JP3648112B2 - ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
高純度なＣＶＤ−ＳｉＣ膜単体により構成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体に関する。特に例えば搬送用あるいは半導体熱処理装置内でのウェハ支持用ホルダー（平板状、リング状）、均熱管、ダミーウェハ、およびガス導入管などの半導体製造装置用の治具あるいは部材に適したＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体プロセス用部材においては、シリコンウェハの大口径化及び高集積化に伴い、枚葉化及び高速熱処理化プロセス技術が進行している。このようなプロセス技術では、装置で使用される部材の軽量化や低熱容量化が求められており、その一つの解決手段として、ＣＶＤ自立膜構造体による部材の製造技術が検討されている（特開平４−３５８０６８号公報、特開平６−１８８３０６号公報、特開平７−１８８９２７号公報、及び特開平１０−１２５６３号公報参照）。例えば、特開平７−１８８９２７号公報には、従来ＣＶＤ自立膜の結晶構造が異方性を有しているため機械的強度に難点があり、これを改善するために結晶粒の配向をランダムにする発明が記載されている。また特開平１０−１２５６３号公報には、半導体の熱処理に当たって温度の追従性を高めるために赤外線の吸収特性を改善する発明が記載されている。さらに、特開平１１−１２１３１５号公報には、プロセス部材を取り扱う際に光センサーを使用しているが、光センサーによって検知されやすい部材とするために炭化珪素層を複数積層する発明が記載されている。
【０００３】
ところで、かかる従来のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体では、特に厚さが薄い構造であることに起因して製造時の反りを的確に抑制することが困難であり、歩留まり低下の問題があった。
【０００４】
また、ウェハ支持用ホルダーにおいては、数十グラムのシリコンウェハを支持する必要があるが、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体は、機械的強度が十分でなく、機械的衝撃によって破損、劣化が生じやすいといった問題があった。
【０００５】
さらに、かかるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を、半導体熱処理装置内に配置されるウェハ支持ホルダー、ダミーウェハ、均熱板、あるいはガス導入管として用いた場合には、ウェハを熱処理する際の高速昇降温の熱履歴を受け、この熱衝撃によってクラック発生や破損が生じやすいといった問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は従来技術の以上の問題点を解決するためになされたもので、特にＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜成形後の反りを解消して、その製造歩留まりを向上するとともに、機械的強度及び耐熱強度を向上させることにより、プロセス部材の使用中における破損や、パーティクル発生を防止しシリコンデバイスの製造歩留りも改善することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ＣＶＤ法によるＳｉＣ層を複数積層して形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体であって、この厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ（２２０）とβ（１１１）ピークの強度（高さ）比ｒ＝β（２２０）／β（１１１）が０．１以上の層Ａと、前記ピークの強度比ｒが０．０１以下の層Ｂとが繰り返し積層されており、かつ前記層Ａが厚さ方向の両側に配置されていることを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体である。
【０００８】
また、本発明は、このようなＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体を製造する方法であって、カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の燃焼もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱して層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成し、次いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用いて層ＢであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する。これらの工程を複数回繰り返しＣＶＤ−ＳｉＣ積層膜を形成し、最外層として層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、基材を除去してＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
さらに本発明を詳細に説明する。
従来のＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体は、例えば図２に示すように、圧縮もしくは引張の残留応力特性が同一の結晶形態を有する層からなっており、このような構造体は、応力を緩和するために変形すなわち反りを生じやすい性質を持っている。
【００１０】
本発明者らはＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体においては、機械的強度の観点から外表面は、できるだけ圧縮残留応力が高いことが好ましいことを見いだした。また、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の反りを防止するためには、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体として特定のＣＶＤ−ＳｉＣ膜を奇数層積層した積層構造とし、かつ両最外層が同一の残留応力特性を有する層を配置すればよいことを見いだした。これらの知見から、図１に示すように圧縮残留応力層と引張残留応力層を交互に積層し、かつ最外層として圧縮残留応力層を配置することによって上記課題が解決されることに想到し本発明を完成するに至ったものである。
【００１１】
ところで、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜において、残留応力は単一膜においては測定が可能であるが、積層膜においては非破壊で残留応力を測定することは極めて困難である。そこで、圧縮残留応力を有する単一膜についてＸ線回折を測定したところ、その膜は図３から明らかなように（１１１）面への配向が高くかつ（２２０）面を含めいくつかのＸ線回折ピークを有する多配向性結晶であることが判明した。また、引張残留応力を有する単一膜についてＸ線回折を測定したところ、同じく図３にみられるように（２２０）面の配向がほとんど認められず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣであることが判明した。
【００１２】
さらに詳細に検討した結果、これらの残留応力特性を有する２種の層を区分するためには、β−ＳｉＣのＸ線回折線のうち（２２０）面と（１１１）面における回折ピークの強度（高さ）を各々β（２２０）、β（１１１）とした時Ｘ線回折パターンの回折強度比ｒ＝β（２２０）／β（１１１）によって特定、評価できることが明らかとなった。
すなわち、ｒが０．１以上であるＣＶＤ−ＳｉＣ膜は圧縮残留応力を有しており、またｒが０．０１以下のＣＶＤ−ＳｉＣ膜は引張残留応力を有していることが判明した。
【００１３】
従って、例えば、上述した用途に用いたりするための最低限の圧縮残留応力をもたせるためには、ｒが０．１以上であることが必要であり、この圧縮残留応力に対して、製造時に反りが生じないように、本構造体内部（厚さ方向での内部）に引張残留応力を持たせるためには、ｒが０．０１以下の層Ｂを設ける必要がある。
【００１４】
また、引張残留応力の持つ層Ｂにおいて、その応力がもっとも高くできるのが、ｒ＝０つまりβ（１１１）に高く配向させた場合で、この引張残留応力に対して製造時に反りが生じないように本構造体の少なくとも外表面に形成される層Ａのｒは０．１〜０．２であり、この場合により高い機械的強度と耐熱衝撃性が得られることがわかった。
【００１５】
本発明において、層Ａの厚さは、１０μｍ〜１０００μｍの範囲、また層Ｂの厚さは１０μｍ〜４００μｍの範囲がより好ましい。層Ａの厚さが１０００μｍを越えると応力が過大になり、変形が生じ易くなる。また層Ａの厚さが１０μｍに満たない場合は残留応力が発生しにくく本発明において十分な機能を発揮し難い傾向にある。また層Ｂの厚さが４００μｍを越えるとその上にＳｉＣ膜を形成する場合に膜付きが不安定になり、層間に間隙が発生しやく、層間剥離の原因となる。また層Ｂの厚さが１０μｍを下回った場合、所要の残留応力特性を持つ膜となり難い。
【００１６】
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜層の数は、３層以上の奇数層であればよいが、層の数が増加するに従って工数が増加するため、５層が実用上もっとも好ましい。
【００１７】
本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体は以下の方法により製造することができる。すなわち、カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の焼成もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱し、基材表面に層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する（工程Ｉ）。この層Ａが圧縮残留応力を有する層になる。次いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用いて、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ膜上に層ＢであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する（工程ＩＩ）。この層Ｂが引張残留応力を有する層となる。かかる工程を複数回繰り返して、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、最後に圧縮残留応力を有する層であるＣＶＤ−ＳｉＣの層Ａを形成し（工程Ｉ）、基材を除去して層Ａが厚さ方向の両側に位置するＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
【００１８】
圧縮残留応力を有する層Ａを形成する工程Ｉの製膜条件は以下の通りである。
すなわち、上記混合ガス成分において、ジクロルシランの容積をａ、エチレンの容積をｂ及び水素の容積をｃとした場合に、各成分の容積比率は、ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：１０〜１：１８の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、ａ：ｂ＝２．２：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：１１〜１：１４である。
工程Ｉでの加熱条件は、１０００℃〜１２００℃の温度範囲で、加熱時間が５時間から１０時間であり、最適な条件は、温度１１００℃で８時間加熱であった。
【００１９】
次に引張残留応力を有する層Ｂを形成する工程ＩＩの製膜条件は以下の通りである。
すなわち、上記混合ガス成分において、各成分の容積比率は、ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：２２〜１：２８の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、ａ：ｂ＝２．１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：２４〜１：２６である。
工程ＩＩでの加熱条件は、９００℃〜１１００℃の温度範囲で、加熱時間は５時間〜１０時間であり、最適条件は、最高温度１０００℃、８時間加熱であった。
【００２０】
上記製膜条件はいずれもその範囲をはずれた場合は、所要の残留応力特性を有するＣＶＤ−ＳｉＣ膜を得ることが困難となる。
【００２１】
本発明で用いる基材としては、例えば燃焼や、化学的エッチング処理により容易に除去可能な材料を用いることができる。これらの材料としては、カーボン、タングステン、モリブデンなどがあげられる。カーボンを用いた場合は、酸素雰囲気下で焼成することにより、その表面に形成されているＣＶＤ−ＳｉＣ層に何らの損傷を与えることなく除去が可能である。また、タングステン、モリブデンは、硝酸等の酸によるエッチングによって容易に除去可能である。基材は最終工程で除去されるが、その表面粗度はそのままＣＶＤ−ＳｉＣ層に転写されるため、基材の表面粗度はＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体に要求される表面粗度に制御する方がより好ましい。
【００２２】
本発明で用いる混合ガスは、ジクロロシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであって、これらの気体成分のほかにアルゴンあるいはヘリウムガスなどの不活性成分あるいは微量の不可避不純物を含んでも差し支えない。
【００２３】
なお、本発明では各ガスの分解速度が近く、適当なＣＶＤ−ＳｉＣ膜が形成され易いことから上記組み合わせを選択したが、例えばジクロロシランの代わりに四塩化炭素、トリクロロシラン等の他のシラン誘導体を用いることができ、またエチレンの代わりにメタン、プロパン等の他のメタン誘導体を用いることもできる。
【００２４】
【実施例】
（実施例１）
厚さ１０ｍｍの円盤状カーボン基材を、ジクロロシラン、エチレン、水素ガスを４：２：２５の比率で混合したガス雰囲気下で１１００℃、８時間加熱処理し、基材表面に０．２５ｍｍの圧縮応力膜である層Ａを形成した。ついで、同じくジクロロシラン、エチレン、水素ガスを２：１：２５の比率で混合したガス雰囲気下で１０００℃、８時間加熱処理し、基材の圧縮応力膜上に同じく０．２５ｍｍの引張応力膜である層Ｂを形成した。これらの工程を複数回繰り返して、層Ｂおよび層Ａを各々０．２５ｍｍに交互に積層した後、カーボン基材を１０００℃の温度で酸素雰囲気下で５０時間加熱してカーボン基材を焼き抜き、φ１５０×ｔ０．７５ｍｍのＳｉＣダミーウェハを製造した。
得られたＳｉＣダミーウェハの反り量は０．０４ｍｍであった。
【００２５】
このＳｉＣダミーウェハの層Ａおよび層ＢのＸ線回折の結果、層Ｂの結晶組成は（２２０）面の配向が認められず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣであることが確認された。β（２２０）／β （１１１）回折強度比ｒは０であった。
また、層Ａの結晶組成は（１１１）面への配向が高いものの、（２２０）面を含めたいくつかの配向がみられる多配向性を示すものであった。β（２２０）／β（１１１）回折強度比ｒは、０．１５であった。
【００２６】
また、このＳｉＣダミーウェハについて、ＪＩＳ Ｒ１６３２に示される式を用いて曲げ強度の試験を行い、更にダミーウェハ形状に伴う強度因子を補正することで、曲げ強度の測定を行った。その結果、４８０ＭＰａであった。
さらに、このＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の耐熱衝撃性を調べるために、このＳｉＣダミーウェハについて、３０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、１０００℃で３０分保持した後、大気中で室温まで放冷する熱サイクルを繰り返し、ＳｉＣダミーウェハにクラックを生じるまでの回数を測定した。
その結果、本実施例のＳｉＣダミーウェハでは８０回の熱サイクルでもクラックの発生が認められなかった。
【００２７】
（比較例１、２）
上記実施例１の各層の残留応力の状態を確認するために、φ１５０×ｔ１０ｍｍの高純度カーボン材の表面に上記層Ａおよび層Ｂと各々同じ製造条件で各単一層を０．７５ｍｍ形成した後、上記カーボン材を燃焼させ酸化除去した。
その結果、層Ａにおいては酸化除去された基材側に凹の湾曲状の変形（反り）がみられた。反り量は０．３ｍｍであった。つまり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に圧縮残留応力が存在する膜であることが確認された。
また、層Ｂにおいてはカーボン基材側に凸の湾曲状の変形がみられた。つまり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に引張残留応力が存在する膜であることが確認された。
【００２８】
（実施例２）
実施例１において、炉内圧を増加した以外は、実施例と同一の方法で、ＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果、層Ａのｒ値０．１０、層Ｂのｒ値０．００３８のＳｉＣダミーウェハが得られた。得られたＳｉＣダミーウェハについても実施例１と同様に反り、曲げ強度、クラック発生回数について、測定を行った。その結果を表１に示す。
【００２９】
（比較例３、４）
層構造を、それぞれＢＡＢＡＢ、及びＡＢＡＢとした以外は実施例１と同様にダミーウェハを作成した。その結果を表１に併せて示す。
比較例３は、曲げ強度が小さく、かつ衝撃に対する強度も小さかった。また、比較例４のＳｉＣダミーウェハは、反りが大きくダミーウェハの規格に沿うものを製造することは困難であった。
【００３０】
（比較例５、６）
層Ａ及び層Ｂのｒ値をそれぞれ０．０８及び０．０３とするためにジクロルシランの容積をａ、エチレンの容積をｂ及び水素の容積をｃとした場合の各成分の容積比率を前者はａ：ｂ＝２．５：１、ｂ：ｃ＝１：２５とし、後者はａ：ｂ＝２．２：１、ｂ：ｃ＝１：２５とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果を表１に併記する。これらのＳｉＣダミーウェハは反り量が大きく、実用的ではなかった。
【００３１】
（実施例３）
実施例１の方法において、上記各成分の容積比率をａ：ｂ：ｃ＝２：１：１０とし加熱温度を多少高めた以外は同様の方法でＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果を表１に併記する。このＳｉＣダミーウェハは反りが多少大きかったものの、十分実用性のあるＳｉＣダミーウェハであった。
【００３２】
（実施例４）
層構造をＡＢＡの３層とした以外は実施例１と同様にＳｉＣダミーウェハを作成した。
その結果を表１に併記する。耐熱衝撃性において５層構造の実施例１のレベルにはいたらなかったものの、変形も少なく、十分実用に供しえるＳｉＣダミーウェハが得られた。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】
以上に記載したように、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体は、構造体の反りなどの変形も少なく、かつ機械的強度も十分あり、半導体製造装置用治具の材料として優れた特性を有するものであった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の結晶構造を模式的に示した図である。
【図２】 従来の圧縮残留応力を有する層のみからなるＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体の結晶構造を模式的に示した図である。
【図３】 ＣＶＤ−ＳｉＣ膜のＸ線回折図である。
【符号の説明】
１０１・・・圧縮残留応力を有する結晶粒子
１０２・・・引張残留応力を有する結晶粒子
【発明の属する技術分野】
高純度なＣＶＤ−ＳｉＣ膜単体により構成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体に関する。特に例えば搬送用あるいは半導体熱処理装置内でのウェハ支持用ホルダー（平板状、リング状）、均熱管、ダミーウェハ、およびガス導入管などの半導体製造装置用の治具あるいは部材に適したＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体プロセス用部材においては、シリコンウェハの大口径化及び高集積化に伴い、枚葉化及び高速熱処理化プロセス技術が進行している。このようなプロセス技術では、装置で使用される部材の軽量化や低熱容量化が求められており、その一つの解決手段として、ＣＶＤ自立膜構造体による部材の製造技術が検討されている（特開平４−３５８０６８号公報、特開平６−１８８３０６号公報、特開平７−１８８９２７号公報、及び特開平１０−１２５６３号公報参照）。例えば、特開平７−１８８９２７号公報には、従来ＣＶＤ自立膜の結晶構造が異方性を有しているため機械的強度に難点があり、これを改善するために結晶粒の配向をランダムにする発明が記載されている。また特開平１０−１２５６３号公報には、半導体の熱処理に当たって温度の追従性を高めるために赤外線の吸収特性を改善する発明が記載されている。さらに、特開平１１−１２１３１５号公報には、プロセス部材を取り扱う際に光センサーを使用しているが、光センサーによって検知されやすい部材とするために炭化珪素層を複数積層する発明が記載されている。
【０００３】
ところで、かかる従来のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体では、特に厚さが薄い構造であることに起因して製造時の反りを的確に抑制することが困難であり、歩留まり低下の問題があった。
【０００４】
また、ウェハ支持用ホルダーにおいては、数十グラムのシリコンウェハを支持する必要があるが、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体は、機械的強度が十分でなく、機械的衝撃によって破損、劣化が生じやすいといった問題があった。
【０００５】
さらに、かかるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を、半導体熱処理装置内に配置されるウェハ支持ホルダー、ダミーウェハ、均熱板、あるいはガス導入管として用いた場合には、ウェハを熱処理する際の高速昇降温の熱履歴を受け、この熱衝撃によってクラック発生や破損が生じやすいといった問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は従来技術の以上の問題点を解決するためになされたもので、特にＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜成形後の反りを解消して、その製造歩留まりを向上するとともに、機械的強度及び耐熱強度を向上させることにより、プロセス部材の使用中における破損や、パーティクル発生を防止しシリコンデバイスの製造歩留りも改善することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ＣＶＤ法によるＳｉＣ層を複数積層して形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体であって、この厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ（２２０）とβ（１１１）ピークの強度（高さ）比ｒ＝β（２２０）／β（１１１）が０．１以上の層Ａと、前記ピークの強度比ｒが０．０１以下の層Ｂとが繰り返し積層されており、かつ前記層Ａが厚さ方向の両側に配置されていることを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体である。
【０００８】
また、本発明は、このようなＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体を製造する方法であって、カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の燃焼もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱して層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成し、次いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用いて層ＢであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する。これらの工程を複数回繰り返しＣＶＤ−ＳｉＣ積層膜を形成し、最外層として層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、基材を除去してＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
さらに本発明を詳細に説明する。
従来のＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体は、例えば図２に示すように、圧縮もしくは引張の残留応力特性が同一の結晶形態を有する層からなっており、このような構造体は、応力を緩和するために変形すなわち反りを生じやすい性質を持っている。
【００１０】
本発明者らはＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体においては、機械的強度の観点から外表面は、できるだけ圧縮残留応力が高いことが好ましいことを見いだした。また、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の反りを防止するためには、ＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体として特定のＣＶＤ−ＳｉＣ膜を奇数層積層した積層構造とし、かつ両最外層が同一の残留応力特性を有する層を配置すればよいことを見いだした。これらの知見から、図１に示すように圧縮残留応力層と引張残留応力層を交互に積層し、かつ最外層として圧縮残留応力層を配置することによって上記課題が解決されることに想到し本発明を完成するに至ったものである。
【００１１】
ところで、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜において、残留応力は単一膜においては測定が可能であるが、積層膜においては非破壊で残留応力を測定することは極めて困難である。そこで、圧縮残留応力を有する単一膜についてＸ線回折を測定したところ、その膜は図３から明らかなように（１１１）面への配向が高くかつ（２２０）面を含めいくつかのＸ線回折ピークを有する多配向性結晶であることが判明した。また、引張残留応力を有する単一膜についてＸ線回折を測定したところ、同じく図３にみられるように（２２０）面の配向がほとんど認められず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣであることが判明した。
【００１２】
さらに詳細に検討した結果、これらの残留応力特性を有する２種の層を区分するためには、β−ＳｉＣのＸ線回折線のうち（２２０）面と（１１１）面における回折ピークの強度（高さ）を各々β（２２０）、β（１１１）とした時Ｘ線回折パターンの回折強度比ｒ＝β（２２０）／β（１１１）によって特定、評価できることが明らかとなった。
すなわち、ｒが０．１以上であるＣＶＤ−ＳｉＣ膜は圧縮残留応力を有しており、またｒが０．０１以下のＣＶＤ−ＳｉＣ膜は引張残留応力を有していることが判明した。
【００１３】
従って、例えば、上述した用途に用いたりするための最低限の圧縮残留応力をもたせるためには、ｒが０．１以上であることが必要であり、この圧縮残留応力に対して、製造時に反りが生じないように、本構造体内部（厚さ方向での内部）に引張残留応力を持たせるためには、ｒが０．０１以下の層Ｂを設ける必要がある。
【００１４】
また、引張残留応力の持つ層Ｂにおいて、その応力がもっとも高くできるのが、ｒ＝０つまりβ（１１１）に高く配向させた場合で、この引張残留応力に対して製造時に反りが生じないように本構造体の少なくとも外表面に形成される層Ａのｒは０．１〜０．２であり、この場合により高い機械的強度と耐熱衝撃性が得られることがわかった。
【００１５】
本発明において、層Ａの厚さは、１０μｍ〜１０００μｍの範囲、また層Ｂの厚さは１０μｍ〜４００μｍの範囲がより好ましい。層Ａの厚さが１０００μｍを越えると応力が過大になり、変形が生じ易くなる。また層Ａの厚さが１０μｍに満たない場合は残留応力が発生しにくく本発明において十分な機能を発揮し難い傾向にある。また層Ｂの厚さが４００μｍを越えるとその上にＳｉＣ膜を形成する場合に膜付きが不安定になり、層間に間隙が発生しやく、層間剥離の原因となる。また層Ｂの厚さが１０μｍを下回った場合、所要の残留応力特性を持つ膜となり難い。
【００１６】
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜層の数は、３層以上の奇数層であればよいが、層の数が増加するに従って工数が増加するため、５層が実用上もっとも好ましい。
【００１７】
本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体は以下の方法により製造することができる。すなわち、カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材等の焼成もしくは化学的処理により容易に除去可能な基材を、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む比較的水素濃度の低い混合ガス雰囲気下で加熱し、基材表面に層ＡであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する（工程Ｉ）。この層Ａが圧縮残留応力を有する層になる。次いで、上記混合ガスよりも水素濃度の高い混合ガスを用いて、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ膜上に層ＢであるＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する（工程ＩＩ）。この層Ｂが引張残留応力を有する層となる。かかる工程を複数回繰り返して、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成した後、最後に圧縮残留応力を有する層であるＣＶＤ−ＳｉＣの層Ａを形成し（工程Ｉ）、基材を除去して層Ａが厚さ方向の両側に位置するＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体を製造するものである。
【００１８】
圧縮残留応力を有する層Ａを形成する工程Ｉの製膜条件は以下の通りである。
すなわち、上記混合ガス成分において、ジクロルシランの容積をａ、エチレンの容積をｂ及び水素の容積をｃとした場合に、各成分の容積比率は、ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：１０〜１：１８の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、ａ：ｂ＝２．２：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：１１〜１：１４である。
工程Ｉでの加熱条件は、１０００℃〜１２００℃の温度範囲で、加熱時間が５時間から１０時間であり、最適な条件は、温度１１００℃で８時間加熱であった。
【００１９】
次に引張残留応力を有する層Ｂを形成する工程ＩＩの製膜条件は以下の通りである。
すなわち、上記混合ガス成分において、各成分の容積比率は、ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：２２〜１：２８の範囲が好ましく、より好ましい範囲は、ａ：ｂ＝２．１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：２４〜１：２６である。
工程ＩＩでの加熱条件は、９００℃〜１１００℃の温度範囲で、加熱時間は５時間〜１０時間であり、最適条件は、最高温度１０００℃、８時間加熱であった。
【００２０】
上記製膜条件はいずれもその範囲をはずれた場合は、所要の残留応力特性を有するＣＶＤ−ＳｉＣ膜を得ることが困難となる。
【００２１】
本発明で用いる基材としては、例えば燃焼や、化学的エッチング処理により容易に除去可能な材料を用いることができる。これらの材料としては、カーボン、タングステン、モリブデンなどがあげられる。カーボンを用いた場合は、酸素雰囲気下で焼成することにより、その表面に形成されているＣＶＤ−ＳｉＣ層に何らの損傷を与えることなく除去が可能である。また、タングステン、モリブデンは、硝酸等の酸によるエッチングによって容易に除去可能である。基材は最終工程で除去されるが、その表面粗度はそのままＣＶＤ−ＳｉＣ層に転写されるため、基材の表面粗度はＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体に要求される表面粗度に制御する方がより好ましい。
【００２２】
本発明で用いる混合ガスは、ジクロロシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであって、これらの気体成分のほかにアルゴンあるいはヘリウムガスなどの不活性成分あるいは微量の不可避不純物を含んでも差し支えない。
【００２３】
なお、本発明では各ガスの分解速度が近く、適当なＣＶＤ−ＳｉＣ膜が形成され易いことから上記組み合わせを選択したが、例えばジクロロシランの代わりに四塩化炭素、トリクロロシラン等の他のシラン誘導体を用いることができ、またエチレンの代わりにメタン、プロパン等の他のメタン誘導体を用いることもできる。
【００２４】
【実施例】
（実施例１）
厚さ１０ｍｍの円盤状カーボン基材を、ジクロロシラン、エチレン、水素ガスを４：２：２５の比率で混合したガス雰囲気下で１１００℃、８時間加熱処理し、基材表面に０．２５ｍｍの圧縮応力膜である層Ａを形成した。ついで、同じくジクロロシラン、エチレン、水素ガスを２：１：２５の比率で混合したガス雰囲気下で１０００℃、８時間加熱処理し、基材の圧縮応力膜上に同じく０．２５ｍｍの引張応力膜である層Ｂを形成した。これらの工程を複数回繰り返して、層Ｂおよび層Ａを各々０．２５ｍｍに交互に積層した後、カーボン基材を１０００℃の温度で酸素雰囲気下で５０時間加熱してカーボン基材を焼き抜き、φ１５０×ｔ０．７５ｍｍのＳｉＣダミーウェハを製造した。
得られたＳｉＣダミーウェハの反り量は０．０４ｍｍであった。
【００２５】
このＳｉＣダミーウェハの層Ａおよび層ＢのＸ線回折の結果、層Ｂの結晶組成は（２２０）面の配向が認められず（１１１）面に高配向したβ−ＳｉＣであることが確認された。β（２２０）／β （１１１）回折強度比ｒは０であった。
また、層Ａの結晶組成は（１１１）面への配向が高いものの、（２２０）面を含めたいくつかの配向がみられる多配向性を示すものであった。β（２２０）／β（１１１）回折強度比ｒは、０．１５であった。
【００２６】
また、このＳｉＣダミーウェハについて、ＪＩＳ Ｒ１６３２に示される式を用いて曲げ強度の試験を行い、更にダミーウェハ形状に伴う強度因子を補正することで、曲げ強度の測定を行った。その結果、４８０ＭＰａであった。
さらに、このＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の耐熱衝撃性を調べるために、このＳｉＣダミーウェハについて、３０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、１０００℃で３０分保持した後、大気中で室温まで放冷する熱サイクルを繰り返し、ＳｉＣダミーウェハにクラックを生じるまでの回数を測定した。
その結果、本実施例のＳｉＣダミーウェハでは８０回の熱サイクルでもクラックの発生が認められなかった。
【００２７】
（比較例１、２）
上記実施例１の各層の残留応力の状態を確認するために、φ１５０×ｔ１０ｍｍの高純度カーボン材の表面に上記層Ａおよび層Ｂと各々同じ製造条件で各単一層を０．７５ｍｍ形成した後、上記カーボン材を燃焼させ酸化除去した。
その結果、層Ａにおいては酸化除去された基材側に凹の湾曲状の変形（反り）がみられた。反り量は０．３ｍｍであった。つまり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に圧縮残留応力が存在する膜であることが確認された。
また、層Ｂにおいてはカーボン基材側に凸の湾曲状の変形がみられた。つまり、ＣＶＤを施したカーボン基材面側に引張残留応力が存在する膜であることが確認された。
【００２８】
（実施例２）
実施例１において、炉内圧を増加した以外は、実施例と同一の方法で、ＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果、層Ａのｒ値０．１０、層Ｂのｒ値０．００３８のＳｉＣダミーウェハが得られた。得られたＳｉＣダミーウェハについても実施例１と同様に反り、曲げ強度、クラック発生回数について、測定を行った。その結果を表１に示す。
【００２９】
（比較例３、４）
層構造を、それぞれＢＡＢＡＢ、及びＡＢＡＢとした以外は実施例１と同様にダミーウェハを作成した。その結果を表１に併せて示す。
比較例３は、曲げ強度が小さく、かつ衝撃に対する強度も小さかった。また、比較例４のＳｉＣダミーウェハは、反りが大きくダミーウェハの規格に沿うものを製造することは困難であった。
【００３０】
（比較例５、６）
層Ａ及び層Ｂのｒ値をそれぞれ０．０８及び０．０３とするためにジクロルシランの容積をａ、エチレンの容積をｂ及び水素の容積をｃとした場合の各成分の容積比率を前者はａ：ｂ＝２．５：１、ｂ：ｃ＝１：２５とし、後者はａ：ｂ＝２．２：１、ｂ：ｃ＝１：２５とした以外は、実施例１と同様の方法で、ＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果を表１に併記する。これらのＳｉＣダミーウェハは反り量が大きく、実用的ではなかった。
【００３１】
（実施例３）
実施例１の方法において、上記各成分の容積比率をａ：ｂ：ｃ＝２：１：１０とし加熱温度を多少高めた以外は同様の方法でＳｉＣダミーウェハを作成した。その結果を表１に併記する。このＳｉＣダミーウェハは反りが多少大きかったものの、十分実用性のあるＳｉＣダミーウェハであった。
【００３２】
（実施例４）
層構造をＡＢＡの３層とした以外は実施例１と同様にＳｉＣダミーウェハを作成した。
その結果を表１に併記する。耐熱衝撃性において５層構造の実施例１のレベルにはいたらなかったものの、変形も少なく、十分実用に供しえるＳｉＣダミーウェハが得られた。
【００３３】
【表１】
【発明の効果】
以上に記載したように、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体は、構造体の反りなどの変形も少なく、かつ機械的強度も十分あり、半導体製造装置用治具の材料として優れた特性を有するものであった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の結晶構造を模式的に示した図である。
【図２】 従来の圧縮残留応力を有する層のみからなるＣＶＤ−ＳｉＣ自立構造体の結晶構造を模式的に示した図である。
【図３】 ＣＶＤ−ＳｉＣ膜のＸ線回折図である。
【符号の説明】
１０１・・・圧縮残留応力を有する結晶粒子
１０２・・・引張残留応力を有する結晶粒子
Claims (5)
- ＣＶＤ法によるＳｉＣ層を複数積層して形成されるＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体であって、この厚さ方向に、Ｘ線回折線のβ（２２０）とβ（１１１）ピークの強度（高さ）比ｒ＝β（２２０）／β（１１１）が０．１以上の層Ａと前記ピークの強度比ｒが０．０１以下の層Ｂとが繰り返し積層されており、かつ前記層Ａが厚さ方向の両側に配置されていることを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体。
- 前記層Ａの前記ピークの強度比ｒが０．１〜０．２でありかつ前記層Ｂのピークの強度比ｒが０であることを特徴とする請求項１記載のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体。
- 前記層Ａの個々の層の厚さが１０〜１０００μｍであり、前記層Ｂの個々の層の厚さが１０〜４００μｍであることを特徴とする請求項１もしくは請求項２記載のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体。
- カーボン基材、タングステン基材、もしくはモリブデン基材表面に、ジクロルシラン、エチレン、及び水素を少なくとも含む混合ガスであって、これらの成分の容積比率がジクロルシランの容積をａ、エチレンの容積をｂ、及び水素の容積をｃとした場合に、ａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：１０〜１：１８となるように混合したガスの雰囲気下で加熱し、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する工程Ｉと、上記３成分の容積比率がａ：ｂ＝２．５：１〜１．７：１、ｂ：ｃ＝１：２２〜１：２８となるように混合したガスの雰囲気下で加熱し、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成する工程ＩＩの２つの工程を複数回繰り返しＣＶＤ−ＳｉＣ積層膜を形成した後、最上層として工程ＩによりＣＶＤ−ＳｉＣ膜を形成し、次いで基材を除去することを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の製造方法。
- 上記工程Ｉにおけるジクロルシランａ、エチレンｂ、及び水素ｃの容積比率が、ａ：ｂ＝２．１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：１２〜１：１３であり、かつ前記工程ＩＩにおける上記３成分の容積比率がａ：ｂ＝２．１：１〜１．９：１、ｂ：ｃ＝１：２４〜１：２６であることを特徴とする請求項４記載のＣＶＤ−ＳｉＣ自立膜構造体の製造方法。
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