CN113088924A - 可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置及沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,属于半导体薄膜材料技术领域。包括进气通道、沉积系统和排气通道;所述沉积系统由恒温腔室、及设置在所述恒温腔室内的高透明的石英腔体和激光发射装置构成。本发明提供的装置可实现产品任意局部定向沉积SiC涂层,或对已沉积的SiC涂层缺陷进行修复。
Description
技术领域
本发明属于半导体薄膜材料技术领域,具体涉及一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置及沉积方法。
背景技术
化学气相沉积(CVD)是一种制备无机材料的气相生长方法,它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室,借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。CVD已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料,这些材料包括氧化物、硫化物、氮化物、碳化物,也包括III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物,这些沉积出的材料的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制,化学气相淀积已成为无机合成化学的一个新领域。CVD的机理是将气态反应物加热到一定温度并保持一定压力下发生化学反应,在沉积炉内生成固态物质沉积在固态基体表面。CVD SiC已经广泛用于碳化硅涂层和碳化硅陶瓷基复合材料的制备,被认为是碳化硅最佳的制备方法。
CVD SiC涂层过程中,产品表面能够进行360°涂覆,这是其制备工艺的一大优势,然而对于某些领域,如半导体用碳化硅涂层石墨托盘售价高,但在长时间时候后,盘面上的碳化硅涂层会出现局部开裂或脱落情况,从而导致整个盘的实效,造成较大经济损失。若将其盘面整体进行再沉积一次碳化硅涂层,必然导致其盘面内部关键尺寸出现偏差,因此需要对其局部裂纹处或涂层脱落区域进行局部定向沉积修复,同时不影响其它区域的原有涂层厚度。而目前市面上尚未发现具有局部定向沉积功能的CVD装置。
因此,本发明提出了一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,借用激光局部加热功能实现CVD SiC涂层的局部沉积。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足,提出了一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置及沉积方法。该发明装置可实现产品任意局部定向沉积SiC涂层,或对已沉积的SiC涂层缺陷进行修复。
本发明第一个目的提供一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,包括进气通道、沉积系统和排气通道;
所述沉积系统由恒温腔室、及设置在所述恒温腔室内的高透明的石英腔体和激光发射装置构成,所述激光发射装置设置于所述石英腔体的上方;所述激光发射装置包括:
导轨,水平设置于所述恒温腔室内,且与所述恒温腔室内侧壁转动连接;
激光发射器;可移动连接于所述导轨上,所述激光发射器发射出的激光对准所述石英腔体内部空间;
所述进气通道一端接入气源,另一端伸入恒温腔室,并与石英腔体一侧连通;
所述排气通道一端与石英腔体位于与所述进气通道连通的相对另一侧连通,另一端穿出恒温腔室与外置的真空泵连通;
所述进气通道与所述排气通道上均包覆有发热带或发热毯。
优选的,所述进气通道上设置有真空截止阀和质量流量计;所述排气通道上设置有真空截止阀和过滤装置。
优选的,所述导轨两端均套设于同一环体内,所述环体的外壁与所述恒温腔室内侧壁水平转动连接。
优选的,所述激光发射器竖向设置于导轨上,且与导轨之间的夹角45~90°。
本发明第二个目的提供一种利用上述装置进行局部定向沉积SiC涂层的方法,包括以下步骤:
S1、将需要沉积的基体清洗干净后置于高透明的石英腔体中,以甲基三氯硅烷、氢气和氩气作为反应气体从进气通道通入,同时控制石英腔体内的真空度为10~1000Pa;
S2、在石英腔体外通过控制导轨的水平转动方向,及控制激光发射器在导轨上的移动距离,来控制激光照射于基体表面的移动路径,使得在基体的一定区域内进行定向沉积,所述激光发射器在所述导轨上移动速率为1~10mm/min;
S3、沉积结束后,停止通入反应气体,真空度下降至10Pa以下,同时停止激光照射,即在需要沉积的基体表面局部沉积了SiC涂层。
优选的,所述甲基三氯硅烷、氢气和氩气的体积比为1:2:2-1:10:10。
优选的,所述激光发射器发射功率为10~1000W,发射波长为200-2000nm。
优选的,所述恒温腔室内的温度为60~80℃。
优选的,所述发热带或发热毯的温度为60~90℃。
优选的,所述基体为石墨、碳化硅、氮化硅、氧化铝、C/C复合材料、C/SiC复合材料、SiC/SiC复合材料中的一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
该发明装置可实现产品任意局部定向沉积SiC涂层,或对已沉积的SiC涂层缺陷进行修复;
石英腔体置于恒温腔室,以及管道上缠绕发热带可有效避免反应源气体中的甲基三氯硅烷或四氯化硅冷凝,使其在运输和沉积过程中保持气态。
根据激光发射器的发射时间和功率调节,可对局部定向沉积的SiC涂层厚度进行调控。
附图说明
图1为实施例中提供的一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置结构示意图。
图2为实施例1中提供的SiC涂层截面SEM图。
图3为实施例中提供的SiC涂层表面SEM图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例采用的一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,参见图1所示,
包括进气通道21、沉积系统和排气通道22;
沉积系统由恒温腔室1、及设置在恒温腔室内的高透明的石英腔体2和激光发射装置4构成,激光发射装置4设置于石英腔体2的上方;激光发射装置4包括:
导轨41,水平设置于恒温腔室1内,且与恒温腔室1内侧壁转动连接;
激光发射器40;可移动连接于导轨41上,激光发射器40发射出的激光对准石英腔体2内部空间;
进气通道21一端接入气源,另一端伸入恒温腔室1,并与石英腔体2一侧连通;
排气通道22一端与石英腔体2位于与进气通道21连通的相对另一侧连通,另一端穿出恒温腔室1与外置的真空泵5连通;
进气通道21与排气通道22上均包覆有发热带或发热毯210。
其中,的石英腔体为高透明圆管状,石英管壁透光率大于99.5%,内径为φ100-800mm,长度为200-1000mm,壁厚5-20mm,工作压力为10-10000Pa。石英腔体和激光发射装置均置于外层恒温腔室内部,其腔室内部温度控制在60-80℃之间。
激光发射器输出发射功率在10-1000W之间可调,发射时间可根据需要进行调节,激光发射器可连续发射激光,亦可进行脉冲式发射。
发热带或发热毯温度控制在60-90℃,使通入石英腔体内气体的温度与石英腔体内的温度保持一致,避免沉积时由于温度的不稳定而引起沉积的效果。
激光发射器40竖向设置于导轨41上,且与导轨41之间的夹角45~90°;
导轨41两端均套设于同一环体42内,环体42的外壁与恒温腔室1内侧壁水平转动连接;
为此,激光发射装置设置在石英腔体外,且激光发射器始终对准腔体,并可进行在45~90°夹角范围内摆动,激光发射器可在与石英腔体管壁平行的导轨上移动,同时导轨可围绕石英腔体进行360°转动,以确保所发出的激光可照射到石英腔体内的所有区域。
进气通道21上设置有真空截止阀和质量流量计;排气通道22上设置有真空截止阀和过滤装置。为此,通入石英腔体内的气体在保证质量的同时,确保气体的稳定。
下述实施例采用的一种利用上述装置进行局部定向沉积SiC涂层的方法,包括以下步骤:
S1、将需要沉积的基体3用去离子水或无水乙醇超声清洗干净后置于高透明的石英腔体2中,以甲基三氯硅烷、氢气和氩气作为反应气体从进气通道21通入,同时控制石英腔体2内的真空度为10~1000Pa;在通入气体之前,对通过包覆于进气通道21与排气通道22上的发热带或发热毯210对其进行加热60~90℃;
甲基三氯硅烷、氢气和氩气的体积比为1:2:2-1:10:10;
基体为石墨、碳化硅、氮化硅、氧化铝、C/C复合材料、C/SiC复合材料、SiC/SiC复合材料中的一种;
S2、在石英腔体2外通过控制导轨41的水平转动方向,及控制激光发射器40在导轨41上的移动距离,来控制激光照射于基体3表面的移动路径,使得在基体1的一定区域内进行定向沉积,激光发射器40在导轨上移动速率为1~10mm/min;
激光发射器发射功率为10~1000W,发射波长为200-2000nm;
在沉积的过程中,恒温腔室内的温度为60~80℃;
S3、沉积结束后,停止通入反应气体,真空度下降至10Pa以下,同时停止激光照射,即在需要沉积的基体表面局部沉积了SiC涂层。
实施例1
一种可局部定向沉积SiC涂层制备方法,包括以下步骤:
S1、将需要沉积的石墨基体3用无水乙醇超声清洗干净后置于高透明的石英腔体2中,以甲基三氯硅烷、氢气和氩气作为反应气体从进气通道21通入,同时控制石英腔体2内的真空度为500Pa;在通入气体之前,对通过包覆于进气通道21与排气通道22上的发热带或发热毯210对其进行加热80℃;
甲基三氯硅烷、氢气和氩气的体积比为1:5:5;
S2、在石英腔体2外通过控制环体42转动带动导轨41的水平转动方向,及控制激光发射器40在导轨41上的移动距离,来控制激光照射于基体3表面的移动路径,使得在基体1的一定区域内进行定向沉积,激光发射器40在导轨上移动速率为5mm/min;
激光发射器发射功率为500W,发射波长为1000nm;
在沉积的过程中,恒温腔室内的温度为70℃;
S3、沉积结束后,停止通入反应气体,真空度下降至10Pa以下,同时停止激光照射,即在需要沉积的石墨基体表面局部沉积了SiC涂层。
实施例2
一种可局部定向沉积SiC涂层制备方法,包括以下步骤:
S1、将需要沉积的氧化铝基体3用去离子水超声清洗干净后置于高透明的石英腔体2中,以甲基三氯硅烷、氢气和氩气作为反应气体从进气通道21通入,同时控制石英腔体2内的真空度为1000Pa;在通入气体之前,对通过包覆于进气通道21与排气通道22上的发热带或发热毯210对其进行加热90℃;
甲基三氯硅烷、氢气和氩气的体积比为1:3:3;
S2、在石英腔体2外通过控制环体42转动控制导轨41的水平转动方向,及控制激光发射器40在导轨41上的移动距离,来控制激光照射于基体3表面的移动路径,使得在基体1的一定区域内进行定向沉积,激光发射器40在导轨上移动速率为8mm/min;
激光发射器发射功率为800W,发射波长为1500nm;
在沉积的过程中,恒温腔室内的温度为80℃;
S3、沉积结束后,停止通入反应气体,真空度下降至10Pa以下,同时停止激光照射,即在需要沉积的基体表面局部沉积了SiC涂层。
为了说明本发明提供的一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置制备出的SiC涂层性能,对实施例1提供的SiC涂层进行测试,见图2~3所示,及表1。
本发明实现原理:在石英腔体中不断通入反应气体,由于石英腔体置于恒温腔室中,腔室温度只有60-80℃,石英腔体中的产品并不会与反应气体反应沉积。但当激光可通过透明石英管壁直接对准产品局部区域进行加热,确保产品只在局部区域快速升温至沉积温度,因此沉积只能在指定区域发生。
表1为实施例提供的SiC涂层相关性能测试
从表1中可知,该方法制备出的β-SiC性能优异,纯净度高,C/Si比为化学计量比。
图2为实施例1中提供的SiC涂层截面SEM图。
从图2中可知,涂层厚度在80-90μm之间,涂层沉积厚度由沉积时间确定。
图3为实施例中提供的SiC涂层表面SEM图。
从图3中可知,沉积出的SiC晶粒呈四面体状,说明SiC沿(111)面生长,是典型的β-SiC晶型。
综上,本发明提供的装置可实现产品任意局部定向沉积SiC涂层,或对已沉积的SiC涂层缺陷进行修复;石英腔体置于恒温腔室,以及管道上缠绕发热带可有效避免反应源气体中的甲基三氯硅烷或四氯化硅冷凝,使其在运输和沉积过程中保持气态。
根据激光发射器的发射时间和功率调节,可对局部定向沉积的SiC涂层厚度进行调控。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,其特征在于,包括进气通道(21)、沉积系统和排气通道(22);
所述沉积系统由恒温腔室(1)、及设置在所述恒温腔室内的高透明的石英腔体(2)和激光发射装置(4)构成,所述激光发射装置(4)设置于所述石英腔体(2)的上方;所述激光发射装置(4)包括:
导轨(41),水平设置于所述恒温腔室(1)内,且与所述恒温腔室(1)内侧壁转动连接;
激光发射器(40);可移动连接于所述导轨(41)上,所述激光发射器(40)发射出的激光对准所述石英腔体(2)内部空间;
所述进气通道(21)一端接入气源,另一端伸入恒温腔室(1),并与石英腔体(2)一侧连通;
所述排气通道(22)一端与石英腔体(2)位于与所述进气通道(21)连通的相对另一侧连通,另一端穿出恒温腔室(1)与外置的真空泵(5)连通;
所述进气通道(21)与所述排气通道(22)上均包覆有发热带或发热毯(210)。
2.根据权利要求1所述的可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,其特征在于,所述进气通道(21)上设置有真空截止阀和质量流量计;所述排气通道(22)上设置有真空截止阀和过滤装置。
3.根据权利要求1所述的可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,其特征在于,所述导轨(41)两端均套设于同一环体(42)内,所述环体(42)的外壁与所述恒温腔室(1)内侧壁水平转动连接。
4.根据权利要求1所述的可局部定向沉积SiC涂层的CVD装置,其特征在于,所述激光发射器(40)竖向设置于导轨(41)上,且与导轨(41)之间的夹角45~90°。
5.根据权利要求1~4任一项所述的装置进行局部定向沉积SiC涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将需要沉积的基体(3)清洗干净后置于高透明的石英腔体(2)中,以甲基三氯硅烷、氢气和氩气作为反应气体从进气通道(21)通入,同时控制石英腔体(2)内的真空度为10~1000Pa;
S2、在石英腔体(2)外通过控制导轨(41)的水平转动方向,及控制激光发射器(40)在导轨(41)上的移动距离,来控制激光照射于基体(3)表面的移动路径,使得在基体(1)的一定区域内进行定向沉积,所述激光发射器(40)在所述导轨上移动速率为1~10mm/min;
S3、沉积结束后,停止通入反应气体,真空度下降至10Pa以下,同时停止激光照射,即在需要沉积的基体表面局部沉积了SiC涂层。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述甲基三氯硅烷、氢气和氩气的体积比为1:2:2-1:10:10。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述激光发射器发射功率为10~1000W,发射波长为200-2000nm。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述恒温腔室内的温度为60~80℃。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述发热带或发热毯的温度为60~90℃。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述基体为石墨、碳化硅、氮化硅、氧化铝、C/C复合材料、C/SiC复合材料、SiC/SiC复合材料中的一种。
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