积物刮落到接收机构8内。未冷凝沉积的尾气则继续前行，与上下交错设置的折流挡板9碰撞后，沉积在折流挡板9上，其余的气体大部分为不凝物，经抽真空输送至废气处理系统。反应2小时后，关闭加热器6，停止加热，先自然冷却到1000℃以下，再从第二炉体开口19注入氮气100Nm3/h辅助冷却，直至将加热腔室2冷却至室温。然后停止沉积盘4的旋转，停止抽真空。从第二炉体开口19注入微量氮气进行保护后，取出接收机构8，取出产物氧化亚硅，进行称重和研磨处理。清理加热腔室2中的料盘11中剩余的物料。实施例2～4中的方法得到的氧化亚硅的实验条件及实验结果数据列于如下表1，得到的氧化亚硅(SiOx，0＜x＜2)的形态分布均匀，收率高。
表1
实施例3
本实施例还提供一种使用实施例2中的化学气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(1)中，含硅材料为晶体硅切割硅粉，含二氧化硅的材料为白炭黑，晶体硅切割硅粉与白炭黑的摩尔比为1.75:1，抽真空至2500Pa。
步骤(2)中，加热温度为1500℃，加热时间为50小时，沉积盘的温度为300℃。
实施例4
本实施例还提供一种使用实施例2中的化学气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(1)中，含硅材料为废硅泥、含碳材料为焦炭，废硅泥与焦炭的质量比为1:1，含二氧化硅的材料为莫来石粉，废硅泥和焦炭的混合物与莫来石粉的摩尔比为3:1，抽真空至5000Pa。
步骤(2)中，加热温度为1800℃，加热时间为100小时，沉积盘的温度为600℃。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (16)

1.一种化学气相沉积炉，包括炉体，其特征在于，还包括炉体内设置的：
加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物升华；
沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有可转动的沉积盘，沉积腔室还包括对沉积盘冷却的冷却单元，沉积盘用于沉积产物，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积炉，其特征在于，所述沉积腔室内还设置有：
刮取机构，用于刮取沉积盘上的沉积产物；
接收机构，用于接收刮取机构刮取下来的沉积产物。
3.根据权利要求2所述的化学气相沉积炉，其特征在于，沉积盘设置于沉积腔室的上方，刮取机构的刮取端与沉积盘的沉积面贴合，接收机构设置于刮取机构的刮取端下方，当沉积盘转动时，沉积盘相对于刮取机构的刮取端转动，刮取机构将沉积盘的沉积面上的沉积产物刮取下来，沉积产物落于接收机构内。
4.根据权利要求1所述的化学气相沉积炉，其特征在于，沉积腔室开口设置有至少两块交错的折流挡板，用于延长通过沉积腔室开口流动的气体的停留时间，使得升华的产物沉积于折流挡板上。
5.根据权利要求1所述的化学气相沉积炉，其特征在于，加热腔室和沉积腔室之间设置有绝热环，绝热环围成过渡腔室，加热腔室内的气体通过过渡腔室，再进入到沉积腔室。
6.根据权利要求5所述的化学气相沉积炉，其特征在于，绝热环分别与加热腔室、沉积腔室榫槽接合。
7.根据权利要求1所述的化学气相沉积炉，其特征在于，加热腔室还包括至少两个料盘，
或者，料盘由下到上间隔设置，料盘之间通过连接件连接；
或者，料盘搭接为蜂窝状或梅花状。
8.根据权利要求1所述的化学气相沉积炉，其特征在于，还包括驱动机构，沉积盘通过转轴与驱动机构连接，驱动机构用于驱动沉积盘转动。
9.根据权利要求1所述的化学气相沉积炉，其特征在于，冷却单元包括冷源、温度检测单元、控制单元，温度检测单元用于检测沉积盘的温度，并将检测到的温度信号发送给控制单元；控制单元用于接收温度检测单元发送的温度信号，并根据该温度信号控制冷源对沉积盘进行调温。
10.根据权利要求9所述的化学气相沉积炉，其特征在于，沉积盘具有沉积盘腔体，沉积盘腔体上设置有沉积盘入口和沉积盘出口，冷源由沉积盘入口进入到沉积盘腔体对沉积盘进行冷却，再由沉积盘出口排出。
11.根据权利要求1～10任意一项所述的化学气相沉积炉，其特征在于，炉体的筒壁内设置有夹层，夹层用于通入冷源对炉体冷却降温。
12.根据权利要求1～10任意一项所述的化学气相沉积炉，其特征在于，沉积腔室与炉体内壁存在间隙，沉积腔室开口与间隙连通，炉体包括炉体开口，通过炉体开口对炉体抽真空。
13.一种使用权利要求1～12任意一项所述的化学气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料放入到加热腔室中，通过沉积腔室开口抽真空；
(2)通过加热腔室加热原料，反应生成氧化亚硅并升华，氧化亚硅沉积于旋转且通过冷却单元冷却的沉积盘上。
14.根据权利要求13所述的生产氧化亚硅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中抽真空至1～5000Pa。
15.根据权利要求13所述的生产氧化亚硅的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热温度为1200～1800℃，达到加热温度后的维持时间为2～100h。
16.根据权利要求13所述的生产氧化亚硅的方法，其特征在于，所述含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料的摩尔比为(0.5～3):1。
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