JP2000109366A - 光不透過性の高純度炭化珪素材、半導体処理装置用遮光材および半導体処理装置 - Google Patents
光不透過性の高純度炭化珪素材、半導体処理装置用遮光材および半導体処理装置Info
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- C30B31/00—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor
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- C30B31/10—Reaction chambers; Selection of materials therefor
Abstract
(57)【要約】
【課題】高純度であって、赤外および近赤外領域の波長
の光に対する光透過率の低い炭化珪素材を提供する。 【解決手段】炭化珪素多結晶を主成分とする炭化珪素
材、または、炭化珪素多結晶と遊離炭素とを主成分とす
る炭化珪素材を提供する。各炭化珪素材の気孔率が０．
１％以下であり、炭化珪素材が含有する金属元素がそれ
ぞれ２００ｐｐｂ以下であり、炭化珪素材の全重量に対
する珪素の重量比率が６９．００−６９．９０重量％で
あり、波長０．４−２５μｍの領域における光透過率が
厚さ０．５ｍｍ当たり０．０５％以下である。
の光に対する光透過率の低い炭化珪素材を提供する。 【解決手段】炭化珪素多結晶を主成分とする炭化珪素
材、または、炭化珪素多結晶と遊離炭素とを主成分とす
る炭化珪素材を提供する。各炭化珪素材の気孔率が０．
１％以下であり、炭化珪素材が含有する金属元素がそれ
ぞれ２００ｐｐｂ以下であり、炭化珪素材の全重量に対
する珪素の重量比率が６９．００−６９．９０重量％で
あり、波長０．４−２５μｍの領域における光透過率が
厚さ０．５ｍｍ当たり０．０５％以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置用
の遮光材等に好適な、光不透過性の高純度炭化珪素材に
関するものである。
の遮光材等に好適な、光不透過性の高純度炭化珪素材に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特開平１０−１２５６３号公報では、肉
厚が０．１−１ｍｍである高純度の化学的気相成長法に
よって形成された炭化珪素質のプレートであって、赤外
線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であるプ
レートを、半導体熱処理用部材として使用することを開
示しており、また、この部材が、長さ０．１−１ｍｍの
柱状結晶のＣＶＤ−β−ＳｉＣと、各柱状結晶間に存在
する粒径０．５−５μｍのＣＶＤ−α−ＳｉＣからなる
ことを開示している。この炭化珪素膜を製造するため
に、反応管上の基板上に原料ガスを供給して化学的気相
成長法を実行するのに際して、処理温度を１１００−１
１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間
欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以
下として基板上に高純度ＣＶＤ炭化珪素膜を形成し、こ
れから基板を除去することを開示している。特開平１０
−１２５６３号公報に記載された半導体熱処理用部材
は、肉厚が０．１−１ｍｍで赤外線の最大透過率が５％
以下であり、更に実施例でも１％程度である。
厚が０．１−１ｍｍである高純度の化学的気相成長法に
よって形成された炭化珪素質のプレートであって、赤外
線領域における赤外線の最大透過率が５％以下であるプ
レートを、半導体熱処理用部材として使用することを開
示しており、また、この部材が、長さ０．１−１ｍｍの
柱状結晶のＣＶＤ−β−ＳｉＣと、各柱状結晶間に存在
する粒径０．５−５μｍのＣＶＤ−α−ＳｉＣからなる
ことを開示している。この炭化珪素膜を製造するため
に、反応管上の基板上に原料ガスを供給して化学的気相
成長法を実行するのに際して、処理温度を１１００−１
１５０℃とし、原料ガスを６０秒以下の間隔を設けて間
欠的に供給し、ガス供給量の最大と最小の比率を５倍以
下として基板上に高純度ＣＶＤ炭化珪素膜を形成し、こ
れから基板を除去することを開示している。特開平１０
−１２５６３号公報に記載された半導体熱処理用部材
は、肉厚が０．１−１ｍｍで赤外線の最大透過率が５％
以下であり、更に実施例でも１％程度である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者が、
半導体製造装置内において、赤外線放射温度計を用いて
温度測定を行う過程において、次の問題が生じた。この
問題点について、図１の模式図を参照しつつ、説明す
る。
半導体製造装置内において、赤外線放射温度計を用いて
温度測定を行う過程において、次の問題が生じた。この
問題点について、図１の模式図を参照しつつ、説明す
る。
【０００４】半導体の周縁部を設置するための環状のサ
セプター４が，シリコン製の円筒５上に支持されてお
り、サセプター４上に半導体ウエハー７の周縁部７ａが
支持されている。半導体ウエハー７の一方の面７ｂ側に
は、石英ウインドウ２を通して半導体ウエハーを加熱す
る熱源（赤外線ランプ）１が設置されている。半導体ウ
エハー７の他方の面７ｃ側は、サセプター４の中央開口
４ａから背面側に露出している。半導体ウエハー７の他
方の側には赤外線放射温度計６が設けられている。熱源
１からの輻射熱によって半導体ウエハー７を一方の側か
ら加熱すると共に、半導体ウエハー７のサセプター４に
接触していない領域７ｃから放射される赤外線を、赤外
線放射温度計６によって測定し、この測定値を熱源にフ
ィードバックする。
セプター４が，シリコン製の円筒５上に支持されてお
り、サセプター４上に半導体ウエハー７の周縁部７ａが
支持されている。半導体ウエハー７の一方の面７ｂ側に
は、石英ウインドウ２を通して半導体ウエハーを加熱す
る熱源（赤外線ランプ）１が設置されている。半導体ウ
エハー７の他方の面７ｃ側は、サセプター４の中央開口
４ａから背面側に露出している。半導体ウエハー７の他
方の側には赤外線放射温度計６が設けられている。熱源
１からの輻射熱によって半導体ウエハー７を一方の側か
ら加熱すると共に、半導体ウエハー７のサセプター４に
接触していない領域７ｃから放射される赤外線を、赤外
線放射温度計６によって測定し、この測定値を熱源にフ
ィードバックする。
【０００５】しかし、本発明者が現実に装置を作製して
みたところ、フィードバック制御が困難なことが判明し
た。即ち、赤外線ランプ１からの赤外線の一部が、サセ
プター４を透過し、赤外線放射温度計６に入射し、その
指示温度に狂いを生じさせていた。この際、半導体ウエ
ハーの温度制御は、例えば、±０．５℃以下という極め
て高い精度で行う必要がある。このため、サセプター４
の赤外線透過率を１％程度にした場合には、確かにサセ
プターの熱応答性を向上させるのには十分であるとして
も、赤外線放射温度計の指示温度の誤差は十分に大きく
なり、ウエハーに温度分布が生じ、処理状態がウエハー
面内で同一でなくなるという問題が生じた。
みたところ、フィードバック制御が困難なことが判明し
た。即ち、赤外線ランプ１からの赤外線の一部が、サセ
プター４を透過し、赤外線放射温度計６に入射し、その
指示温度に狂いを生じさせていた。この際、半導体ウエ
ハーの温度制御は、例えば、±０．５℃以下という極め
て高い精度で行う必要がある。このため、サセプター４
の赤外線透過率を１％程度にした場合には、確かにサセ
プターの熱応答性を向上させるのには十分であるとして
も、赤外線放射温度計の指示温度の誤差は十分に大きく
なり、ウエハーに温度分布が生じ、処理状態がウエハー
面内で同一でなくなるという問題が生じた。
【０００６】本発明の課題は、高純度であって、赤外お
よび近赤外領域の波長の光に対する光透過率の低い炭化
珪素材を提供することである。
よび近赤外領域の波長の光に対する光透過率の低い炭化
珪素材を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、炭化珪素多
結晶を主成分とする炭化珪素材において、炭化珪素材の
気孔率を０．１％以下とし、炭化珪素材が含有する金属
元素をそれぞれ２００ｐｐｂ以下としたときに、炭化珪
素材の全重量に対する珪素の重量比率を６９．００−６
９．９０重量％とすることによって、波長０．４−２５
μｍの領域における光透過率が厚さ０．５ｍｍ当たり
０．０５％以下であるという極めて光透過率の低い炭化
珪素材を提供できることを見いだした。
結晶を主成分とする炭化珪素材において、炭化珪素材の
気孔率を０．１％以下とし、炭化珪素材が含有する金属
元素をそれぞれ２００ｐｐｂ以下としたときに、炭化珪
素材の全重量に対する珪素の重量比率を６９．００−６
９．９０重量％とすることによって、波長０．４−２５
μｍの領域における光透過率が厚さ０．５ｍｍ当たり
０．０５％以下であるという極めて光透過率の低い炭化
珪素材を提供できることを見いだした。
【０００８】かりに、不純物のまったくない理想的な炭
化珪素が存在したものと仮定すると、この炭化珪素中の
珪素の重量比率は、炭素と珪素との分子量比率から、７
０．０５重量％となる。本発明の炭化珪素材は、前述の
ような、極めて純度の高い、かつ気孔の少ないものにお
いて、珪素の重量比率を前述のように抑えることで、光
透過率が顕著に低下したのである。しかも、実用的な強
度を維持することができた。
化珪素が存在したものと仮定すると、この炭化珪素中の
珪素の重量比率は、炭素と珪素との分子量比率から、７
０．０５重量％となる。本発明の炭化珪素材は、前述の
ような、極めて純度の高い、かつ気孔の少ないものにお
いて、珪素の重量比率を前述のように抑えることで、光
透過率が顕著に低下したのである。しかも、実用的な強
度を維持することができた。
【０００９】また、本発明は、半導体製造装置内に設置
するための遮光材であって、前記の高純度炭化珪素材を
基材とすることを特徴とする。また、本発明は、この半
導体処理装置用遮光材が設けられていることを特徴とす
る、半導体処理装置に係るものである。
するための遮光材であって、前記の高純度炭化珪素材を
基材とすることを特徴とする。また、本発明は、この半
導体処理装置用遮光材が設けられていることを特徴とす
る、半導体処理装置に係るものである。
【００１０】本発明の炭化珪素材の気孔率は０．１％以
下であり、実質的に気孔のない緻密な多結晶体となって
いる。実質的に気孔が無いことによって、特に半導体製
造装置の加熱処理真空室内においてガスの吸着脱離がな
く、半導体の処理プロセスに影響を及ぼさない。
下であり、実質的に気孔のない緻密な多結晶体となって
いる。実質的に気孔が無いことによって、特に半導体製
造装置の加熱処理真空室内においてガスの吸着脱離がな
く、半導体の処理プロセスに影響を及ぼさない。
【００１１】なお、光透過率は、フーリエ変換赤外線分
光装置（「スペクトラム２０００」パーキンエルマー社
製）によって測定する。具体的には、寸法約２０ｍｍ×
２０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍの試料を用意し、この試料の
両主面を、♯８００のダイヤモンド砥石で研磨し、Ｒａ
を０．０１μｍとする。光透過率測定装置の試料ホルダ
ーに何も設置しないで、レーザー光を透過させ、空気の
赤外線透過率を測定し、バックグラウンドデータとす
る。次に、試料ホルダーに、先に用意した試料を設置
し、試料にレーザー光を透過させ、試料の赤外線透過率
を測定する。この測定結果を、バックグラウンドデータ
と比較する。空気の赤外線透過率を１００％としたとき
の試料の赤外線透過率を算出する。透過率の算出それ自
体は、前記装置が自動的に行う。そして、この赤外線透
過率測定装置の測定誤差は０．０５％以下であるので、
炭化珪素材の光透過率が０．０５％以下であるとは、測
定誤差の範囲内で実質的に光を透過しないことを意味し
ている。
光装置（「スペクトラム２０００」パーキンエルマー社
製）によって測定する。具体的には、寸法約２０ｍｍ×
２０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍの試料を用意し、この試料の
両主面を、♯８００のダイヤモンド砥石で研磨し、Ｒａ
を０．０１μｍとする。光透過率測定装置の試料ホルダ
ーに何も設置しないで、レーザー光を透過させ、空気の
赤外線透過率を測定し、バックグラウンドデータとす
る。次に、試料ホルダーに、先に用意した試料を設置
し、試料にレーザー光を透過させ、試料の赤外線透過率
を測定する。この測定結果を、バックグラウンドデータ
と比較する。空気の赤外線透過率を１００％としたとき
の試料の赤外線透過率を算出する。透過率の算出それ自
体は、前記装置が自動的に行う。そして、この赤外線透
過率測定装置の測定誤差は０．０５％以下であるので、
炭化珪素材の光透過率が０．０５％以下であるとは、測
定誤差の範囲内で実質的に光を透過しないことを意味し
ている。
【００１２】本発明の炭化珪素材は、金属不純物の濃度
は、各々２００ｐｐｂ以下である。この濃度は、従来の
光透過性高純度炭化珪素と同等以下である。即ち、本発
明の炭化珪素材は、不純物ドーピングによって不透明と
なっているのではなく、珪素と炭素との何らかのアンバ
ランスによって、結晶中の欠陥濃度を高め、エネルギー
ギャップの小さい準位を多数形成することで、広範囲の
波長の光を吸収するために光不透過性となっているもの
と思われる。
は、各々２００ｐｐｂ以下である。この濃度は、従来の
光透過性高純度炭化珪素と同等以下である。即ち、本発
明の炭化珪素材は、不純物ドーピングによって不透明と
なっているのではなく、珪素と炭素との何らかのアンバ
ランスによって、結晶中の欠陥濃度を高め、エネルギー
ギャップの小さい準位を多数形成することで、広範囲の
波長の光を吸収するために光不透過性となっているもの
と思われる。
【００１３】図２は、比較品の炭化珪素材Ａ、Ｂと、後
述する本発明品とについて、それぞれ光透過率を測定し
た結果を示すグラフである。驚くべきことに、本発明品
の炭化珪素材は、極めて広い波長範囲にわたって、まっ
たく光透過性を示していない。
述する本発明品とについて、それぞれ光透過率を測定し
た結果を示すグラフである。驚くべきことに、本発明品
の炭化珪素材は、極めて広い波長範囲にわたって、まっ
たく光透過性を示していない。
【００１４】また、本発明者は、比較品の炭化珪素膜
と、本発明品の炭化珪素材とについて、Ｘ線回折法によ
って測定を行った。測定条件および測定結果は、図３お
よび図４に示す。図３に示す比較品の測定結果によれ
ば、炭化珪素多結晶が［１１１］面に配向しているた
め、［１１１］面ピークの強度が強くなっており、炭化
珪素膜に対して垂直な方向へと炭化珪素の柱状結晶が成
長した微構造を有している。これに対して、本発明品
は、例えば図４に示すように、［２００］面、［２２
０］面、［３１１］面に対応する各ピークが明瞭に現れ
ており、ＪＣＰＤＳカードによるβ−ＳｉＣの粉末Ｘ線
回折プロファイルにおける強度比とほぼ同じピーク強度
比となっている。即ち、本発明による炭化珪素材は、微
構造的に見ると、配向度が低くなっているために、光が
散乱されやすく、透過しにくいものとも考えられる。
と、本発明品の炭化珪素材とについて、Ｘ線回折法によ
って測定を行った。測定条件および測定結果は、図３お
よび図４に示す。図３に示す比較品の測定結果によれ
ば、炭化珪素多結晶が［１１１］面に配向しているた
め、［１１１］面ピークの強度が強くなっており、炭化
珪素膜に対して垂直な方向へと炭化珪素の柱状結晶が成
長した微構造を有している。これに対して、本発明品
は、例えば図４に示すように、［２００］面、［２２
０］面、［３１１］面に対応する各ピークが明瞭に現れ
ており、ＪＣＰＤＳカードによるβ−ＳｉＣの粉末Ｘ線
回折プロファイルにおける強度比とほぼ同じピーク強度
比となっている。即ち、本発明による炭化珪素材は、微
構造的に見ると、配向度が低くなっているために、光が
散乱されやすく、透過しにくいものとも考えられる。
【００１５】特に好ましくは、炭化珪素材をＸ線回折法
によって測定したとき、炭化珪素の［３１１］面に対応
するピークの強度を１．０としたときに、［１１１］面
に対応するピークの強度が０．９−４．０である。これ
は特に好適には１．２−２．０である。
によって測定したとき、炭化珪素の［３１１］面に対応
するピークの強度を１．０としたときに、［１１１］面
に対応するピークの強度が０．９−４．０である。これ
は特に好適には１．２−２．０である。
【００１６】本発明の炭化珪素材を製造する際には、基
材上に後述のようにして炭化珪素膜を形成し、次いで基
材を除去することが好ましい。この際の基材としては、
以下のものが好ましい。黒鉛、炭化珪素焼結体、カーボ
ンシート、カーボンフェルト、Ｓｉ−ＳｉＣ（Ｓｉ金属
とＳｉＣとの複合材）、再結晶ＳｉＣ。特に、黒鉛が、
低コストであると同時に自己保形性に優れており、除去
し易いので、好ましい。
材上に後述のようにして炭化珪素膜を形成し、次いで基
材を除去することが好ましい。この際の基材としては、
以下のものが好ましい。黒鉛、炭化珪素焼結体、カーボ
ンシート、カーボンフェルト、Ｓｉ−ＳｉＣ（Ｓｉ金属
とＳｉＣとの複合材）、再結晶ＳｉＣ。特に、黒鉛が、
低コストであると同時に自己保形性に優れており、除去
し易いので、好ましい。
【００１７】前記の炭化珪素材は、以下のいずれかの方
法によって形成可能である。
法によって形成可能である。
【００１８】（１）化学的気相成長法によって基材上に
炭化珪素膜を形成する。この際に、成膜温度を１４００
℃以上、１４５０℃以下とし、原料ガスとしてＳｉＣｌ
４とＣＨ４、キャリアガスとしてアルゴンと水素とを使
用し、各ガスを化学的気相成長炉中に導入する。この際
の流量比率を以下のように調節し、圧力を５０−４００
Ｔｏｒｒとする。ただし、流量比率を示す各数値は、各
気体の標準状態における体積の比率を示す。 ０．９≦ＳｉＣｌ４／ＣＨ４≦１．０５ ０．１４≦ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ２）≦０．３６
炭化珪素膜を形成する。この際に、成膜温度を１４００
℃以上、１４５０℃以下とし、原料ガスとしてＳｉＣｌ
４とＣＨ４、キャリアガスとしてアルゴンと水素とを使
用し、各ガスを化学的気相成長炉中に導入する。この際
の流量比率を以下のように調節し、圧力を５０−４００
Ｔｏｒｒとする。ただし、流量比率を示す各数値は、各
気体の標準状態における体積の比率を示す。 ０．９≦ＳｉＣｌ４／ＣＨ４≦１．０５ ０．１４≦ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ２）≦０．３６
【００１９】（２）化学的気相成長法によって基材上に
炭化珪素膜を形成する。この際に、成膜温度を１３２０
℃以上、１３８０℃以下とし、原料ガスとしてＳｉＣｌ
４とＣＨ４、キャリアガスとしてアルゴンと水素とを使
用し、各ガスを化学的気相成長炉中に導入する。この際
の流量比率を以下のように調節し、圧力を５０−４００
Ｔｏｒｒとする。ただし、流量比率を示す各数値は、各
気体の標準状態における体積の比率を示す。 ０．９０≦ＳｉＣｌ４／ＣＨ４≦１．０５ ０．１０≦ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ２）≦０．４０
炭化珪素膜を形成する。この際に、成膜温度を１３２０
℃以上、１３８０℃以下とし、原料ガスとしてＳｉＣｌ
４とＣＨ４、キャリアガスとしてアルゴンと水素とを使
用し、各ガスを化学的気相成長炉中に導入する。この際
の流量比率を以下のように調節し、圧力を５０−４００
Ｔｏｒｒとする。ただし、流量比率を示す各数値は、各
気体の標準状態における体積の比率を示す。 ０．９０≦ＳｉＣｌ４／ＣＨ４≦１．０５ ０．１０≦ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ２）≦０．４０
【００２０】（３）化学的気相成長法によって基材上に
炭化珪素膜を形成する。この際に、成膜温度を１２５０
℃以上、１３１０℃以下とし、原料ガスとしてＳｉＣｌ
４とＣＨ４、キャリアガスとしてアルゴンと水素とを使
用し、各ガスを化学的気相成長炉中に導入する。この際
の流量比率を以下のように調節し、圧力を５０−４００
Ｔｏｒｒとする。ただし、流量比率を示す各数値は、各
気体の標準状態における体積の比率を示す。 ０．９０≦ＳｉＣｌ４／ＣＨ４≦１．６０ ０．１０≦ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ２）≦０．４０
炭化珪素膜を形成する。この際に、成膜温度を１２５０
℃以上、１３１０℃以下とし、原料ガスとしてＳｉＣｌ
４とＣＨ４、キャリアガスとしてアルゴンと水素とを使
用し、各ガスを化学的気相成長炉中に導入する。この際
の流量比率を以下のように調節し、圧力を５０−４００
Ｔｏｒｒとする。ただし、流量比率を示す各数値は、各
気体の標準状態における体積の比率を示す。 ０．９０≦ＳｉＣｌ４／ＣＨ４≦１．６０ ０．１０≦ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ２）≦０．４０
【００２１】実質的には、成膜温度が低いと、成膜速度
が小さくなってしまう。一方、成膜温度が高いと、成膜
速度は大きいものの、赤外線を透過しない部材を作製す
るためには、原料ガス中のＳｉＣｌ４／ＣＨ４を１．０
５以下にする必要がある。また、ＳｉＣｌ４／ＣＨ４が
０．９０未満になると、炭化珪素の粒界に遊離黒鉛が析
出し、炭化珪素多結晶同士が分断されるようになり、炭
化珪素材の強度が急激に小さくなる。また、５％酸素を
含むアルゴン雰囲気にて加熱すると、炭素部分が酸化さ
れるために、炭化珪素膜の表面に小さな気孔が生じ、無
視できないガスの吸着脱離を起こすようになる。ガスの
吸着脱離が生ずると、半導体処理プロセスの再現性を著
しく損なう。
が小さくなってしまう。一方、成膜温度が高いと、成膜
速度は大きいものの、赤外線を透過しない部材を作製す
るためには、原料ガス中のＳｉＣｌ４／ＣＨ４を１．０
５以下にする必要がある。また、ＳｉＣｌ４／ＣＨ４が
０．９０未満になると、炭化珪素の粒界に遊離黒鉛が析
出し、炭化珪素多結晶同士が分断されるようになり、炭
化珪素材の強度が急激に小さくなる。また、５％酸素を
含むアルゴン雰囲気にて加熱すると、炭素部分が酸化さ
れるために、炭化珪素膜の表面に小さな気孔が生じ、無
視できないガスの吸着脱離を起こすようになる。ガスの
吸着脱離が生ずると、半導体処理プロセスの再現性を著
しく損なう。
【００２２】ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ２）が０．４０を
超えると、赤外線を透過するようになり、０．１０未満
となると、黒鉛が析出し易くなり、使用に適さない。
超えると、赤外線を透過するようになり、０．１０未満
となると、黒鉛が析出し易くなり、使用に適さない。
【００２３】更に、成膜温度を１３２０℃以上、１３８
０℃以下とすることによって、空気中で高温で加熱した
後の強度低下が最も小さくなることが分かった。
０℃以下とすることによって、空気中で高温で加熱した
後の強度低下が最も小さくなることが分かった。
【００２４】図５に、好適な化学的気相成長（ＣＶＤ）
炉を概略的に示す。この炉に所定の基材１５を設置す
る。基材１５は、保持治具１９によって支持されてい
る。なお、１６、１８は治具である。本実施形態におい
ては、正面形状がＴ字型の原料供給管２３を設置してい
る。原料供給管２３は、基部２３ｂと、横に広がった吹
き出し部２３ａを備えており、吹き出し部２３ａの基材
と対面する表面２３ｃ側に、所定個数のガス噴出口２４
が設けられている。２０は炉体の内筒であり、２１は外
部ヒーターである。
炉を概略的に示す。この炉に所定の基材１５を設置す
る。基材１５は、保持治具１９によって支持されてい
る。なお、１６、１８は治具である。本実施形態におい
ては、正面形状がＴ字型の原料供給管２３を設置してい
る。原料供給管２３は、基部２３ｂと、横に広がった吹
き出し部２３ａを備えており、吹き出し部２３ａの基材
と対面する表面２３ｃ側に、所定個数のガス噴出口２４
が設けられている。２０は炉体の内筒であり、２１は外
部ヒーターである。
【００２５】原料供給管２３の表面２３ｃと基材１５と
の間隔は、例えば１００ｍｍ〜３００ｍｍに設定されて
いる。原料供給管２３が回転しながらガス噴出口２４か
らガスを噴出するようになっている。ＣＶＤ用の原料ガ
スは、ガス噴出口２４から噴出し、空間２５を流れ、基
材１５の表面に衝突し、基材１５の表面に沿って流れ、
保持治具１９に設けられているガス排出孔１７を通って
排出される。
の間隔は、例えば１００ｍｍ〜３００ｍｍに設定されて
いる。原料供給管２３が回転しながらガス噴出口２４か
らガスを噴出するようになっている。ＣＶＤ用の原料ガ
スは、ガス噴出口２４から噴出し、空間２５を流れ、基
材１５の表面に衝突し、基材１５の表面に沿って流れ、
保持治具１９に設けられているガス排出孔１７を通って
排出される。
【００２６】このような形態の原料供給管２３を使用
し、原料供給管２３を回転させながらガスを噴出させる
ことによって、基材１５の表面全面を被覆する炭化珪素
膜の厚さを均一にできる。
し、原料供給管２３を回転させながらガスを噴出させる
ことによって、基材１５の表面全面を被覆する炭化珪素
膜の厚さを均一にできる。
【００２７】
【実施例】（実験Ａ）図５に示すＣＶＤ装置を用い、前
述の方法に従って炭化珪素膜を形成した。基材１５とし
て、直径φ４００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの黒鉛製の円盤状
基材を用いた。表１、２に示す各条件で、炭化珪素膜を
成膜した。各表には、成膜温度時の四塩化珪素／メタン
の流量比率（ＳｉＣｌ４／ＣＨ４）、四塩化珪素／アル
ゴンと水素の流量比率（ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ
２））、成膜温度を示す。成膜時の圧力は１８０Ｔｏｒ
ｒであった。
述の方法に従って炭化珪素膜を形成した。基材１５とし
て、直径φ４００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの黒鉛製の円盤状
基材を用いた。表１、２に示す各条件で、炭化珪素膜を
成膜した。各表には、成膜温度時の四塩化珪素／メタン
の流量比率（ＳｉＣｌ４／ＣＨ４）、四塩化珪素／アル
ゴンと水素の流量比率（ＳｉＣｌ４／（Ａｒ＋Ｈ
２））、成膜温度を示す。成膜時の圧力は１８０Ｔｏｒ
ｒであった。
【００２８】昇温時間の間、キャリアガスとしてアルゴ
ンを供給した。次いで、各成膜温度に保持した。前記の
各原料ガスを所定時間導入した後、アルゴンガスでＣＶ
Ｄ炉内を置換して冷却し、冷却後、炉内から、炭化珪素
膜が成膜した黒鉛基材を取り出した。黒鉛基材を研削加
工によって除去し、炭化珪素膜を切り出し、厚さ０．５
０ｍｍ、幅２０ｍｍ×２０ｍｍの角板状の炭化珪素材試
料を得た。各条件で得られた炭化珪素材を研磨加工し、
中心線平均表面粗さＲａを０．０１μｍ以下とし、フー
リエ変換赤外線分光光度計によって、波数４００／ｃｍ
−７８００／ｃｍ（波長１．２８−２５μｍ）の中赤外
領域の光透過率を測定した。また、分光計によって波長
０．４−２５μｍにおける光透過率を測定した。
ンを供給した。次いで、各成膜温度に保持した。前記の
各原料ガスを所定時間導入した後、アルゴンガスでＣＶ
Ｄ炉内を置換して冷却し、冷却後、炉内から、炭化珪素
膜が成膜した黒鉛基材を取り出した。黒鉛基材を研削加
工によって除去し、炭化珪素膜を切り出し、厚さ０．５
０ｍｍ、幅２０ｍｍ×２０ｍｍの角板状の炭化珪素材試
料を得た。各条件で得られた炭化珪素材を研磨加工し、
中心線平均表面粗さＲａを０．０１μｍ以下とし、フー
リエ変換赤外線分光光度計によって、波数４００／ｃｍ
−７８００／ｃｍ（波長１．２８−２５μｍ）の中赤外
領域の光透過率を測定した。また、分光計によって波長
０．４−２５μｍにおける光透過率を測定した。
【００２９】各表には、各試料に対して、０．４−２５
μｍの波長領域における最大光透過率の測定結果を示し
た。また、炭化珪素材の全重量に対する珪素の重量比率
も示した。高温高圧のふっ酸と硝酸との混合溶液中で炭
化珪素材を溶解させ、絶対分析法によって珪素の含有重
量比率（％）を求めた。また、Ｘ線回折法によって結晶
相を調査した。アルキメデス法によって気孔率を測定し
たところ、すべて０．１％以下であった。また、各炭化
珪素材から、寸法４ｍｍ×４ｍｍ×５０ｍｍの抗折棒を
切り出し、空気中で１０００℃で１２時間の加熱を行
い、その後、四点曲げ法によって強度を測定した。ＧＤ
−ＭＳ法（グロー放電マススペクトロスコピー法）によ
って微量分析を行い、各金属元素の含有量を測定し、表
３に示す。
μｍの波長領域における最大光透過率の測定結果を示し
た。また、炭化珪素材の全重量に対する珪素の重量比率
も示した。高温高圧のふっ酸と硝酸との混合溶液中で炭
化珪素材を溶解させ、絶対分析法によって珪素の含有重
量比率（％）を求めた。また、Ｘ線回折法によって結晶
相を調査した。アルキメデス法によって気孔率を測定し
たところ、すべて０．１％以下であった。また、各炭化
珪素材から、寸法４ｍｍ×４ｍｍ×５０ｍｍの抗折棒を
切り出し、空気中で１０００℃で１２時間の加熱を行
い、その後、四点曲げ法によって強度を測定した。ＧＤ
−ＭＳ法（グロー放電マススペクトロスコピー法）によ
って微量分析を行い、各金属元素の含有量を測定し、表
３に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】表１の従来例は、市販の化学的気相成長法
による炭化珪素膜から、上記の寸法、形状の試料を切り
出したものである。なお、特開平１０−１２５６３号公
報には、従来例として、赤外線透過率５％以上と記載さ
れている。
による炭化珪素膜から、上記の寸法、形状の試料を切り
出したものである。なお、特開平１０−１２５６３号公
報には、従来例として、赤外線透過率５％以上と記載さ
れている。
【００３４】なお、図２には、実験番号１２（本発明
品）、比較品Ａ（従来例）、比較品Ｂ（実験番号１）の
各炭化珪素材について、中赤外領域における光透過率の
グラフを示す。
品）、比較品Ａ（従来例）、比較品Ｂ（実験番号１）の
各炭化珪素材について、中赤外領域における光透過率の
グラフを示す。
【００３５】また、図３には、比較品（実験番号１）の
炭化珪素材のＸ線回折法による測定結果を示し、図４に
は、本発明品（実験番号１２）の炭化珪素材のＸ線回折
法による測定結果を示す。
炭化珪素材のＸ線回折法による測定結果を示し、図４に
は、本発明品（実験番号１２）の炭化珪素材のＸ線回折
法による測定結果を示す。
【００３６】（実験Ｂ）図１に示すウエハー保持用のサ
セプター４を、本発明品および比較品の炭化珪素材によ
って製造した。ただし、本発明品の炭化珪素材の製造方
法は、実験Ａの実験番号１２と同様とした。比較品の炭
化珪素材の製造方法は、実験番号１と同様とした。各炭
化珪素材から、円環形状のサセプター４を切り出した。
サセプター４の寸法は、外径２５０ｍｍ、内径１８０ｍ
ｍ、厚さ０．５０ｍｍである。サセプター４は、外径２
５０ｍｍ、内径２４０ｍｍのシリコン製の円筒５上に設
置した。
セプター４を、本発明品および比較品の炭化珪素材によ
って製造した。ただし、本発明品の炭化珪素材の製造方
法は、実験Ａの実験番号１２と同様とした。比較品の炭
化珪素材の製造方法は、実験番号１と同様とした。各炭
化珪素材から、円環形状のサセプター４を切り出した。
サセプター４の寸法は、外径２５０ｍｍ、内径１８０ｍ
ｍ、厚さ０．５０ｍｍである。サセプター４は、外径２
５０ｍｍ、内径２４０ｍｍのシリコン製の円筒５上に設
置した。
【００３７】サセプター４上にシリコンウエハー７を載
せ、赤外線ランプ１によって石英窓２を介してウエハー
７を加熱した。ウエハー７の背面７ｃ側に、線径０．１
ｍｍの熱電対８を、ウエハー７の任意の点に接触するよ
うに設置した。熱電対８の接触点に対して、ウエハー７
の中心から同心円上の点が赤外線放射温度計の軸と重な
るように、赤外線放射温度計６を設置した。赤外線放射
温度計６は、加熱による損傷を防ぐため、ウエハー７か
ら十分に遠ざけた。このような状態で、アルゴン雰囲気
中で赤外線加熱ランプ１によってウエハー７を加熱しな
がら、ウエハー７の各部の温度を測定した。温度の測定
結果を表４に示す。
せ、赤外線ランプ１によって石英窓２を介してウエハー
７を加熱した。ウエハー７の背面７ｃ側に、線径０．１
ｍｍの熱電対８を、ウエハー７の任意の点に接触するよ
うに設置した。熱電対８の接触点に対して、ウエハー７
の中心から同心円上の点が赤外線放射温度計の軸と重な
るように、赤外線放射温度計６を設置した。赤外線放射
温度計６は、加熱による損傷を防ぐため、ウエハー７か
ら十分に遠ざけた。このような状態で、アルゴン雰囲気
中で赤外線加熱ランプ１によってウエハー７を加熱しな
がら、ウエハー７の各部の温度を測定した。温度の測定
結果を表４に示す。
【００３８】
【表４】
【００３９】表４から明らかなように、比較品の炭化珪
素材を使用した場合には、全体として赤外線放射温度計
による測定温度の方が高く、特にウエハーの外周近くの
方が、測定温度が顕著に高くなる傾向がある。これは、
赤外線ランプからの光が、サセプターを透過し、赤外線
放射温度計に入射していることを示している。一方、本
発明品のサセプターを用いることで、赤外線ランプから
の光を遮断することができるので、熱電対を用いない、
正確な非接触の温度測定が可能となる。これによって、
赤外線ランプ加熱の正確な制御を可能とし、正確かつ再
現性の高い半導体熱処理プロセスを実現し、複数の加熱
ランプを採用した場合にはウエハーの均一な加熱につな
がり、熱処理時のウエハー面内分布を極小にできる。
素材を使用した場合には、全体として赤外線放射温度計
による測定温度の方が高く、特にウエハーの外周近くの
方が、測定温度が顕著に高くなる傾向がある。これは、
赤外線ランプからの光が、サセプターを透過し、赤外線
放射温度計に入射していることを示している。一方、本
発明品のサセプターを用いることで、赤外線ランプから
の光を遮断することができるので、熱電対を用いない、
正確な非接触の温度測定が可能となる。これによって、
赤外線ランプ加熱の正確な制御を可能とし、正確かつ再
現性の高い半導体熱処理プロセスを実現し、複数の加熱
ランプを採用した場合にはウエハーの均一な加熱につな
がり、熱処理時のウエハー面内分布を極小にできる。
【００４０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の炭化珪素材
は、高純度であって、赤外および近赤外領域の波長の光
をほぼ透過しない。
は、高純度であって、赤外および近赤外領域の波長の光
をほぼ透過しない。
【図１】本発明の炭化珪素材を使用できる半導体処理装
置を示す模式図である。
置を示す模式図である。
【図２】本発明品、比較品Ａおよび比較品Ｂの各炭化珪
素材の光透過率の波長特性を示すグラフである。
素材の光透過率の波長特性を示すグラフである。
【図３】比較品の炭化珪素材のＸ線回折結果を示すグラ
フである。
フである。
【図４】本発明品の炭化珪素材のＸ線回折結果を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図５】本発明の炭化珪素材を化学的気相成長法によっ
て形成するのに適した装置を示す模式的断面図である。
て形成するのに適した装置を示す模式的断面図である。
１ 熱源，２ 窓，４ 本発明の炭化珪素材からなるサ
セプター，６ 赤外線放射温度計，７ 半導体ウエハ
ー，１５ 基材
セプター，６ 赤外線放射温度計，７ 半導体ウエハ
ー，１５ 基材
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA07 BA18 CA01 GA01 GA13 JA14 LA11 NA03 NA07 PA07 RA03 SA04 4G001 BA60 BA75 BA82 BB22 BB60 BB71 BC45 BC47 BC61 BD14 BD32 BD38 BE01 BE33
Claims (6)
- 【請求項１】炭化珪素多結晶を主成分とする炭化珪素材
であって、この炭化珪素材の気孔率が０．１％以下であ
り、前記炭化珪素材が含有する金属元素がそれぞれ２０
０ｐｐｂ以下であり、前記炭化珪素材の全重量に対する
珪素の重量比率が６９．００−６９．９０重量％であ
り、波長０．４−２５μｍの領域における光透過率が厚
さ０．５ｍｍ当たり０．０５％以下であることを特徴と
する、光不透過性の高純度炭化珪素材。 - 【請求項２】前記炭化珪素材をＸ線回折法によって測定
したときに、炭化珪素の［３１１］面に対応するピーク
の強度を１．０としたときに、［１１１］面に対応する
ピークの強度が０．９−４．０であることを特徴とす
る、請求項１記載の高純度炭化珪素材。 - 【請求項３】半導体製造装置内に設置するための遮光材
であって、請求項１または２記載の高純度炭化珪素材を
基材とすることを特徴とする、半導体処理装置用遮光
材。 - 【請求項４】前記半導体装置用遮光材が、半導体の周縁
部を設置するための環状のサセプターであることを特徴
とする、請求項３記載の半導体処理装置用遮光材。 - 【請求項５】請求項３記載の半導体処理装置用遮光材が
設けられていることを特徴とする、半導体処理装置。 - 【請求項６】前記半導体装置用遮光材が、半導体の周縁
部を設置するための環状のサセプターであり、このサセ
プター上に設置された前記半導体を加熱するために前記
半導体の一方の側に設けられている熱源と、前記半導体
の他方の側に設けられている赤外線放射温度計とを備え
ており、前記熱源からの輻射熱によって前記半導体を前
記一方の側から加熱すると共に、前記半導体の前記サセ
プターに接触していない領域から放射される赤外線を前
記赤外線放射温度計によって測定することを特徴とす
る、請求項５記載の半導体処理装置。
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