JP7396977B2 - 半導体熱処理部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、半導体熱処理部材及びその製造方法に関し、例えばエピタキシャル成膜装置においてウェーハを保持するサセプタに適用可能な半導体熱処理部材及びその製造方法に関する。
シリコンウェーハ上に半導体回路を形成する前処理として、ウェーハ上にエピタキシャル膜を形成する工程がある。ウェーハ上にエピタキシャル膜を形成する場合、該ウェーハを保持するサセプタ（半導体熱処理部材）には、炭素基材に炭化ケイ素（ＳｉＣ）や炭化タンタル（ＴａＣ）をＣＶＤにより被覆したものが用いられている。
ＳｉＣ被覆膜サセプタあるいはＴａＣ被覆膜サセプタに求められる品質として、ウェーハ品質を保てること、規定のライフを全うできること等が挙げられる。また、高品質エピタキシャルウェーハの作製、ウェーハ歩留向上、コストダウンのため、サセプタの耐食性向上は、最先端客先の要望のひとつになっている。
ところで、シリコンウェーハにエピタキシャル膜を形成する処理を行うと、サセプタにポリシリコンが堆積することが知られている。サセプタに堆積したポリシリコンは、定期的に塩化水素（ＨＣｌ）等の還元性ガスと高温処理により除去（クリーニング）される。これにより、サセプタに生じたポリシリコンの堆積による寸法変化やパーティクルの発生をリセットすることができる。
しかしながら、サセプタ表面にＳｉＣが被膜されている場合、塩化水素等の還元性ガスと高温処理により堆積したポリシリコンを除去（クリーニング）すると、同時にＳｉＣ被膜も侵食される。また、特にＳｉＣ被膜表面にＦｅ等の金属不純物が存在すると、ＳｉＣ被膜の侵食は加速度的に進行することになる。侵食が炭素基材まで到達すると、炭素基材からパーティクルや不純物が放出及び拡散し、ウェーハ品質に影響を与え、ウェーハ歩留を低下させるという課題があった。
また、クリーンルームの清浄度を向上させても金属等の不純物を完全に無くすことは困難である。また、金属等の不純物が少ない環境で使用できても、塩化水素等の還元性ガスと高温によるＳｉＣ被膜の侵食は無くすことが困難である。よって、耐エッチング性に優れたＳｉＣ被膜が求められている。
上記問題の解決のため、特許文献１（特表２０１９－５２６５２５号公報）には、ＳｉＣ被膜において式（（２００面のピーク強度＋２２０面のピーク強度）／１１１面のピーク強度）より算出されるＸ線回折における回折強度比を１．５未満とする方法が開示されている。
また、特許文献２（特開２０１５－２２９７９３号公報）には、ＳｉＣ被膜において、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上とする方法が開示されている。
また、特許文献２（特開２０１５－２２９７９３号公報）には、ＳｉＣ被膜において、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上とする方法が開示されている。
侵食はＳｉＣの粒界に沿って進行するのが一般的であるが、特許文献１、２に開示された方法にあっては、単一構造および単一面のＳｉＣよりも、複数の面方位が混在していることで、侵食方向がＳｉＣ膜表層から炭素基材に向かい直線状に進行し難くなることを利用している。
これら特許文献１、２に開示された方法によれば、ＣＶＤ装置においてインラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れたＳｉＣ被膜を得ることが期待できる。
これら特許文献１、２に開示された方法によれば、ＣＶＤ装置においてインラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れたＳｉＣ被膜を得ることが期待できる。
しかしながら、特許文献１、２に開示された方法(ＳｉＣ被膜)にあっては、複数の面方位を有してはいるが、３Ｃ－ＳｉＣのみの単一構造であり、ＳｉＣの粒界に沿って進展する侵食の速度を遅らせるために不十分であるという課題があった。
前記課題を解決するために本願発明者は鋭意研究を行い、ＳｉＣ被膜を複数層とし、結晶構造が異なる層を混在させることにで、より効果的に侵食の進行を遅らせることができることを知見した。
前記課題を解決するために本願発明者は鋭意研究を行い、ＳｉＣ被膜を複数層とし、結晶構造が異なる層を混在させることにで、より効果的に侵食の進行を遅らせることができることを知見した。
しかしながら、複数層を形成する際の複数回のコーティングに伴うハンドリング等の発生により、層間に不純物層や酸化層が形成されてしまうことによる不純物放出、不純物拡散および層間膜剥離等の不具合が発生するリスクが高まるという別の課題があった。
また、層間の不純物層等の形成を防止するために、各コーティングの直前にＳｉＣ膜表層をクリーニングし（In-site cleaning）、次層を形成させる方法があるが、不純物層や酸化層を完全に除去できない虞や、追加で設備投資が必要となるという課題があった。
また、層間の不純物層等の形成を防止するために、各コーティングの直前にＳｉＣ膜表層をクリーニングし（In-site cleaning）、次層を形成させる方法があるが、不純物層や酸化層を完全に除去できない虞や、追加で設備投資が必要となるという課題があった。
本発明は、上記事情の下になされたものであり、炭素材料からなる基材の表面を炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜で覆った半導体熱処理部材において、ＳｉＣ被膜を複数層とし、結晶構造が異なる層を混在させることを前提に本発明をするに至った。
本発明の目的は、炭素材料からなる基材の表面を炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜で覆った半導体熱処理部材において、インラインクリーニング等に使用されるガスに対し十分な耐エッチング性を有するＳｉＣ被膜を得ることのできる半導体熱処理部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の目的は、炭素材料からなる基材の表面を炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜で覆った半導体熱処理部材において、インラインクリーニング等に使用されるガスに対し十分な耐エッチング性を有するＳｉＣ被膜を得ることのできる半導体熱処理部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決するためになされた本発明に係る半導体熱処理部材は、炭素材料からなる基材の表面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる薄膜で被覆された半導体用熱処理部材であり、前記薄膜は、少なくとも３層に積層されるとともに、少なくとも２種の結晶状態を有し、隣り合う層の結晶状態が異なる半導体熱処理部材であって、前記薄膜は、前記基材上を被膜するＳｉＣ膜第１層と、前記ＳｉＣ膜第１層上を被膜するＳｉＣ膜第２層と、前記ＳｉＣ膜第２層を被膜するＳｉＣ膜第３層とを含み、前記ＳｉＣ膜第１層と前記ＳｉＣ膜第３層とは、前記基材に対し垂直方向の粒径が５０μｍ以下の結晶構造を備え、前記ＳｉＣ膜第２層は、前記基材に対し垂直方向の粒径が２０μｍ以下の結晶構造を備え、更に、前記ＳｉＣ膜第１層と前記ＳｉＣ膜第３層とは、柱状晶の結晶構造を備え、前記ＳｉＣ膜第２層は、柱状に成長していない結晶構造を備えることに特徴を有する。
尚、前記ＳｉＣ膜第１層と前記ＳｉＣ膜第２層と前記ＳｉＣ膜第３層とは、それぞれＸ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１），（３１１），（２００），（２２０），（２２２）、及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００），（１０１），（１０３）面にピークを有し、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比とは、前記ＳｉＣ膜第１層及び前記ＳｉＣ膜第３層におけるピーク強度の比よりも前記ＳｉＣ膜第２層におけるピーク強度の比が小さいことが望ましい。
また、前記薄膜中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの不純物濃度が各々０．０５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
尚、前記ＳｉＣ膜第１層と前記ＳｉＣ膜第２層と前記ＳｉＣ膜第３層とは、それぞれＸ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１），（３１１），（２００），（２２０），（２２２）、及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００），（１０１），（１０３）面にピークを有し、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比とは、前記ＳｉＣ膜第１層及び前記ＳｉＣ膜第３層におけるピーク強度の比よりも前記ＳｉＣ膜第２層におけるピーク強度の比が小さいことが望ましい。
また、前記薄膜中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの不純物濃度が各々０．０５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
このような構成によれば、基材の表面にＳｉＣ膜第１層とＳｉＣ膜第２層とＳｉＣ膜第３層とが形成される。前記ＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第３層３ｃとにおいては、柱状晶の結晶構造であり、前記ＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第３層３ｃとに挟まれた前記ＳｉＣ膜第２層３ｂにおいては、結晶が微細で成長方向が明確でない（柱状晶に成長していない）構造を有する。
それにより、ＣＶＤ装置におけるクリーニング時の還元性ガスによる侵食方向がＳｉＣ被膜表層（薄膜）から炭素基材に向かって直線状に進行し難くなるため、耐エッチング性をより向上することができる。したがって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
それにより、ＣＶＤ装置におけるクリーニング時の還元性ガスによる侵食方向がＳｉＣ被膜表層（薄膜）から炭素基材に向かって直線状に進行し難くなるため、耐エッチング性をより向上することができる。したがって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
また、前記課題を解決するためになされた本発明に係る半導体熱処理部材の製造方法は、前記した半導体熱処理部材の製造方法であって、チャンバ内において炭素材料からなる基材を支持して該チャンバ内に原料ガスを供給し、前記基材の全面に炭化ケイ素からなる薄膜を形成する工程を備え、前記基材の全面に炭化ケイ素からなる薄膜を形成する工程において、チャンバ内圧力を一定に維持しながら加熱温度条件を変更し、隣り合う層の結晶状態が異なる、少なくとも３層からなる前記薄膜を形成することに特徴を有する。
このような方法によれば、ＳｉＣ被膜（薄膜）は、３層からなるが、加熱条件を変更することにより各層を形成することができるため、複数回に分けたコーティング作業が必要なく、リードタイムを短縮することができる。また、層間に不純物層や酸化層が形成されてしまうことによる不純物放出、不純物拡散および層間膜剥離等の不具合が発生するリスクを排除することができる。
このような方法によれば、ＳｉＣ被膜（薄膜）は、３層からなるが、加熱条件を変更することにより各層を形成することができるため、複数回に分けたコーティング作業が必要なく、リードタイムを短縮することができる。また、層間に不純物層や酸化層が形成されてしまうことによる不純物放出、不純物拡散および層間膜剥離等の不具合が発生するリスクを排除することができる。
本発明によれば、炭素材料からなる基材の表面を炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜で覆った半導体熱処理部材において、インラインクリーニング等に使用されるガスに対し十分な耐エッチング性を有するＳｉＣ被膜を得ることのできる半導体熱処理部材及びその製造方法を提供することができる。
以下、本発明にかかる半導体熱処理部材の一実施形態について、図１乃至図３に基づいて説明する。図は模式的または概念的なものであり、各部位の厚みと幅との関係、部位間の大きさの比率等は、正確に図示されていない。
また、本実施の形態においては、本発明の半導体熱処理部材として、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜の形成処理等を行うためにシリコンウェーハを保持するサセプタを適用した例について説明する。
また、本実施の形態においては、本発明の半導体熱処理部材として、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜の形成処理等を行うためにシリコンウェーハを保持するサセプタを適用した例について説明する。
図１に示すように、サセプタ１（半導体熱処理部材）は、円板状の炭素基材２を有している。炭素基材２は、例えば厚み１．０～２０．０ｍｍの範囲で設定された値に形成されている。この炭素基材２中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）は、０．０５ｐｐｍ以下に形成されている。
また、この炭素基材２は、その全面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる所定厚さ（例えば６０μｍ以上）の薄膜３で被覆されている。
即ち、この薄膜３は、サセプタ１のウェーハ載置面である一の主面Ｆ１を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｆと、一の主面Ｆ１と対向する裏の面である他の主面Ｆ２を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｂと、また炭素基材２の外周面を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｓとから構成されている。
即ち、この薄膜３は、サセプタ１のウェーハ載置面である一の主面Ｆ１を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｆと、一の主面Ｆ１と対向する裏の面である他の主面Ｆ２を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｂと、また炭素基材２の外周面を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｓとから構成されている。
また、このサセプタ１は、その一の主面Ｆ１に半導体基板を載置する一つの凹形状のザグリ部４が形成された、いわゆる枚葉タイプのサセプタである。
前記ザグリ部４は平面視上円形に形成され、中央に円柱状の凹部４ａが形成されている。また、このサセプタ１は、その中心部Ｏを通る回転軸Ｌとした円対称性を有している。このとき、ザグリ部４の最深部（中心部Ｏ）の深さをＴｏとすると、平均深さＴｄは、Ｔｏ／２となる。
前記ザグリ部４は平面視上円形に形成され、中央に円柱状の凹部４ａが形成されている。また、このサセプタ１は、その中心部Ｏを通る回転軸Ｌとした円対称性を有している。このとき、ザグリ部４の最深部（中心部Ｏ）の深さをＴｏとすると、平均深さＴｄは、Ｔｏ／２となる。
そして、前記サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６≦Ｔ／Ｔｄ≦３０であることが好ましい。前記サセプタ１の厚さＴと前記深さＴｏとの比（Ｔ／Ｔｏ）が３≦Ｔ／Ｔｏ≦１３であることが好ましい。
このように、サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６≦Ｔ／Ｔｄ≦３０となるように、ザグリ部４が形成されるため、反り抑制の効果を得ることができる。
このように、サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６≦Ｔ／Ｔｄ≦３０となるように、ザグリ部４が形成されるため、反り抑制の効果を得ることができる。
ここで、前記サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６未満である場合には、厚さに対しザグリが深すぎることでウェーハの外周成膜が不良となる可能性があり好ましくない。また、前記サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が３０を超える場合には、サセプタ１が厚肉化し、炭素基材２の剛性の影響が無視できなくなり、薄膜３での反り量制御が困難になるため、好ましくない。
前記したように炭素基材２としては、半導体用サセプタとして適用できる炭素材料が用いられ、薄膜３としては炭化ケイ素が用いられる。薄膜３は、炭素基材２の全面に形成されるもので、炭素基材２からの発塵、不純物の外方拡散を防止、あるいは炭素基材２の全面を保護すると共に、炭素基材２の反りを抑制する役割を有する。
ここで、図２に示すサセプタ１の主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均に対する他の主面Ｆ２に形成された薄膜３Ｂの膜厚ｔ２の平均の比率は、０．７～１．２の間に形成されている。
前記比率が０．７より小さいと、そのサセプタ１を用いたエピタキシャル成膜工程において、熱伝導性の差異が生じ、均一なエピタキシャル膜を得ることが困難になる。
また、前記比率が１．２より大きいと、薄膜３の膜厚ばらつきに起因する熱伝導性の差異に加えて、サセプタ１の反りが生じやすくなり、エピタキシャル膜が不均一となる。
前記比率が０．７より小さいと、そのサセプタ１を用いたエピタキシャル成膜工程において、熱伝導性の差異が生じ、均一なエピタキシャル膜を得ることが困難になる。
また、前記比率が１．２より大きいと、薄膜３の膜厚ばらつきに起因する熱伝導性の差異に加えて、サセプタ１の反りが生じやすくなり、エピタキシャル膜が不均一となる。
また、サセプタ１の主面Ｆ１において、中心部Ｏと外縁部Ｆ１ａとにおける膜厚差ｄ１が、主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均の４０％以下になるよう形成されている。
また、好ましくは、サセプタ１の主面Ｆ１において、外縁部Ｆ１ａの最大膜厚と最小膜厚との膜厚差ｄ２が、主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均の４０％以下になるよう形成されている。
また、好ましくは、サセプタ１の主面Ｆ１において、外縁部Ｆ１ａの最大膜厚と最小膜厚との膜厚差ｄ２が、主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均の４０％以下になるよう形成されている。
前記膜厚差ｄ１或いはｄ２が膜厚ｔ１の平均の４０％以下であれば、主面Ｆ１における熱伝導の均一性が良好となり、そのサセプタ１を用いたエピタキシャル成膜工程において、均一なエピタキシャル膜を得ることができる。
一方、前記膜厚差が膜厚ｔ１の平均の４０％より大きくなると、斑が発生しやすく、主面Ｆ１における熱伝導が不均一となり、均一なエピタキシャル膜を得ることができなくなる。
また、炭素基材２の表面に被覆する薄膜３（ＣＶＤ－ＳｉＣ）中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）は、各々０．０５ｐｐｍ以下となされている。それによりウェーハへの不純物添加量を小さくすることができるため、高品質なウェーハを得ることができる。また、不純物汚染を防ぐこともできるため、ウェーハ歩留も向上できる。
一方、前記膜厚差が膜厚ｔ１の平均の４０％より大きくなると、斑が発生しやすく、主面Ｆ１における熱伝導が不均一となり、均一なエピタキシャル膜を得ることができなくなる。
また、炭素基材２の表面に被覆する薄膜３（ＣＶＤ－ＳｉＣ）中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）は、各々０．０５ｐｐｍ以下となされている。それによりウェーハへの不純物添加量を小さくすることができるため、高品質なウェーハを得ることができる。また、不純物汚染を防ぐこともできるため、ウェーハ歩留も向上できる。
図２に示すように炭化ケイ素からなる薄膜３は、基材２上に形成されたＳｉＣ膜第１層３ａと、ＳｉＣ膜第１層３ａの上を被膜するＳｉＣ膜第２層３ｂと、ＳｉＣ膜第２層３ｂの上を被膜する最外層のＳｉＣ膜第３層３ｃとからなる。
前記ＳｉＣ膜第１層３ａは、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在し、且つ結晶が基材２側からＳｉＣ膜第１層３ａの表層に向かい、柱状晶に成長している。この結晶は、基材２に対し垂直方向の粒径が５０μｍ以下に形成され、ＳｉＣ膜第１層３ａの厚さｈ１は、３～２５０μｍに形成されている。
前記ＳｉＣ膜第１層３ａは、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在し、且つ結晶が基材２側からＳｉＣ膜第１層３ａの表層に向かい、柱状晶に成長している。この結晶は、基材２に対し垂直方向の粒径が５０μｍ以下に形成され、ＳｉＣ膜第１層３ａの厚さｈ１は、３～２５０μｍに形成されている。
また、前記ＳｉＣ膜第２層３ｂは、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在するが、ＳｉＣ結晶が微細であり、成長方向が明確でない（柱状に成長していない）構造を有する。結晶は、基材２に対し垂直方向の粒径が２０μｍ以下に形成され、ＳｉＣ膜第２層３ｂの厚さｈ２は、３μｍ以上２５０μｍ以下に形成されている。その中でも、１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲で形成されていることが好ましい。
また、前記ＳｉＣ膜第３層３ｃは、ＳｉＣ膜第１層３ａと同様に３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在し、且つ結晶が基材２側からＳｉＣ膜第３層３ｃの表層に向かい、柱状晶に成長している。この結晶は、基材２に対し垂直方向の粒径が５０μｍ以下に形成され、ＳｉＣ膜第３層３ｃの厚さｈ３は、３μｍ以上２５０μｍ以下に形成されている。その中でも、１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲で形成されていることが好ましい。
即ち、前記薄膜３は、３層に積層されるとともに、少なくとも２種の結晶状態を有し、隣り合う層の結晶状態が異なる構造に形成されている。
また、前記ＳｉＣ膜第３層３ｃは、ＳｉＣ膜第１層３ａと同様に３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在し、且つ結晶が基材２側からＳｉＣ膜第３層３ｃの表層に向かい、柱状晶に成長している。この結晶は、基材２に対し垂直方向の粒径が５０μｍ以下に形成され、ＳｉＣ膜第３層３ｃの厚さｈ３は、３μｍ以上２５０μｍ以下に形成されている。その中でも、１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲で形成されていることが好ましい。
即ち、前記薄膜３は、３層に積層されるとともに、少なくとも２種の結晶状態を有し、隣り合う層の結晶状態が異なる構造に形成されている。
前記のようにＳｉＣ膜第１層３ａ、ＳｉＣ膜第２層３ｂ、及びＳｉＣ膜第３層３ｃの中には、結晶多形（ポリタイプ）として３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在しており、それにより複数構造および複数面を有し、エッチングに対する耐久性が高くなるよう形成されている。
具体的には、ＳｉＣ膜第１層３ａ、ＳｉＣ膜第２層３ｂ、及びＳｉＣ膜第３層３ｃにおいて、３Ｃ－ＳｉＣ及び２Ｈ－ＳｉＣで構成される結晶を含む計８つ以上の結晶構造及び面を含む。前記結晶構造は、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１），（３１１），（２００），（２２０），（２２２）及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００），（１０１），（１０３）面にピークを有している。
具体的には、ＳｉＣ膜第１層３ａ、ＳｉＣ膜第２層３ｂ、及びＳｉＣ膜第３層３ｃにおいて、３Ｃ－ＳｉＣ及び２Ｈ－ＳｉＣで構成される結晶を含む計８つ以上の結晶構造及び面を含む。前記結晶構造は、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１），（３１１），（２００），（２２０），（２２２）及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００），（１０１），（１０３）面にピークを有している。
ＳｉＣ膜第１層３ａ及びＳｉＣ膜第３層３ｃにおいて、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比は０．２００～１．０００、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比は０．０１５～０．０５０、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比は０．１５０～０．５００、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比は０．００３～０．２００、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比は０．００３～０．２００、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比は０．００３～０．１００である。
また、ＳｉＣ膜第２層３ｂにおいて、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比は０．００３～０．２００、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比は０．００３～０．０１５、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比は０．００３～０．１５０、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比は０．００３～０．１００、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比は０．００３～０．１００、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比は０．００３～０．０５０である。
即ち、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比とは、ＳｉＣ膜第１層３ａ及びＳｉＣ膜第３層３ｃにおけるピーク強度の比よりもＳｉＣ膜第２層３ｂにおけるピーク強度の比が小さくなっている。
尚、エピタキシャル成膜処理後において、サセプタ１に堆積したポリシリコンは、定期的に塩化水素等の還元性ガスと高温により除去（クリーニング）される。この際、塩化水素等の還元性ガスと高温により、堆積したポリシリコンを除去（クリーニング）できるが、同時に薄膜３（ＳｉＣ表面）も侵食される。
ここで、一般的な単一構造や単一面ＳｉＣで被覆したサセプタでは、侵食がＳｉＣの粒界に沿って進行し、ＳｉＣ被膜表層から炭素基材２に向かい直線状に進行することで早期に炭素基材２まで達する。これより、炭素基材２からパーティクルや不純物が放出、拡散し、ウェーハ品質に影響を与え、ウェーハ歩留を低下させる。
ここで、一般的な単一構造や単一面ＳｉＣで被覆したサセプタでは、侵食がＳｉＣの粒界に沿って進行し、ＳｉＣ被膜表層から炭素基材２に向かい直線状に進行することで早期に炭素基材２まで達する。これより、炭素基材２からパーティクルや不純物が放出、拡散し、ウェーハ品質に影響を与え、ウェーハ歩留を低下させる。
しかしながら、サセプタ１において複数構造および複数面を有するＳｉＣ膜第１層３ａ、ＳｉＣ膜第２層３ｂ及びＳｉＣ膜第３層３ｃは、侵食方向がＳｉＣ被膜表層から炭素基材２に向かって直線状により進行し難くなる。更に、ＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第３層３ｃとの間に形成されたＳｉＣ膜第２層３ｂにおいては、ＳｉＣ膜第３層３ｃ側からＳｉＣ粒子の粒界に沿って進展してきた侵食が、微細で成長方向が明確でない（柱状晶に成長していない）当該層に到達することで、侵食速度が大きく低下する。
このような薄膜３の構成によれば、その表層から基材２に向かい直線状に進行し辛くなるため、耐エッチング性に優れる。よって、ウェーハ歩留向上やコストダウンを実現することが可能となる。
このような薄膜３の構成によれば、その表層から基材２に向かい直線状に進行し辛くなるため、耐エッチング性に優れる。よって、ウェーハ歩留向上やコストダウンを実現することが可能となる。
前記のようなサセプタ１は、例えば図３に示すようなＣＶＤ装置５を用いることにより製造することができる。
図３に示すＣＶＤ装置５は、処理空間を形成するチャンバ１０と、キャリアガス（水素ガス）をチャンバ１０内に供給するため、チャンバ１０側面に設けられたガス流入口１１と、流入口１１に対向する反対側のチャンバ１０側面に設けられたガス流出口１２とを有する。また、チャンバ１０内においてサセプタ１の炭素基材２の下面側を支持するための支持部２０を備えている。また、チャンバ１０の上下には、ヒータ部１５が設けられ、炉内を所定温度まで昇温可能に構成されている。
図３に示すＣＶＤ装置５は、処理空間を形成するチャンバ１０と、キャリアガス（水素ガス）をチャンバ１０内に供給するため、チャンバ１０側面に設けられたガス流入口１１と、流入口１１に対向する反対側のチャンバ１０側面に設けられたガス流出口１２とを有する。また、チャンバ１０内においてサセプタ１の炭素基材２の下面側を支持するための支持部２０を備えている。また、チャンバ１０の上下には、ヒータ部１５が設けられ、炉内を所定温度まで昇温可能に構成されている。
このＣＶＤ装置５を用いてサセプタ１を製造する場合、予め円形のザグリ部が形成された炭素材料からなる炭素基材２を、チャンバ１０内の支持部２０上に配置する。前記炭素基材２としては、直径５０～４００ｍｍの４，５，６，８，１２インチのＳｉウェーハ用、或いはＳｉＣウェーハ用のものであり、内部の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）が各々０．０５ｐｐｍ以下に形成されたものである。
また、ヒータ部１５を駆動してチャンバ１０内を例えば５００℃に昇温し、チャンバ１０内をガス流出口１２から吸引して真空状態とする。
次にガス流入口１１よりキャリアガス（Ｈ２）を所定の流量でチャンバ１０内に導入する。その後、チャンバ１０内を例えば１３００℃に昇温し、キャリアガス（希釈ガス）としてＨ２を用い、原料ガス（ＳｉＣｌ４、Ｃ３Ｈ８）を所定時間導入する。その際のチャンバ内圧力は１０～５５００Ｐａの範囲内であればよい。
次にガス流入口１１よりキャリアガス（Ｈ２）を所定の流量でチャンバ１０内に導入する。その後、チャンバ１０内を例えば１３００℃に昇温し、キャリアガス（希釈ガス）としてＨ２を用い、原料ガス（ＳｉＣｌ４、Ｃ３Ｈ８）を所定時間導入する。その際のチャンバ内圧力は１０～５５００Ｐａの範囲内であればよい。
具体的には、９０ｍｉｎでチャンバ１０内を１２００～１３００℃まで昇温させ、キープコーティングを１２０～３００ｍｉｎの間行う。これにより３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在し、かつ、結晶性に優れた厚さ３～２５０μｍのＣＶＤ－ＳｉＣ層（ＳｉＣ層第１層３ａ）が得られる。このＣＶＤ－ＳｉＣ結晶は、基材２（グラファイト）側からＳｉＣ被膜表層に向かい、柱状晶に成長している。
その後、チャンバ内圧力を一定に維持しながら、６０ｍｉｎでチャンバ１０内を９５０～１１５０℃まで降温させ、キープコーティングを６０～３００ｍｉｎの間行う。この条件で得られる厚さ３～２５０μｍのＣＶＤ－ＳｉＣ結晶層（ＳｉＣ第２層３ｂ）は微細で成長方向が明確でない（柱状結晶に成長していない）ことを特徴とする。形態に加え、結晶構造種およびピーク比も異なる。
最後に、チャンバ内圧力を一定に維持しながら、２７０ｍｉｎでチャンバ１０内を１２００～１３００℃まで昇温させ、キープコーティングを１２０～３００ｍｉｎの間行う。これにより３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在し、かつ、結晶性に優れた厚さ３～２５０μｍのＣＶＤ－ＳｉＣ層（ＳｉＣ層第３層３ｃ）が得られる。このＣＶＤ－ＳｉＣ結晶は、基材２（グラファイト）側からＳｉＣ被膜表層に向かい、柱状晶に成長している。
以上により、基材２の表面にＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第２層３ｂとＳｉＣ膜第３層３ｃとからなる薄膜３が形成されたサセプタ１が得られる。
以上により、基材２の表面にＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第２層３ｂとＳｉＣ膜第３層３ｃとからなる薄膜３が形成されたサセプタ１が得られる。
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、サセプタ１において基材２の表面にＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第２層３ｂとＳｉＣ膜第３層３ｃとが形成されている。前記ＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第２層３ｂとにおいては、柱状晶の結晶構造であり、前記ＳｉＣ膜第１層３ａとＳｉＣ膜第２層３ｂとに挟まれた前記ＳｉＣ膜第２層３ｂにおいては、結晶が微細で成長方向が明確でない（柱状晶に成長していない）構造を有する。
それにより、ＣＶＤ装置におけるクリーニング時の還元性ガスによる侵食方向がＳｉＣ被膜表層（薄膜３）から炭素基材２に向かって直線状に進行し難くなるため、耐エッチング性をより向上することができる。したがって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
また、ＳｉＣ被膜（薄膜３）は、３層からなるが、加熱条件を変更することにより各層を形成することができるため、複数回に分けたコーティング作業が必要なく、リードタイムを短縮することができる。また、層間に不純物層や酸化層が形成されてしまうことによる不純物放出、不純物拡散および層間膜剥離等の不具合が発生するリスクを排除することができる。
それにより、ＣＶＤ装置におけるクリーニング時の還元性ガスによる侵食方向がＳｉＣ被膜表層（薄膜３）から炭素基材２に向かって直線状に進行し難くなるため、耐エッチング性をより向上することができる。したがって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
また、ＳｉＣ被膜（薄膜３）は、３層からなるが、加熱条件を変更することにより各層を形成することができるため、複数回に分けたコーティング作業が必要なく、リードタイムを短縮することができる。また、層間に不純物層や酸化層が形成されてしまうことによる不純物放出、不純物拡散および層間膜剥離等の不具合が発生するリスクを排除することができる。
尚、前記実施の形態においては、本発明に係る半導体用熱処理部材としてサセプタを例に説明したが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではなく、炭素基材２の表面にＳｉＣ被膜をした半導体用熱処理部材に広く適用することができる。
本発明に係る半導体用熱処理部材及びその製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
［実験１］
実験１では、上述した実施形態に示した製造方法に従い半導体熱処理部材を製造し（実施例１）、基材表面に形成されたＳｉＣ層の構造を検証した。
図４に実施例１におけるＳｉＣ層全体の断面組織の顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示し、図５に各ＳｉＣ層の表面組織の顕微鏡写真を示す。
図４に示すように基材上に結晶構造の異なる３層（１層目と３層目は同じ）のＳｉＣ層が形成されていることを確認した。具体的には、図５（ａ）に示すように２層目では、結晶が柱状に成長せず微細粒子状であることを確認し、図５（ｂ）に示すように１層目と３層目（写真は１層目を示す）では、結晶が柱状に成長していることが確認された。１層目と３層目に形成された結晶は、基材に対して垂直方向の径が２～８０μｍであった。一方、２層目に形成された結晶は、基材に対して垂直方向の径が０．１～３μｍであった。
［実験１］
実験１では、上述した実施形態に示した製造方法に従い半導体熱処理部材を製造し（実施例１）、基材表面に形成されたＳｉＣ層の構造を検証した。
図４に実施例１におけるＳｉＣ層全体の断面組織の顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示し、図５に各ＳｉＣ層の表面組織の顕微鏡写真を示す。
図４に示すように基材上に結晶構造の異なる３層（１層目と３層目は同じ）のＳｉＣ層が形成されていることを確認した。具体的には、図５（ａ）に示すように２層目では、結晶が柱状に成長せず微細粒子状であることを確認し、図５（ｂ）に示すように１層目と３層目（写真は１層目を示す）では、結晶が柱状に成長していることが確認された。１層目と３層目に形成された結晶は、基材に対して垂直方向の径が２～８０μｍであった。一方、２層目に形成された結晶は、基材に対して垂直方向の径が０．１～３μｍであった。
［実験２］
実験２では、実験１で製造した実施例１のＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を測定した。測定したピーク強度を図６のグラフに示し、表１にピーク強度比を示す。
図６のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図６に示すように、ＳｉＣ被膜において１層目、２層目及び３層目では、それぞれＸ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１），（３１１），（２００），（２２０），（２２２）、及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００），（１０１），（１０３）面に反射ピークを有することが確認された。
実験２では、実験１で製造した実施例１のＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を測定した。測定したピーク強度を図６のグラフに示し、表１にピーク強度比を示す。
図６のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図６に示すように、ＳｉＣ被膜において１層目、２層目及び３層目では、それぞれＸ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１），（３１１），（２００），（２２０），（２２２）、及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００），（１０１），（１０３）面に反射ピークを有することが確認された。
また、表１に示すようにＳｉＣ被膜において１層目及び３層目では、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比は０．５５２、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比は０．０２６、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比は０．２９０、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比は０．０１２、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比は０．０４９、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比は０．０３３であった。
一方、ＳｉＣ被膜において２層目では、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比は０．１８４、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比は０．０１２、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比は０．１２２、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比は０．００９、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比は０．０１４、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比は０．０１７であった。
この結果から、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比とは、ＳｉＣ被膜の１層目及び３層目におけるピーク強度の比よりも２層目におけるピーク強度の比が小さいことを確認した。
即ち、２層目のＳｉＣは１層目及び３層目のＳｉＣとは、形態（組織）に加え、結晶構造／面比率が異なり、半価幅も広いことから結晶サイズも異なるＳｉＣであることを確認した。
即ち、２層目のＳｉＣは１層目及び３層目のＳｉＣとは、形態（組織）に加え、結晶構造／面比率が異なり、半価幅も広いことから結晶サイズも異なるＳｉＣであることを確認した。
［実験３］
実験３では、上記本発明の実施形態に沿った３層構造のＳｉＣ膜を有するサセプタ（実施例２）と、単一構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタ（比較例１）とで、クリーニング処理後のＳｉＣの侵食度合いを比較した。
実験３では、上記本発明の実施形態に沿った３層構造のＳｉＣ膜を有するサセプタ（実施例２）と、単一構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタ（比較例１）とで、クリーニング処理後のＳｉＣの侵食度合いを比較した。
（実施例２）
実施例２で使用したＳｉＣ被膜の表面組織を図５（ｂ）に、構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図６（１層目および３層目）に示す。２層目には、図５（ａ）に示す表面組織を有し、図６（２層目）に示す構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を有するＳｉＣ被膜を導入した。この３層からなるＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタを作製した。
実施例２で使用したＳｉＣ被膜の表面組織を図５（ｂ）に、構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図６（１層目および３層目）に示す。２層目には、図５（ａ）に示す表面組織を有し、図６（２層目）に示す構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を有するＳｉＣ被膜を導入した。この３層からなるＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタを作製した。
実施例２では、ポリシリコンのクリーニングは、１～１００００Ｐａの減圧環境にて８００～１４００℃に加熱した炉内に塩化水素を１～５００Ｌ／ｍｉｎで導入し、１～１２０ｍｉｎ実施した。
実施例２の結果、最大５９回のクリーニングに耐えることができた。
実施例２の結果、最大５９回のクリーニングに耐えることができた。
（比較例１）
比較例１において使用したＳｉＣ被膜の表面組織を図７に、構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図８に示す。２層コーティングで、単一構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタを作製した。ＳｉＣは２層ともに同じ条件でコーティングを行ったため、表面組織、構造及び面本位は２層ともに同等である。
比較例１において使用したＳｉＣ被膜の表面組織を図７に、構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図８に示す。２層コーティングで、単一構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタを作製した。ＳｉＣは２層ともに同じ条件でコーティングを行ったため、表面組織、構造及び面本位は２層ともに同等である。
比較例１でのクリーニング条件（実験条件）は実施例２と同じとした。
比較例１の結果、４６回で侵食が炭素基材まで到達することで発生するパーティクルが発生した。
比較例１の結果、４６回で侵食が炭素基材まで到達することで発生するパーティクルが発生した。
本実施例の結果、ＳｉＣ被膜が本実施の形態に示した３層構造を有することにより、クリーニング時の還元性ガスに対する耐エッチング性をより向上することができると確認した。
１ サセプタ
２ 基材
３ 薄膜（ＳｉＣ被膜）
３ａ ＳｉＣ膜第１層
３ｂ ＳｉＣ膜第２層
３ｃ ＳｉＣ膜第３層
４ ザグリ部
５ ＣＶＤ装置
１０ チャンバ（炉）
２ 基材
３ 薄膜（ＳｉＣ被膜）
３ａ ＳｉＣ膜第１層
３ｂ ＳｉＣ膜第２層
３ｃ ＳｉＣ膜第３層
４ ザグリ部
５ ＣＶＤ装置
１０ チャンバ（炉）
Claims (4)
- 炭素材料からなる基材の表面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる薄膜で被覆された半導体用熱処理部材であり、前記薄膜は、少なくとも３層に積層されるとともに、少なくとも２種の結晶状態を有し、隣り合う層の結晶状態が異なる半導体熱処理部材であって、
前記薄膜は、前記基材上を被膜するＳｉＣ膜第１層と、前記ＳｉＣ膜第１層上を被膜するＳｉＣ膜第２層と、前記ＳｉＣ膜第２層を被膜するＳｉＣ膜第３層とを含み、
前記ＳｉＣ膜第１層と前記ＳｉＣ膜第３層とは、前記基材に対し垂直方向の粒径が５０μｍ以下の結晶構造を備え、
前記ＳｉＣ膜第２層は、前記基材に対し垂直方向の粒径が２０μｍ以下の結晶構造を備え、
更に、前記ＳｉＣ膜第１層と前記ＳｉＣ膜第３層とは、柱状晶の結晶構造を備え、
前記ＳｉＣ膜第２層は、柱状に成長していない結晶構造を備えることを特徴とする半導体用熱処理部材。 - 前記ＳｉＣ膜第１層と前記ＳｉＣ膜第２層と前記ＳｉＣ膜第３層とは、それぞれＸ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１），（３１１），（２００），（２２０），（２２２）、及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００），（１０１），（１０３）面にピークを有し、
Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する３Ｃ－ＳｉＣ（３１１）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２００）面のピーク強度の比と、３Ｃ－ＳｉＣ（２２０）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比と、２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比とは、
前記ＳｉＣ膜第１層及び前記ＳｉＣ膜第３層におけるピーク強度の比よりも前記ＳｉＣ膜第２層におけるピーク強度の比が小さいことを特徴とする請求項１に記載された半導体熱処理部材。 - 前記薄膜中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの不純物濃度が各々０．０５ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された半導体熱処理部材。
- 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された半導体熱処理部材の製造方法であって、
チャンバ内において炭素材料からなる基材を支持して該チャンバ内に原料ガスを供給し、前記基材の全面に炭化ケイ素からなる薄膜を形成する工程を備え、
前記基材の全面に炭化ケイ素からなる薄膜を形成する工程において、
チャンバ内圧力を一定に維持しながら加熱温度条件を変更し、隣り合う層の結晶状態が異なる、少なくとも３層からなる前記薄膜を形成することを特徴とする半導体熱処理部材の製造方法。
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